AT39950B - Verfahren zur Darstellung von Thiosalizylsäure (SH: COOH = 1:2). - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Thiosalizylsäure (SH: COOH = 1:2).Info
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<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Thiosalizylsäure (SH : COOH = 1 : 2). Bei der Umsetzung von o-Diazobenzoesäure mit Natriumpolysulfid entsteht als Hauptprodukt ein geschwefeltes Derivat der Benzoesäure, das sowohl von der Thiosalizylsäure wie auch von der Dithiosalizylsäure scharf verschieden ist. Während Thiosalizylsäure in kaltem Alkohol sehr leicht löslich ist, ist jenes Produkt in kaltem Alkohol nahezu unlöslich. Wird es aber mit Metallen selbst in alkalischer Lösung behandelt, so erhält man glatt die Thiosalizylsäure SH. Cg. COOB. Da aus o-Diazobenzoesäure durch Umsetzen mit Schwefelnatrium die Thiosalizylsäure nur in sehr schlechter Ausbeute und nur in sehr unreinem Zustande gewonnen werden kann (vergl. D. R. P. Nr. 69073 Kl. 12 und Ber. XXXI [1898], S. 1666), war das Ergebnis des vorliegenden Verfahrens nicht vorherzusehen, es bildet auch gleichzeitig den einfachsten Weg zur Darstellung dieses wichtig gewordenen Materials. EMI1.1 zentrierter Salzsäure angerührt und unter Zusatz von Eis in bekannter Weise mit 69 kg Nitrit in konzentriert wässeriger Lösung diazotiert. Die so erhaltene Diazolösung lässt man in eine mit etwa 300 kg Eis versetzte Lösung von 33,6 kg Schwefel und 260 kg Schwefelnatrium in 260 l Wasser, welcher vorher 120 kg Natronlauge 400 Bé zugesetzt werden, unter beständigem Rühren einfliessen und reguliert die Temperatur durch Eiszusatz so, dass während des Einlaufes + 50 nicht wesentlich überschritten werden. Unter lebhaftem Aufschäumen entweicht der Stickstoff, und die Temperatur der Lösung steigt alsdann schnell bis etwa Nach einigen Stunden wird mit Salzsäure angesäuert bis zur deutlich kongosauren Reaktion, dann filtriert und mit etwa 1000 1 Wasser gewaschen. Der Filterrückstand wird unter Aufkochen mit 60 kg kalzinierter Soda in Lösung gebracht, diese Lösung gegebenenfalls durch Filtration von Schwefel befreit und unter Zusatz von 60-100 kg gemahlenem Eisen oder der entsprechenden Menge Zinkstaub einige Stunden unter Rühren zum Kochen erhitzt, bis eine mit Natronlauge versetzte und dann filtrierte Probe beim Ansäuern keinen Schwefelwasserstoffgeruch mehr erkennen lässt und eine in kaltem Alkohol leicht und vollständig lösliche Fällung gibt. Ist dieser Punkt erreicht, so wird die Masse mit 120 kg Natronlauge von 400 Be versetzt, wieder aufgekocht und filtriert. Durch Ausfällen des Filtrats mit Mineralsäuren erhält man die Thiosalizylsäure als farblosen bis schwach geblichen, kristallinischen Niederschlag, der nach dem Erkalten filtriert und ausgewaschen wird. EMI1.2 **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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Cited By (1)
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| DE4122156A1 (de) * | 1991-07-04 | 1993-01-14 | Kuo Chang Chen | Verfahren zum formen einer figur auf einem erzeugnis aus rostfreiem stahl |
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1908
- 1908-07-29 AT AT39950D patent/AT39950B/de active
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