DE69740C - Verfahren zur Darstellung- einer ß~ Amidooxynaphroesulfosäure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung- einer ß~ Amidooxynaphroesulfosäure

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DE69740C
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Germany
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amidooxynaphtoemonosulfonic
amidooxynaphroesulfonic
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Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
    • C07C309/01Sulfonic acids
    • C07C309/28Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C309/57Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing carboxyl groups bound to the carbon skeleton
    • C07C309/61Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing carboxyl groups bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
Zur Darstellung der ß-Amidonaphtoedisulfosäure, welche das Ausgangsproduct für die neue ß-Amidooxynaphtoemönosulfosäure bildet, geht man am zweckmäßigsten von der in der Patentschrift Nr. 67000 beschriebenen Disulfosäure der ß-Oxynaphtoesäure vom Schmelzpunkt 216° aus.
. Es werden beispielsweise 100 Theile des sauren Natronsalzes dieser Säure mit 200 Theilen einer concentrirten wässerigen Ammoniakflüssigkeit während 10 Stunden auf 240 bis 28cS° erhitzt. Die Reactionsmasse wird mit Wasser verdünnt und mit Salzsäure angesäuert, wobei die neue ß-Amidonaphtoedisulfosäure als weifse Krystallmasse ausfällt und durch Auswaschen mit salzsäurehaltigem Wasser direct rein erhalten wird.
Sie bildet weifse, in heifsem Wasser leicht lösliche feine Nädelchen. Mit Alkalien geht sie in leichtlösliche, in wässeriger Auflösung stark gelbgrün fliiorescirende Alkalisalze über.
Von der ß-Oxynaphtoedisulfosäure unterscheidet sie sich durch den Gehalt einer diazotirbaren Amidogruppe.
Beim Verschmelzen der eben beschriebenen ß-Amidonaphtoedisulfosäure mit Aetzalkalien wird eine Sulfogruppe herausgenommen und durch Hydroxyl ersetzt, unter Bildung einer β - Amidooxynaphtoemonosulfosäure, die im Gegensatz zum Ausgangsmaterial sich mit Diazo - und Tetrazoverbindungen zu
werthvollen Farbstoffen combiniren läfst.
sehr
Beispiel:
10 Theile der ß-Amidonaphtoedisulfosäure werden mit 20 Theilen Aetznatron oder Aetzkali und 5 Theilen Wasser während 1 bis 2 Stunden bei 200 bis 240° verschmolzen, bis das Aufschäumen der Schmelze nachgelassen hat und eine Probe beim Ansäuern reichliche Mengen der neuen Säure abscheidet.
Die Reactionsdauer richtet sich nach der Temperatur und der Menge des angewendeten Alkalis.
Statt im offenen Kessel kann die Schmelze auch im Autoclaven unter Druck ausgeführt werden. Die Aufarbeitung der Schmelze ist in allen Fällen dieselbe. Man trägt die erkaltete und in Stücke zerschlagene Schmelze in verdünnte warme Salzsäure oder Schwefelsaure ein, wobei die neue ß-Amidooxynaphtoemonosulfosäure als grauweifse krystallinische Masse abgeschieden und durch Abfütriren und Auswaschen mit Wasser in reinem Zustand gewonnen wird. Ihre Zusammensetzung entspricht der Formel:
, OH
10
C O2H ■ S0BH

Claims (1)

  1. Sie bildet weifse, in Wasser äufserst schwer lösliche, dicke, zu Rosetten vereinigte Prismen. Ihre Alkalisalze sind dagegen sehr löslich in Wasser und zeigen dunkelgrüne Fluorescenz. Sie enthält eine diazotirbare Amidogrüppe und liefert mit salpetriger Säure eine gelblich gefärbte Diazoverbindung.
    Die β-Amidooxynaphtoemonosulfosäure soll zur Darstellung von Farbstoffen verwendet werden.
    Patent-Ansρruch:
    Verfahren zur Darstellung einer β-Amidooxynaphtoemonosulfosäure, darin bestehend, dafs die ß-Arnidonaphtoe'disulfosäure, welche man durch Einwirkung von Ammoniak auf die in der Patentschrift Nr. 67000 beschriebene ß-Oxynaphtoedisulfosäure erhält, mit Aetzalkalien in offenen Gefäfsen oder unter Druck erhitzt wird.
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