DE677897C - Verfahren zur Herstellung von Salzen der Hexaacetatodioxycarbamidotriferribase - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Salzen der HexaacetatodioxycarbamidotriferribaseInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Salzen der Hexaacetatodioxycarbamidotriferribase Es ist bekannt (vgl. Z. f. Anorg. Chemie 126, S.294), Harnstoff in komplexe Eisenacetate einzulagern, z. B. in das Hexaacetatodioxytriferrichlorid, wodurch man zu Salzen der Hexaacetatodioxytricarbamidotriferribase gelangt. Der Harnstoff tritt also in (las Kation des komplexen Eisenacetats ohne Änderung von dessen Kern ein. Diese Einlagerung des Harnstoffsläßtsich jedochnurmiteinemgroßen Überschuß an .Harnstoff (bis zur dreifachen \lenge der Theorie) bewirken. Dabei «erden beim Arbeiten in wäßriger Lösung nach der bekannten Vorschrift nur sehr schlechte Ausbeuten erhalten. In alkoholischer Lösung erhält man bessere Ausbeuten, jedoch ist die Mitverwendung von Alkohol unwirtschaftlich, weil (las Lösungsmittel zum Teil verlorengeht oder in umständlicher Weise regeneriert werden muß.
- Es wurde nun gefunden, daß man aus wasserlöslichen Ferrisalzen, Alkali- bzw. Erdalkaliacetaten uhd Harnstoff in wäßriger Lösung leicht und schon unter Anwendung eines geringen Überschusses von Harnstoff Salze der Hexaacetatodioxycarbamidotriferribase mit guten Ausbeuten erhält, wenn man vor, während oder nach der Umsetzung der genannten Stoffe alkalisch wirkende Stoffe zusetzt und die Temperatur unterhalb etwa 4.o° hält. Zweckmäßig wendet man einen Überschuß von etwa 35 bis 5o°/, über die theoretisch erforderliche Menge an Harnstoff an. Es können so je nach der angewendeten Harnstoffmenge i bis 3 Mol. Harnstoff in den Komplex eingelagert werden. Man kann dabei in so stark konzentrierter wäßriger Lösung arbeiten, daß das Reaktionsprodukt unmittelbar ausfällt. Man erhält so Ausbeuten bis zu 97°/o der Theorie. Als alkalische Stoffe, die der Reaktionslösung zugesetzt werden, seien Natronlauge, Kalilauge, Soda,.` Ammoniak, Amine u. dgl. genannt. Die Reaktion wird- zweckmäßig bei Temperaturen unterhalb 35° ausgeführt. Bei höheren Temperaturen tritt leichte Bildung von wasserunlöslichen basischen Acetaten ein, wodurch die Ausbeuten verringert werden. Die erhaltenen komplexen Salze besitzen gerbende Eigenschaften.
- Beispiel i In eine Lösung von 32,4 Teilen Eisenchlorid in 26 Teilen Wasser wird ein Gemisch von 54,.4 Teilen krist. Natriumacetat, i9 Teilen Harnstoff, 5,3 Teilen Natriumhydroxyd und i 5 Teilen Wasser langsam unter Wasserkühlung eingerührt. Man vermeidet hierbei eine Erwärmung über 35°. Das Ilexaacetatodioxytricarbainidotriferrichlorid fällt sofort als roter kristallinischer Niederschlag aus, der nach dem Abfiltrieren bei 35° im Vakuum oder Luftstrom getrocknet wird. Man erhält eine Ausbeute von 97% der Theorie (berechnet auf angewandte Eisenmenge). Durch einmaliges Umkristallisieren aus Alkohol kann das komplexe Salz in völlig reiner Form gewonnen werden.
- &eispiel 2 In eine Lösung von 32,4 Gewichtsteilen Eisenchlorid in 26 Gewichtsteilen Wasser wird ein Gemisch von 54,4 Gewichtsteilen krist. Natriumacetat, i4 Gewichtsteilen Harnstoff, 5,3 Gewichtsteilen Natriumhydroxyd und 15 Gewichtsteilen Wasser langsam unter Rühren eingetragen, wobei durch Kühlung vermieden wird, daß Erwärmung über 40° eintritt. Das gebildete Hexaacetatodioxybicarbamidotriferrichlorid fällt sofort als roter kristallinischer Niederschlag aus, der nach dem Abfiltrieren auf Ton oder bei 40° im Vakuum getrocknet wird. Man erhält eine Ausbeute von 960o der Theorie, berechnet auf die angewandte Eisenmenge. Das Salz kann durch Umkristallisieren aus Alkohol gereinigt werden.
- Beispiel 3 .In eine Lösung von 8o,8 Gewichtsteilen Ferrinitrat in 26 Gewichtsteilen Wasser wird ein Gemisch von 39,3 Gewichtsteilen krist. Kaliumacetat, 6,4 Gewichtsteilen Harnstoff, 534 Gewichtsteilen @Tatriümhydroxyd und 15 Gewichtsteilen Wasser langsam unter Umrühren eingetragen, wobei durch Kühlung vermieden wird, daß Erwärmung über 4o bis 45° eintritt. Das gebildete Hexaacetatodioxymonocarbamidotriferrinitrat fällt sofort als roter kristallinischer Niederschlag in nahezu quantitativer Ausbeute aus. Nach dem Abfiltrieren wird der Niederschlag getrocknet, wie in Beispiel i oder 2 beschrieben.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Salzen der Hexaacetatodioxycarl)amidotriferribase aus wasserlöslichen Ferrisalzen, Alkali- bzw. Erdalkaliacetaten und Harnstoff in wäßriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man vor, während oder nach der Umsetzung der genannten Stoffe alkalisch wirkende Stoffe zusetzt und die Temperatur unterhalb etwa 4.o° hält.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung eines Überschusses von etwa 35 bis 5o0/, über die theoretisch erforderliche Menge an Harnstoff und in so stark konzentrierter wäßriger Lösung gearbeitet wird, daß das Reaktionsprodukt ausfällt.
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