DE186989C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVs 186989 -KLASSE 22 b. GRUPPE
Die beiden isomeren Dinitrochlorbenzolsulfosäuren
(Cl: NO2: N0.2: SOSH =■ 1:2:6:4
und 1:2:4:6) vereinigen sich unter Austritt von Salzsäure leicht und glatt mit Metanilsäure
und deren Derivaten zu Dinitrodiphenylaminsulfosäuren. Diese schön kristallisierenden,
intensiv orange bis gelbrot gefärbten Diphenylaminderivate, welche bisher noch
nicht beschrieben worden sind, kondensieren sich, sofern im Metanilsäurerest die Parastellung
zur Imidogruppe frei ist, mit größter Leichtigkeit mit den alkylierten Diaminobenzhydrolen
zu Leukosulfbsäuren. Diese liefern bei der Oxydation wertvolle Farbstoffe, welche Wolle in grünen, alkalibeständigen
Tönen anfärben; die Färbungen besitzen hervorragende Wasch-, Walk- und Dekaturechtheit.
Das Egalisierungs- und Durchfärbevermögen der Farbstoffe entspricht den höchsten Anforderungen.
2.6-Dinitrochlorbenzol-4-sulfosäure + Metanilsäure.
In eine heiße Lösung von 282,5 Teilen Dinitrochlorbenzolsulfosäure in etwa der
siebenfachen Menge Wasser läßt man innerhalb einer halben Stunde eine konzentrierte
wäßrige Lösung von 173 Teilen Metanilsäure und 410 Teilen kristallisiertem Natriumacetat
unter Rühren einfließen. Nachdem alles eingelaufen, kocht man noch etwa eine halbe
Stunde und salzt hierauf die gebildete Dinitrodiphenylamindisulfosäure
mit Chlorkalium aus.
Das auf diese Weise erhaltene Dikaliumsalz der 2 · 6-Dinitrodiphenylamin-4-3'-disulfosäure
kristallisiert in feinen haarförmigen gelben, in Wasser sehr leicht löslichen Nädelchen.
Ganz analog verfährt man bei Verwendung der isomeren 2 · 4-Dinitrochlorbenzol-6-sulfosäure,
sowie beim Ersatz der Metanilsäure durch ihre Derivate, z.B. Chlormetänilsäure
(Cl: N : S = 1:2:4,), o-Toluidinsulfosäure
(CHa: N: S= 1:2:4) usw.
45
Farbstoff aus Tetramethyldiaminobenzhydrol und 2 · 6-Dinitrodiphenylamin-4·
3'-disulf osäure.
Ein inniges Gemenge von 49,5 Teilen des Dikaliumsalzes der 2 · 6-Dinitrodiphenylamin-4·
3'-disulfosäure und 27 Teilen Tetramethyldiaminobenzhydrol wird bei gewöhnlicher
Temperatur innerhalb einer halben Stunde unter gutem Rühren in 200 Teile Monöhydrat
eingetragen, wobei die Temperatur auf etwa 500 steigt. Nach etwa einstündigem Rühren
ist die Kondensation beendet. Man gießt auf Eis und saugt die in Form eines gelben
kristallinischen Niederschlags ausgeschiedene Leukoverbindung ab, preßt und trocknet.
Dieselbe stellt ein orangegelbes, in kaltem Wasser unlösliches, in verdünnter Soda und
Natronlauge dagegen leicht lösliches Pulver dar.
33,6 Teile des Kondensationsproduktes aus Tetramethyldiaminobenzhydrol und 2-6-Dinitrodiphenylamin-4·
3'- disulfosäure werden unter Zusatz von 6 Teilen Soda in etwa 1500 Teilen Wasser gelöst, worauf die auf
150 abgekühlte Lösung unter gutem Rühren
aufeinanderfolgend mit 4,6 Teilen Braunstein in Pastenform und 65 Teilen einer 25prozentigen
Schwefelsäure versetzt wird. Nach drei- bis vierstündigem Rühren kocht man auf, wobei der großenteils ausgeschiedene
Farbstoff mit intensiv grüner Farbe vollständig in Lösung geht. Aus der filtrierten
Lösung wird der Farbstoff mit Kochsalz ausgesalzen, abgesaugt, gepreßt und getrocknet.
Er löst sich leicht mit intensiv grüner Farbe in Wasser und färbt Wolle in satten grünen
Tönen an; seine wäßrigen Lösungen schlagen mit Mineralsäuren nach gelb, mit konzentrierter Natronlauge nach blau um. In kon-
zentrierter Schwefelsäure löst er sich mit gelber Farbe.
Analog verfährt man bei Verwendung anderer alkylierter Diaminobenzhydrole sowie
der 2 ^-Dinitrodiphenylamin-o^'-disulfosäure
oder solcher Derivate dieser Säure oder der 2'6-Dinitrodiphenylamin-4»3'-disulfosäure bei
denen die zweite ParaStellung zur Imidogruppe ebenfalls nicht besetzt ist.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von grünen Farbstoffen der Triphenylmethanreihe, darin bestehend, daß man alkylierte Diaminobenzhydrole kondensiert mit 2«6-Dinitrodiphenylamin-4· 3'-disulfosäure oder 2>4-Dinitrodiphenylamin-6'3'-disulfosäure bezw. solchen Derivaten dieser beiden Säuren, bei denen die zweite Parastellung zur Imidogruppe ebenfalls nicht besetzt ist, und die erhaltenen Leükoverbindungen oxydiert.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT33280D AT33280B (de) | 1906-08-11 | 1907-06-28 | Verfahren zur Darstellung von grünen Farbstoffen der Triphenylmethanreihe. |
Publications (1)
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|---|---|
| DE186989C true DE186989C (de) |
Family
ID=450717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1906186989D Expired - Lifetime DE186989C (de) | 1906-08-11 | 1906-08-11 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE186989C (de) |
-
1906
- 1906-08-11 DE DE1906186989D patent/DE186989C/de not_active Expired - Lifetime
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