DE171684C

DE171684C -

Info

Publication number: DE171684C
Application number: DE1905171684D
Authority: DE
Filing date: 1905-02-22
Anticipated expiration: 1925-02-23

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 171684 KLASSE 22 b. GRUPPE

in BERLIN.

Es wurde gefunden, daß ein wertvoller, Wolle in saurem Bade blau färbender, Farbstoff erhalten wird, wenn man die aus der Patentschrift 156156 bekannte Amidophenyläthersulfosäure folgender Konstitution:

SO₃H

NH,

mit Tetraäthyldiamidobenzhydrol kondensiert, in das erhaltene Konderisationsprodukt eine weitere Sulfogruppe einführt, nunmehr die Amidogruppe durch Wasserstoff ersetzt und den so erhaltenen Leukokörper oxydiert.

Beispiel: 75 Teile Tetraäthylhydrol und 54,5 Teile Amidophenyläthersulfosäure werden . in 500 Teile Wasser unter Zusatz von 32 Teilen Schwefelsäure 66° Be. gelöst und 24 Stunden auf 95 bis ioo° erhitzt. Beim Erkalten kristallisiert das Kondensationsprodukt als Sulfat in Form kleiner glänzender Blättchen aus.

100 Teile des erhaltenen Sulfates werden in 200 Teile Monöhydrat eingetragen. Das Gemisch wird auf 60 bis 70° erwärmt, bis eine Probe sich klar in Soda löst. Die weitere Aufarbeitung geschieht entweder in der üblichen Weise durch Kalken, Verwandeln des Kalksalzes in das Natriumsalz und' Eindampfen, oder in der Art, daß die SuIfonationsmasse mit 300 bis 400 Teilen Wasser verdünnt wird. Es kristallisiert dann nach einiger Zeit der größte Teil der entstandenen Disulfosäure als Sulfat aus. Man nutscht ab und trocknet.

Um die Amidogruppe durch Wasserstoff zu ersetzen, werden 79,5 Teile Natriumsalz der Disulfosäure (87,6 Prozent) unter Zusatz von 20 Teilen Schwefelsäure 66° Be. in 180 Teilen Wasser gelöst und mit einer konzentrierten Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die Diazolösung wird mit 200 Teilen Alkohol gemischt und unter Rühren mit etwa 3 Teilen Kupferoxydul versetzt. Die Lösung schäumt stark auf infolge der Stickstoffentwicklung; sobald keine Diazoverbindung mehr, nachzuweisen ist, destilliert man den Alkohol ab.

Die vom ungelösten Kupfer abfiltrierte Lösung der Leukosulfosäure wird direkt zur Oxydation benutzt, welche mit Bleisuperoxyd und Schwefelsäure vorgenommen werden kann. Aus der vom Bleisulfat abfiltrierten Farbstofflösung wird der Farbstoff mit Glaubersalz ausgesalzen; er stellt nach dem Trocknen eine kupferglänzende Masse dar und ist in W^Tasser und Alkohol leicht mit grünblauer Farbe löslich. In der wässerigen Farbstofflösung bewirken Mineralsäuren zunächst einen Umschlag nach grün, bei weiterem Säurezusatz wird die Lösung gelb. Natronlauge ruft in der wässe- ' rigen Farbstofflösung in der Kälte keine Veränderung hervor, jedoch schlägt beim Kochen

die Farbe nach violett um unter Zersetzung des Farbstoffes. Konzentrierte Schwefelsäure löst den Farbstoff mit schwach gelber Farbe auf; auf Zusatz weniger Tropfen Wasser wird die Lösung zunächst intensiv gelb gefärbt, bei weiterer Verdünnung schlägt ihre Farbe nach gelbgrün um. Gegenüber den analogen, aus der Patentschrift 80982, Kl. 22, bekannten Produkten aus Tetraalkyldiamidobenzhydrolen und den Sulfosäuren primärer aromatischer Amine, besitzen die nach dem vorliegenden Verfahren dargestellten Farbstoffe den Vorzug, auf Wolle besser zu ziehen und die Färbeflotte vollständiger zu erschöpfen.

Der Farbstoff färbt Wolle in saurem Bade in rein grünblauen Tönen an; er ist alkaliecht und besitzt ein ausgezeichnetes Egalisierungsvermögen.

Anstatt wie in dem vorstehenden Beispiel angegeben, das Kondensationsprodukt zuerst zu sulfurieren und alsdann die Amidogruppe durch Wasserstoff zu ersetzen, kann auch die Reihenfolge dieser Operationen umgekehrt und zunächst die Amidogruppe eliminiert und erst dann die Einführung einer zweiten Sulfogruppe vorgenommen werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines blauen Säurefarbstoffes der Triphenylmethanreihe, darin bestehend, daß man in das aus der Amidophenyläthersulfosäure der Konstitution:

-O-C₀H,

NK₂

mit Tetraäthyldiamidobenzhydrol erhältliche Kondensationsprodukt noch eine weitere Sulfogruppe einführt, alsdann die Amidogruppe durch Wasserstoff ersetzt — bezw. die beiden letztgenannten Operationen in umgekehrter Reihenfolge vornimmt — und die erhaltene Leukodisulfosäure durch Oxydation in Farbstoff überführt.