DE97638C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es hat sich gezeigt, dafs man aus alkylirten m-Oxysulfosäuren der Benzol- oder Naphtalinreihe technisch werthvolle grüne bis blaue Farbstoffe herstellen kann; denselben kommt die allgemeine Formel:

₆₄₂
^C₆ H, N X₂

zu; es handelt sich also um Farbstoffe, welche eine Sulfogruppe in ortho-Stellung zum Methankohlenstoff und aufserdem in para-Stellung ein Oxyalkyl gebunden enthalten. Die neuen Farbstoffe sind alkaliecht im Gegensatz zu denjenigen , welche an Stelle des Alkyloxyls ein Hydroxyl enthalten.

Das Verfahren zur Darstellung der neuen Farbstoffe besteht darin, dafs man Tetraalkyl-.. diamidobenzhydrol mit m-Alkyloxysulfosä'uren, wie m-Methoxybenzolsulfosä'ure, O₁ ß₂-Methoxynaphtalinsulfosäure, Ct₁ ß₂ ß₃- und α_χ ß₂ α₄-Methoxynaphthalindisulfosäure, condensirt und die entstehende Leukoverbindung oxydirt und schliefslich sulfurirt. Die Sulfurirung ist bei der Verwendung von schon mehrfach sulfurirtem Ausgangsmaterial, wie z. B. CL₁ ß₂ ß₃- und Ct₁ ß₂ a₄-Methoxynaphtalindisulfosäure nicht unbedingt erforderlich, da hier die durch Oxydation der Leukoverbindung erhaltenen Producte schon direct als Farbstoffe verwendbar sind. Statt erst zu oxydiren und dann zu sulfuriren, kann man , auch erst sulfuriren und dann oxydiren.

Beispiele:

1. 10 Theile Tetramethyl-ρ-diamidobenzhydrol und 8 Theile m-methoxybenzolsulfosaures Natrium werden unter Umrühren und Kühlung in der ca. sechsfachen Menge concentrirter Schwefelsäure gelöst. Nach einigen Stunden wird auf Eis gegossen; die resultirende wässerige Lösung scheidet auf Zusatz von Soda und Natriumacetat die Leukösulfosäure als weifses Product ab, das abgesaugt und ausgewaschen wird.

Die Leukösulfosäure wird in verdünnter Schwefelsäure gelöst und allmälig mit berechneter Menge loproc. Bleisuperoxydpaste versetzt. Sodann wird die blaue Lösung filtrirt, die Schwefelsäure ausgekalkt und das Filtrat eingedampft.

Zur Sulfurirung wird der gepulverte Rückstand mit der fünffachen Menge 2oprocentigem Oleum angerührt und nach erfolgter Sulfurirung der Farbstoff in üblicher Weise isolirt. Er bildet eine kupferig glänzende, in Wasser leicht lösliche Masse; seine Lösung ist blaugrün; er färbt Wolle grün mit den Echtheitseigenschaften des Patentblaus.

2. 10 Theile Tetramethyl-p-diamidobenzhydrol und 21 Theile völlig trockenes Ct₁ ß₂ ß₃-methoxynaphtalindisulfosaures Natron werden innig gemischt und hierauf unter Umrühren und Kühlung in 100 Theile Schwefelsäure von 66 ° B. eingetragen. Sobald sich alles gelöst hat, wird so lange stehen gelassen, bis eine Probe auf Zusatz von verdünntem Ammoniak klar bleibt. Nachher giefst man auf circa

400 Theile Eiswasser, kalkt aus, preist ab und dampft ein.

Das so erhaltene Kalksalz der Leukosulfosä'ure bildet Krusten, die in Wasser leicht löslich sind.

Zur Ueberführung in den Farbstoff werden io Theile dieses Salzes in ca. 300 Theilen Wasser gelöst und mit der berechneten Menge verdünnter Schwefelsäure und ioprocenfiger Bleisuperoxydpaste versetzt. Nach der Oxydation wird vom Bleisulfat abfiltrirt und die Farbstofflösung zur Trockne verdampft.

Der neue Farbstoff bildet einen kupferroth glänzenden Körper, der in Wasser mit blaugrüner Farbe sich leicht auflöst; die wässerige Lösung wird auf Zusatz von überschüssiger Mineralsäure hellgrün gefärbt, behält indefs die ursprüngliche Farbe auf Zusatz von Natronlauge in der Kälte. Er färbt Wolle im sauren Bade in alkaliechter grüner Nuance.

In analoger Weise werden andere m-Alkyloxysulfosäuren zur Darstellung ähnlicher grüner bis blauer Farbstoffe verwendet.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung grüner bis blauer Farbstoffe, darin bestehend, dafs man m-Alkyloxysulfosäuren mit Tetralkyldiamidobenzhydrol condensirt und die entstehenden Leukosulfosäuren einer Oxydation und Sulfurirung in beliebiger Reihenfolge unterwirft.