AT151014B - Verfahren zur Herstellung von Phthalsäure-bis-[diäthylamid]. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Phthalsäure-bis-[diäthylamid]. 
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 C. 1927, I, 2648. A. eh. [10] 9,59, 64 ; C. 1928, 1, 1962). Diese Verfahren eignen sieh jedoch nicht für die Herstellung grösserer Mengen Phtbalsäure-bis-[diäthylamid], das auf Grund seiner atmungszentrumerregenden, kreislaufsteigernden Wirkung ein wertvolles Arzneimittel darstellt. 



   Wider Erwarten hat sich nun herausgestellt, dass im vorliegenden Fall die Durchführung der
Schotten-Baumannschen Reaktion in wässerigen Lösungen zu guten Ergebnissen führt. Das durch Umsetzung von   Phthalylcl1lorid   oder eines andern Phthalsäurehalogenids mit Diäthylamin gebildete   Phthalsäure-bis- [diäthylamid]   ist in Wasser löslich und muss daher zu seiner Isolierung aus der wässerigen Lösung ausgesalzen werden. Sättigt man die wässerige Lösung desselben mit Kochsalz, so scheidet sich das gesamte   Phthalsäure-bis-[diäthylamid]   als Öl ab. Zwecks Reinigung des Rohproduktes kann man dieses erneut in Wasser auflösen, die wässerige Lösung über aktive Kohle filtrieren und dann durch Sättigung mit Kochsalz wiederum aussalzen.

   Eine vollkommene Reinigung kann dann durch anschliessende Vakuumdestillation erfolgen. 



   Es war nicht vorauszusehen, dass die Umsetzung von   Phthalylehlorid   mit Diäthylamin in wässeriger Lösung zu guten Ausbeuten des Phthalsäure-bis-[diäthylamids] führen würde. Ein weiterer Vorteil dieser Arbeitsweise besteht darin, dass man auch mit 2 Mol Diäthylamin das Auslangen findet, wenn man die den ersparten 2 Mol Diäthylamin entsprechende Menge eines Alkalihydroxyds oder - carbonats der wässerigen Lösung zur Bindung der entstehenden Salzsäure zusetzt. Schliesslich ist 
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 unter Rühren langsam 1 kg Phthalylchlorid gegeben, wobei die Temperatur auf ungefähr   150 gehalten   wird. Das entstandene Phthalsäure-bis-[diäthylamid] wird durch Sättigung der wässerigen Lösung mit Kochsalz ausgesalzen.

   Das sich an der Oberfläche abscheidende Öl wird abgetrennt und zur Reinigung in ungefähr   6l   Wasser gelöst, die Lösung unter Zusatz von 200 g aktiver Kohle filtriert und aus dem Filtrat das Reaktionsprodukt erneut ausgesalzen. Das so gereinigte ölige Reaktionsprodukt wird dann einer Destillation im Vakuum unterworfen. Das   Phthalsäure-bis- [diäthylamid]   geht unter 5 mm Druck zwischen 170 und 180  als farblose Flüssigkeit über, die später zu grossen, in Wasser leicht löslichen Kristallen vom F =   390 erstarrt   (Ausbeute = 910   g).   



   An Stelle von   1. 6 leg   Diäthylamin kann man auch mit 0. 8 leg auskommen, wenn man gleichzeitig der wässerigen Lösung   0. 525 kg   kalzinierte Soda zufügt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von   Phthalsäure-bis- [diäthylamid] durch   Umsetzung von Phthalylehlorid mit Diäthylamin in Lösung im Molekularverhältnis 1 : 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in wässeriger Lösung durchführt. 

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Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle der 4 Mol entsprechenden Menge nur die 2 Mol entsprechende Menge Diäthylamin und die 2 Mol Diäthylamin äquivalente Menge eines Alkalihydroxyds oder-carbonats verwendet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.