AT298438B - Verfahren zur Herstellung von Asparaginsäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AsparaginsäureInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von Asparaginsäure EMI1.1 EMI1.2 <Desc/Clms Page number 2> Weise durch Lösen von Maleinsäureanhydrid in Wasser gewonnen, so dass man von dem grosstechnischen Produkt Maleinsäureanhydrid ausgehend mit guter Ausbeute zur Asparaginsäure kommen kann. Der Vorgang bei dieser Reaktion kann einfach als eine Umlagerung des Diammoniumsalzes der Maleinsäure zum Monoammoniumsalz der Asparaginsäure bezeichnet werden. Die genaue Einhaltung der angegebenen pH-Werte und Temperaturen ist wichtig, wenn maximale Ausbeuten erzielt und ein möglichst reines Produkt erhalten werden soll. Das erfindungsgemässe Verfahren ist sowohl in der Durchführung als auch in der Aufarbeitung sehr einfach. Das folgende Ausführungsbeispiel soll die Durchführung des Verfahrens näher erläutern. Beispiel : 294 g Maleinsäureanhydrid (3 Mol) werden in 300 ml Wasser gelöst und unter Kühlung so vielAmmoniakwasser (25%ig) zugesetzt,bis die Lösung auf pH 7, 5 eingestellt ist. Dabei darf die Temperatur 20 C nicht überschreiten. Diese Lösung wird in einen Autoklaven gefüllt, auf 125 C erwärmt und 6 h bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen wird die Lösung mit Aktivkohle versetzt und filtriert. Das Filtrat wird mit konz. Salzsäure auf PH 3 gebracht und über Nacht stehengelassen. Die aufgeschiedenen Asparaginsäurekristalle werden zentrifugiert und ergeben eine Rohausbeute von 289 g = 72, 4% der Theorie. Das Rohprodukt kann aus Wasser umkristallisiert werden und ergibt 264 g Reinsubstanz entsprechend 61, 6% Ausbeute. Die Elementaranalyse des reinen Produktes lieferte folgende Werte : EMI2.1 <tb> <tb> berechnet <SEP> gefunden <tb> C <SEP> 36, <SEP> 10 <SEP> 36, <SEP> 3 <SEP> <tb> H <SEP> 5, <SEP> 30 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> <tb> 0 <SEP> 48, <SEP> 08 <SEP> 48, <SEP> 1 <SEP> <tb> N <SEP> 10, <SEP> 52 <SEP> 10, <SEP> 5 <SEP> <tb> PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Asparaginsäure durch Umlagerung des Diammoniumsalzes der Maleinsäure unter Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, dass eine neutrale wässerige Lösung des Diammoniumsalzes, bei einem Druck von 2 bis 5 atm auf Temperaturen von 110 bis 1450C erhitzt und in der Reaktionslösung die Asparaginsäure durch Ansäuern in Freiheit gesetzt wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reaktionstemperatur von 1250C eingehalten wird. EMI2.2
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| AT408755B (de) * | 1998-05-22 | 2002-03-25 | Dsm Fine Chem Austria Gmbh | Verfahren zur herstellung von l-asparaginsäure |
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