CH177259A

CH177259A - Verfahren zur Gewinnung von basischen Aluminiumsulfiten aus kieselsäurehaltigen Tonerdemineralien.

Info

Publication number: CH177259A
Authority: CH
Inventors: A-G Th Goldschmidt
Original assignee: Goldschmidt Ag Th
Priority date: 1933-10-14
Filing date: 1934-09-11
Publication date: 1935-05-31

Description

Verfahren zur Gewinnung von basischen Aluminiumsulfiten aus kieselsäurehaltigen Tonerdemineralien. Im schweizerischen Patent Nr. 166211 ist ein Verfahren zur Gewinnung von basischen Aluminiumsulfiten durch Aufschliessen von kieselsäurehaltigen Tonerdemineralien mit.

wässeriger schwefliger Säure, Filtrieren der erhaltenen Lösung und Erhitzung des Fil trates zur Ausfällung der basischen Alumi- niumsulfite beschrieben, das dadurch gekenn zeichnet ist, dass die Aufschliessung der kieselsäurehaltigen Tonerdemineralien mit der wässerigen schwefligen Säure bei Tempe raturen von etwa 50 bis 80 C, .die unterhalb der Zersetzungstemperatur der entstehenden Aluminiumsulfitlösungen liegen, vorgenom men wird.

Bei diesem Verfahren benutzt man vor zugsweise zum Aufschluss der tonerdehaltigen Rohstoffe ein Rührwerk, um für eine genü gende Berührung der wässerigen S0, mit dem aufzuschliessenden Gut zu .sorgen. Dieses Ver fahren ist mit einem erheblichen. Aufwand an Kraft und Arbeit verbunden. Ausserdem bereitet die Filtration des feinen Aufschluss- rückstandes Schwierigkeiten.

Vorliegende Erfindung bezweckt nun die Verbesserung des Aufschlusses dadurch, dass ruhendes Aufschlussgut mit strömender Säure behandelt wird. Dabei ergab sich aber, dass das Aufschlussgut zusammensank und Ballen bildete, so dass sich der Säurestrom immer mehr verlangsamte und schliesslich ganz zum Stillstand kam. Auf diese Weise wurden grosse Mengen .schwefliger Säure im Auf schlussgut zurückgehalten und gingen für den Aufschluss verloren. Die Tonerdeaus- beute war nur sehr gering. Man konnte also bisher das Rührwerk bei dem Aufschluss sol cher tonerdehaltiger Rohstoffe nicht entbeh ren.

Der Erfinder erkannte, dass der Grund für die Abnahme der Strömungsgeschwin digkeit der Aufschlusssäure beim Arbeiten mit ruhendem Aufschlussgut in ,der Aus scheidung basischer Aluminiumsulfite zu er blicken war. Diese verstopften die Poren und Zwischenräume des Aufschlussgutes und ver hinderten auf diese Weise einen guten Durch gang der schwefligen Säure. Diese Ausschei dung des basischen Aluminiumsulfits muss man also verhindern.

Das geschieht dadurch; dass man erfindungsgemäss die wässerige schweflige Säure mit einer solchen Strö mungsgeschwindigkeit durch das ruhende Aufschlussgut schickt, dass kein basisches Aluminiumsulfit ausfällt. Zweckmässig kommt die wässerige schweflige Säure nur kurze Zeit mit dem Aufschlussgut in Be rührung. Dann ist keine Gelegenheit gege ben, dass sich von Anfang an bereits sehr tonerdereiche Aufschlusssäuren bilden, die sehr unbeständig sind und bereits während des Aufschlusses basische Aluminiumsulfite ausscheiden.

Man führt zweckmässig den Pro zess so, dass der A120g-Gehalt der Aüfschluss- lösung stets unterhalb der Konzentration bleibt, bei .der die Ausfällung des basischen Aluminiumsulfits einsetzt. Bei dieser Ar beitsweise wird erst am Schlusse des Arbeits ganges die Konzentration erreicht, die für die Weiterverarbeitung der Lauge erwünscht ist. Man kann bei diesem Verfahren auch nach dem Gegenstromprinzip arbeiten.

Dann kann man die Aufschlusszeit verlängern, da hierbei die frische SO-Lösung zunächst mit dem bereits am meisten .ausgelaugten Gut in Berührung kommt, so dass sich anfänglich nur tonerdeschwache Aufschlusslösungen bil den, die sich erst gegen den Schluss des Ar beitsganges hin verstärken. Während des Aufschlusses ist also keine Gelegenheit zur Abscheidung der basischen Aluminiumsul- fite gegeben.

Bei diesem neuen Aufschlussverfahren spielen auch die Aufschlusstemperatur, der Tonerdegehalt der Aufschlusslösung und ins besondere auch der Gehalt dieser letzteren an S0., eine wesentliche Rolle. Hält man diese aber ungefähr in den Grenzen, wie sie in dem erwähnten schweizerischen Patent Nr. 166211 angegeben sind, dann hat man Gewähr für eine gute Durchführung des Verfahrens und für eine genügende Aus beute. So arbeitet man beispielsweise zweck- mässig bei einer Temperatur von etwa 50 bis 80' C, mit einer Aufschlusslösung von etwa.

80 bis 80 gr Al20;,/Liter und mit einem Ge halt an überschüssiger SO, von etwa 15 bis 40 Teilen auf 100 Teile Wasser.

Wenn man bei diesem Verfahren mehrere Aufschlussgefässe hintereinanderschaltet, so kann man beim Arbeiten nach .dem Gegen stromprinzip die Temperatur in dem ersten Gefäss am höchsten halten und dann allmäh lich nach dem letzten zu sinken lassen. Da durch können MA-reiche Lösungen erhalten werden, die trotzdem nicht der Gefahr der Ausscheidung von basischen Aluminium sulfiten ausgesetzt sind. Auch kann man eine Zwischensättigung der Aufschlusslösung mit S02 vornehmen, um die Stabilität der Auf schlusslauge zu erhöhen.

Weiterhin wurde festgestellt, dass mit der Erzielung tonerde- reicher Lösungen eine weitgehende Trennung der Tonerde von der Kieselsäure stattfindet. Beispiel 1: 60 Liter einer Lösung von 2.0 kg SO., in 100 Liter Wasser werden innerhalb 52 Stun den bei einer Temperatur von 65 und einem Druck von 6 Atm. durch drei hintereinander geschaltete Reaktionstürme gedrückt, die mit insgesamt 8,1 kg vorgeglühtem Ton (mit 8,04 kg Tonerde) beschickt sind.

Es gehen 80% der vorhandenen Tonerde in Lösung, wobei eine Aufschlusslösung von durch schnittlich 40 gr Al20,[Liter erhalten wird. Der zweckmässig direkt im Aufschlussgefäss ausgewaschene oder ausgedämpfte kiesel- säurereiche Rückstand enthält nur Spuren von schwefliger Säure.

;Will man dieses Verfahren kontinuierlich und im Gegenstrom ausführen, so nimmt man nach etwa 18 Stunden Betriebsdauer das an erster Stelle des Systems stehende Aufschluss- gefäss aus der Reihe heraus und lässt nun die frische Aufschlusslösung zuerst auf das bis herige zweite Aufschlussgefäss einwirken. An das Ende des Systems schaltet man ein frisch gefülltes Gefäss ein, auf das dann die bereits am meisten mit A1203 beladene Aufschluss- lösung zur Wirkung kommt.

Beispiel 2: Vorgeglühter Ton wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit strömender schwefliger Säure behandelt und dabei die Strömungs geschwindigkeit so verändert, dass Tonerde lösungen verschiedener Konzentration erhal ten werden.

Es ergibt sich dann folgendes:
EMI0003.0003

Strömungs- <SEP> Konzentration <SEP> Sioa-Gehalt
<tb> geschwindigkeit <SEP> der <SEP> Lösung <SEP> auf <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> an <SEP> AIs0s <SEP> AIz0s
<tb> 6 <SEP> Liter/St. <SEP> I <SEP> 10 <SEP> gr/Liter <SEP> 6,0
<tb> 3,5 <SEP> 22 <SEP> ;, <SEP> 3,67
<tb> 2 <SEP> 34;6 <SEP> I <SEP> 1,83
<tb> 0,9 <SEP> " <SEP> 51,5 <SEP> " <SEP> I <SEP> 1,0
<tb> 0.3 <SEP> 68,8 <SEP> ,, <SEP> 0,45
<tb> a

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von basischen Aluminiumsulfiten durch Aufschliessen von kieselsäurehaltigen Tonerdemineralien mit wässeriger schwefliger Säure, dadurch ge- kennzeichnet, dass der Aufschluss durch Ein wirkung strömender wässeriger S02 auf ruhendes Aufschlussmaterial mit einer sol chen Strömungsgeschwindigkeit erfolgt, dass kein basisches Aluminiumsulfit ausfällt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschlusslösung nach dem Prinzip .des Gegenstromes durch eine Reihe von Aufschlussgefässen strömt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeicbne c, dass die Temperatur vom ersten bis zum letzten Aufschlussgefäss allmählich sinkt. 3.

Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass man eine Zwischen sättigung der Aufschlusslösung tait S0_ auf ihrem Gange durch das Aufschluss- system vornimmt.