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Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumverbindungen aus schwer aufschliessbaren Tonerde- mineralien (Tonen, Kaolinen und ähnlichen).
Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumverbindungen aus schwer aufschliessbaren Tonerde- mineralien (Tonen, Kaolinen und ähnlichen) durch Behandlung mit wässriger S02 sind bekannt. Diese
Verfahren werden bei erhöhten Temperaturen mit oder ohne Druck ausgeführt.
Dabei benutzt man zum Aufschluss der tonerdehaltigen Rohstoffe ein Rührwerk, um für eine I genügende Berührung der wässrigen S02 mit dem aufzuschliessenden Gut zu sorgen. Dieses Aufschluss- verfahren ist mit einem erheblichen Aufwand an Kraft und Arbeit verbunden, ausserdem bereitet die
Filtration des feinen Aufschlussrückstandes Schwierigkeiten.
Man hat auch bereits tonerdehaltige Rohstoffe mit Säuren, z. B. Salzsäure, in der Weise auf- geschlossen, dass man die strömende Säure auf ruhendes Aufschlussmaterial zur Wirkung brachte.
Dabei wollte man immer einen Überstand der Flüssigkeit über dem im Aufsehlussgefäss ruhenden
Rohmaterial aufrechterhalten und den Durchlauf der Aufsehlusssäure so regeln, dass die Reaktions- temperatur in der jeweiligen Reaktionszone immer mindestens 1050 betrug. Dadurch sollte eine
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sinkt und Ballen bildet, so dass sich der Säurestrom immer mehr verlangsamt und schliesslich ganz zum
Stillstand kommt. Diese Gefahr besteht auch bei dem vorstehend geschilderten Verfahren. Es werden dadurch grosse Mengen schwefliger Säure im Aufschlussgut zurückgehalten und gehen für den Aufschluss verloren. Die Tonerdeausbeute ist nur sehr gering. Man kann also das Rührwerk bei dem Aufschluss solcher tonerdehaltiger Rohstoffe nicht entbehren.
Der Erfinder erkannte nun aber, dass der Grund für die Abnahme der Strömungsgeschwindigkeit der Aufschlusssäure beim Arbeiten mit ruhendem Aufschlussgut in der Ausscheidung basischer Aluminium- sulfite zu erblicken ist. Diese verstopfen die Poren und Zwischenräume des Aufschlussgutes und verhindern auf diese Weise einen guten Durchgang der schwefligen Säure.
Diese Ausscheidung des basischen Aluminiumsulfits muss man also verhindern. Das geschieht dadurch, dass man die wässrige schweflige Säure mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit durch das ruhende Aufschlussgut schickt, dass es nur kurze Zeit mit diesem in Berührung kommt. Dann ist keine Gelegenheit gegeben, dass sich von Anfang an bereits sehr tonerdereiche Aufschlusssäuren bilden, die sehr unbeständig sind und bereits während des Aufschlusses basische Aluminiumsulfite ausscheiden.
Man führt den Prozess so, dass der Al2O3-Gehalt der Aufschlusslösung stets unterhalb der Konzentration bleibt, bei der die Ausfällung des basischen Aluminiumsulfits einsetzt. Erst am Sehlusse des Arbeitsganges wird die Konzentration erreicht, die für die Weiterverarbeitung der Lauge erwünscht ist. Man kann bei diesem Verfahren auch nach dem Gegenstromprinzip arbeiten. Dann kann man die Aufschlusszeit verlängern, da hiebei die frische SO2-Lösung zunächst mit dem bereits am meisten ausgelaugten Gut in Berührung kommt, so dass sich anfänglich nur tonerdeschwache Aufschlusslösungen bilden, die sich erst gegen den Schluss des Arbeitsganges hin verstärken. Während des Aufschlusses ist also keine Gelegen- heit zur Abscheidung der basischen Aluminiumsulfite gegeben.
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Bei diesem neuen Aufschlussverfahren spielen auch die Aufschlusstemperatur, der Tonerdegehalt der Aufschlusslösung und insbesondere auch der Gehalt dieser letzteren an SO, eine wesentliche Rolle.
Hält man diese aber ungefähr in den Grenzen, wie sie in dem oben als bekannt angegebenen Verfahren genannt sind, dann hat man Gewähr für eine gute Durchführung des Verfahrens und für eine genügende Ausbeute. So arbeitet man beispielsweise zweckmässig bei einer Temperatur von etwa 50-80 C, mit
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etwa 15-40 Teilen auf 100 Teilen Wasser.
Wenn man bei diesem Verfahren mehrere Aufschlussgefässe hintereinanderschaltet, so kann man beim Arbeiten nach dem Gegenstromprinzip die Temperatur in dem ersten Gefäss am höchsten halten und dann allmählich nach dem letzten zu sinken lassen. Dadurch werden Al2O3-reiche Lösungen erhalten, die trotzdem nicht der Gefahr der Ausscheidung von basischen Aluminiumsulfiten ausgesetzt sind. Auch kann man eine Zwischensättigurig der Aufschlusslösung mit SO, vornehmen, um die Stabilität der Aufschlusslauge zu erhöhen. Weiterhin wurde festgestellt, dass mit der Erzielung tonerdereicher Lösungen eine weitgehende Trennung der Tonerde von der Kieselsäure stattfindet.
Beispiel 1 : 60l einer Lösung von 20 kg SO2 in 100l Wasser werden innerhalb 52 Stunden bei einer Temperatur von 65 und einem Druck von 6 Atm. durch drei hintereinandergeschaltete Reaktions- türme gedrückt, die mit insgesamt 8-1 kg vorgeglühtem Ton (mit 3#04 kg Tonerde) beschickt sind. Es gehen 80% der vorhandenen Tonerde in Lösung, wobei eine Aufscblusslösung von durchschnittlich 40 g Al2O3/l erhalten wird. Der zweckmässig direkt im Aufschlussgefäss ausgewaschene oder ausgedämpfte kieselsäurereiche Rückstand enthält nur Spuren von schwefliger Säure.
Will man dieses Verfahren kontinuierlich und im Gegenstrom ausführen, so nimmt man nach etwa 18 Stunden Betriebsdauer das an erster Stelle des Systems stehende Aufschlussgefäss aus der Reihe
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mit Al2O3 beladene Aufschlusslösung zur Wirkung kommt.
Beispiel 2 : Vorgeglühter Ton wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit strömender schwefliger Säure behandelt und dabei die Strömungsgeschwindigkeit so verändert, dass Tonerdelösungen verschiedener Konzentration erhalten werden.
Es ergibt sich dann folgendes : Strömungsgeschwindigkeit Konzentration der Lösung an Al2O3 SiO2-Gehalt auf 100 Teile Al2O3
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<tb> 6 <SEP> liSt. <SEP> 10 <SEP> g/l <SEP> 6#0
<tb> 3#5 <SEP> ,, <SEP> 22 <SEP> ,, <SEP> 3#67
<tb> 2 <SEP> " <SEP> 34'6 <SEP> " <SEP> 1'83
<tb> 0#9 <SEP> ,, <SEP> 51#5 <SEP> ,, <SEP> 1#0
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumverbindungen aus schwer aufschliessbaren Tonerdemineralien (Tonen, Kaolinen und ähnlichen) durch Behandlung mit wässriger SO2, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur und unter Druck, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss durch Einwirkung strömender wässriger 802 auf ruhendes Aufschlussmaterial mit einer solchen Strömungsgeschwindigkeit erfolgt, dass kein basisches Aluminiumsulfit ausfällt.