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Verfahren zur Herstellung von Amidocymol.
Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von Amidoeymol aus einem in Amerika"spruce turpentin"genannten Material, welches in der Weise erhalten wird, dass die Abdämpfe aus den Sulfitze11ulosekochern kondensiert werden. Dieses Kondensat wird stehen gelassen, wobei sich eine ölige Schichte an der Oberfläche abscheidet, die als"spruce turpentin"bezeichnet wird und eine Mischung von etwa 70% Cymol, 25% Terpenen und kleinen Mengen von Wasser, schwefliger Säure, gegebenenfalls Schwefelsäure und andern Verunreinigungen darstellt.
Dieses rohe"spruce turpentin"wird nun gemäss vorliegender Erfindung durch Nitrierung des in ihm enthaltenen Cymols auf Mononitrocymol verarbeitet, aus welchem dann durch Reduktion nach bekannten Methoden das Amidoeymol erhalten wird.
Beispiel : Das Ausgangsmaterial wird vorerst mit einer Menge von Ätzkalk behandelt, welche etwas grösser ist, als der Gesamtgehalt desselben an schwefliger Säure und Schwefelsäure entspricht, also mit einem geringen Überschuss an Ätzkalk zur gleichzeitigen Bindung des Wassers : In den meisten Fällen ist hiefür eine Menge von etwa 5% Ätzkalk ausreichend. Das Gemisch wird nun gerührt, absetzen gelassen und der Niederschlag entweder durch Dekantieren oder Filtrieren von der Flüssigkeit getrennt.
Die erhaltene Flüssigkeit wird sodann in 98% ige Schwefelsäure eingetragen, u. zw. nimmt man auf je 67 im Ausgangsmaterial enthaltene Teile Cymol 67 Teile Schwefelsäure, gerührt und hierauf auf 0) gekühlt. Sodann wird ein Gemisch von 105 Teilen 98% iger Schwefelsäure und 50 Teilen 70% niger Salpetersäure
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Schwefelsäure unter Umrühren langsam einfliessen gelassen, wobei während der ganzen Reaktion eine Kühlung auf 0 erfolgt, jedenfalls darf die Temperatur nicht über 50 steigen.
Sobald die Gesamtmenge des Säuregemisches zu der Mischung von Cymol und Schwefelsäure beigefügt ist, ist das gesamte im Ausgangsmaterial enthaltene Cymol in Mononitroeymol umgewandelt.
Das Reaktionsgemisch wird sodann in eine grosse Menge von kaltem Wasser etwa von Zimmertemperatur eingegossen, das als Öl auf der Oberfläche der verdünnten Säure schwimmende Nitrocymol durch Dekantierung von der Flüssigkeit getrennt und durch Waschen mit einer verdünnten Alkalilösung. etwa einer 2 bis 3% igen Sodalosung, gereinigt.
Das so erhaltene Nitrocymol wird sodann mit Hilfe an sich bekannter Methoden, z. B. mit Eisen und Salzsäure, zu Amidoeymol reduziert.
Die Reduktion kann auch durch Einleiten von Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden.
Das das Monoamidocymol enthaltende Reaktionsgemisch wird hierauf mit verdünnter Schwefel- säure behufs Bildung der Sulfosäure behandelt und sodann unter Einleiten von Dampf zum Sieden erhitzt, wodurch die Terpene und die meisten der andern Verunreinigungen übergetrieben werden. Die verbleibende wässerige Lösung der Sulfosäure wird hierauf mit einem Alkali oder Kalkmilch zum Zwecke der Zerlegung der Sulfosäure behandelt, das sich ölig abscheidende Amidoeymol von der wässerigen Flüssigkeit durch Dampfdestillation getrennt und so in einem verhältnismässig reinen Zustand aus dem rohen Ausgangsmaterial erhalten.
Das so erhaltene Amidoeymol soll als Zwischenprodukt zur Herstellung von Derivaten desselben oder zur Herstellung von Farbstoffen verschiedener Art, z. B. Azo-oder auch Sehwefelfarbstoffen, dienen.
Dasselbe kann auch mit Vorteil als Katalysator bei der Vulkanisierung von Kautschuk verwendet werden.
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