DE659433C - Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumtrimetaphosphat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Natriumtrimetaphosphat Die Herstellung des kristallisierten Trimetaphosphates (N a P 03 )3 # 6 H2 O, dem in der Literatur auch die Formel Na P 03 # z H2 O zugesprochen worden ist, ist in der Literatur wiederholt beschrieben worden. So wird angegeben, daß man zu diesem Zweck das durch Erhitzen auf etwa 6oo° gewonnene wasserfreie Trimetaphosphat aus destilliertem Wasser kristallisiert hat. Man hat auch durch Fällung einer konzentrierten wäßrigen Trimetaphosphatlösung mit Alkohol oder durch Verdunstenlassen des Lösungswassers bei etwa 3o° gearbeitet.
• Erfindungsgemäß gelingt es, in kurzer Zeit ohne Anwendung von Alkohol sowie ohne Wärme zum Heißmacher von Lösungen und ohne Kühlwasser zum Kristallisieren: technisch gut ausgebildete Kristalle von Trimetaphosphat zu erhalten. Das neue Verfahren besteht darin, daß man in eine kalt gesättigte wässerige Lösung von. Trimetaphosphat, das durch Glühen von Mononatriumorthophosphat gewonnen worden ist, ersteres am besten in gemahlener körniger Form unter Rühren einträgt. Das Rühren wird ohne Wärmezufuhr so lange fortgesetzt, bis das eingerührte Trimetaphosphat durch Aufnahme von Kristallwasser aus dem Lösungswasser kristallin geworden ist. Hierzu ist außer dem Aufwand an Kraft zum Antrieb des Rührwerkes keine andere Energie .erforderlich. Nachdem das Gleichgewicht erreicht ist, wird das Kristallisat z. B. durch Zentrifugieren von der Mutterlauge getrennt, die wieder zu einer neuen Kristallisation verwendet wird. Das Verfahren ist auch bei wenig erhöhter Temperatur in gleicher Weise durchführbar. Irgendwelche Verluste an P205 treten nicht auf.
• Durch das Verhältnis von gesättigter Metaphosphatlösung zum eingetragenen gesinterten, also wasserfreien Trimetaphosphat ist die Größe der Trimetaphosphatkristalle insofern beeinflußbar geworden, als bei Vorliegen von viel Flüssigkeit größere Kristalle, bei wenig Flüssigkeit kleinere Kristalle gewonnen werden.
• Alle Verunreinigungen, die im gesinterten Trimetaphosphat enthalten sind, gehen bei dem neuen Verfahren in die Mutterlauge. Hierzu gehören nicht nur die aus dem Mononatriumorthophosphat stammenden etwa vorhandenen Neutralsalze, wie Natriumsulfat, Natriumchlorid, sondern auch alle spurenweise vorhandenen metallischen Verunreinigungen.
• Das gewonnene Kristallisat ist reines kristallisiertes Trimetaphosphat (NaP03)3 # 6H20, das frei ist von anderen Hydratationsstufen der Phosphorsäure, wie Ortho- oder Pyrosäuren. Im Gegensatz zu gesintertem Trimetaphosphat, dessen Reaktion in wässeriger Lösung stets sauer ist, ist das aus diesem nach dem vorliegenden Verfahren gewonnene kristallisierte Trimetaphosphat völlig neutral gegen Lackmus. Das erhaltene Salz ist nicht hygroskopisch.
• Beispiel Aus 7571 Wasser und i 72 kg Trimetaphosphat werden 8oo feiner bei 2o° gesättigten Trimetaphosphatlösung hergestellt. Das Trimetaphosphat, das Verwendung findet, wurde hergestellt durch Erhitzen von Mononatriumorthophosphat auf Temperaturen zwischen 5o5 bis 6o7°. In diese bei 20" gesättigte Trim@etaphosphatlösung werden z 5o kg weiteres gemahlenes, gesintertes Trimetaphosphat der gleichen Herstellungsweise eingetragen. Nach 8stündigem Rühren bei 2o° wird zentriftygiert, wobei 251 kg reines kristallisiertes Trimetaphosphat mit 51,59i0 P205 und 26,o% H20 sowie 7001 Filtrat von 2o° B6 Dichte erhalten werden. Im Ausgangsmaterial waren enthalten: 8 Teile As203 und -o Teile Pb per Million sowie o,060`o S 03, o,oq.01o Cl sowie o,o20jö Fe, im kristallisierten Produkt, zum Vergleiche umgerechnet auf kristallwasserfreie Substanz, nur 3 Teile A%03, 2 Teile Pb, o,oo/o SO3, o,o% Cl, o,oo/o Fe. Der technische Fortschritt des neuen Verfahrens liegt darin, daß mit der Kristallisation durch Eintragen von wasserfreiem, ge-.mahlenem Metaphosphat in eine gesättigte #ItZ#iung ohne äußere Wärmezufuhr gleichz'gig eine weitgehende Selbstreinigung des Endproduktes eintritt. Man erhält in einfacher glatter Arbeitsweise unmittelbar kristallwasserhaltiges, leicht lösliches Natriumtri;metaphosphat, das in der Industrie, namentlich in der Wäscherei, vielfache Anwendung findet. -

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von kristallwasserhaltigem kristallisiertem Natriumtrimetaphosphat durch Kristallisieren des durch Glühen von Mononatriumorthophos: phat bei Temperaturen von 5o5 bis 6o7° gewonnenen wasserfreien Trimetaphosphats aus wäßriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß das feste wasserfreie Trimetaphosphat bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter, in jedem Falle konstanter Temperatur in eine gesättigte wäßrige Lösung von Trimetaphosphateingetragen wird, worauf die unter Rühren gebildeten kristallwasserhaltigen Kristalle von der Mutterlauge abgeschieden werden.