DE122047C

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Publication number: DE122047C
Application number: DENDAT122047D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Wie in der Patentschrift 113335 beschrieben ist, werden violette Baumwollfarbsfoffe erhalten, wenn man Amido - Oi₁ α₄- dioxynaphtalinsulfosä'uren oder solche Substanzen, welche, wie die Nitroso-otj ct₄-dioxynaphtalinsulfosäuren und Azofarbstoffe der

_t - Dioxynaphtalinsulfo-

säuren durch Reduction in Amido-c, a₄-dioxynaphtalinsulfosäuren übergehen, mit Schwefel und Schwefelalkali, mit Alkalipolysulfiden, mit Schwefel und Alkali u. s. w. bei höheren Temperaturen verschmilzt, die Rohscbmelzen mit warmem Wasser so lange extrahirt, bis der in ihnen enthaltene, leichter lösliche Be-"standtheil in Lösung gegangen ist und schliefslich aus den vereinigten Filtraten die Farbstoffe isolirt.

Letztere färben in kochenden, mit reducirenden Substanzen (wie Traubenzucker und Soda, Schwefelalkali u. s. w.) versetzten Bädern, sowie · in kalten Bädern unter Zusatz von Schwefelalkali Baumwolle violett, während die beim Auslaugen infolge ihrer Schwerlöslichkeit zurückbleibenden Producte in schwefelalkalischem Bade grau bis braun färben.

Es wurde nun weiter gefunden, dafs man bei Verwendung der gleichen Ausgangsmaterialien ebenfalls, aber in glatterer Weise, zu werthvollen und überdies einheitlichen violetten Baumwollfarbstoffen gelangt, wenn man die obengenannten U₁ a₄-Dioxynaphtalinderivate mit Schwefel und Schwefelalkali u. s. w. in Gegenwart von Zink oder Zinkverbindungen erhitzt. Durch diese Abänderung wird die Bildung von braun färbenden Nebenproducten vermieden, und die so entstehenden Rohschmelzen färben als solche bereits Baumwolle direct in licht-.

und alkaliechten violetten Nuancen an, so dafs die in dem Verfahren der Patentschrift 113335 erforderlichen Operationen: Auslaugen der Rohschmelzen, Filtriren der Laugen und Isoliren der Farbstoffe hier vermieden werden.

Man erhält auf diese Weise Producte, die sich von denjenigen der Patentschrift 1 13335 hauptsächlich dadurch unterscheiden, dafs sie bereits ohne Zusatz von Schwefelalkali in Wasser löslich sind.

Beispiel.

In eine Auflösung von 30 kg Nitroso-«; α₄-dioxynaphtalin-α., ßj-disulfosäure in 20 1 Wasser und 82 kg Natronlauge (1:3) werden 20 kg gepulvertes Chlorzink (wasserfrei) eingerührt, darauf 66 kg Schwefelnatrium (trocken) und 60 kg Schwefelblumen nachgefügt. Die Mischung wird in einem eisernen Kessel unter Rühren langsam auf 200 ° und so lange bei dieser Temperatur erhitzt, bis die Schmelze fest geworden ist und sich leicht zu einem trockenen Pulver zerstofsen läfst. Dann wird die Temperatur, nachdem der Kessel verschlossen ist, auf 240⁰ gesteigert und die Schmelze weitere 2 bis 3 Stunden bei 240 ° erhitzt. Die so erhaltene schwarze, in Wasser mit rothvioletter Farbe unter Abscheidung von etwas Schwefelzink leicht lösliche Masse färbt Baumwolle in kochenden Bädern, zweckmäfsig unter Zusatz von Kochsalz oder Kochsalz und Soda, klar blauviolett. Die Färbungen sind licht- und alkaliecht.

In ähnlicher Weise gewinnt man die übrigen violetten Farbstoffe, wenn man in obigem Beispiele statt der Nitroso - U₁ c^-dioxynaphtalin-

α₂ ßj-disulfosäure andere Nitroso-ctj ^-
naphtalinsulfosäuren oder Amido-cij a₄-dioxynaphtalinsulfosäuren bezw. die Azofarbstoffe der a_L a_i-Dioxynaphtalinsulfosäuren benutzt. An Stelle von Cblorzink können andere Zinkverbindungen, wie Zinksulfat, Zinkcarbonat, Zinkoxyd u. s. w., oder auch metallisches Zink,

zvveckniäfsig in Form von Zinkstaub verwendet werden,

In ihrem chemischen Verhalten weisen die neuen Farbstoffe nur geringe Unterschiede auf. Die Eigenschaften einer Reihe von typischen Vertretern der neuen Farbstoffklasse sind in nachfolgender Tabelle zusammengestellt:

Farbstoff aus:	Lösung in Wasser	Lösung in warmer Natronlauge	Lösung in Schwefel natrium	Lösung in Schwefelsäure (66 ° B.)	Färbt Baum wolle in kochendem Bade unter Zusatz von Kochsalz und Soda
Nitroso-ct! ££₄-dioxynaph- talin-a₂ ß^disulfosäure	löslich mit roth- vioietter Farbe	blauviolett	rothbraun	blauroth	violett
AmIdO-Ci₁ a₄-dioxynaph- talin-a₂ ßj-disülfosäure	löslich mit roth brauner Farbe	stumpf rothviolett	•gelbbraun	braunroth	violett
Benzolazo-aj a₄-dioxy- naphtalin-a₂ ßj-disulfo- säure (sodaalkalisch gekuppelt)	löslich mit roth violetter Farbe	rothviolett	rothbraun	braunroth	violett
Nitroso-^ a₄-dioxynaph- talin-a-monosulfosäure	löslich mit braun violetter Farbe	blauviolett	rothbraun	braunroth	violett
Benzolazo-ctj «,, dioxy- naphtalin-a-monosulfo- säure (sodaalkalisch gekuppelt)	löslich mit roth violetter Farbe	rothviolett	rothbraun	braunroth	violett.

Die in obigem Beispiele vorgeschriebenen

Gewichtsmengen und Temperaturen können innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden.

. In allen Fällen erhält man Rohschmelzen,

welche als solche direct Baumwolle violett färben.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von violetten Baumwollfarbstoffen aus Amido-U₁ a_i-dioxynaphtalinsulfosäuren oder solchen Substanzen,

welche wie die Nitroso-O₁ a₄-dioxynaphtalinsulfosäuren und Azofarbstoffe der Ot₁ ^-Dioxynaphtalinsulfosäuren durch Reduction in Amido-Ct₁ α^-dioxynaphtalinsulfosäuren übergehen, darin bestehend, dafs man diese a_x ct₄-Dioxynaphtalinderivate mit Schwefel und Schwefelalkali, mit Alkalipolysulfiden, mit Schwefel und Alkali bezw. analog wirkenden Substanzen in Gegenwart von Zink oder Zinkverbindungen auf höhere Temperaturen erhitzt.