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Verfahren zur Herstellung saurer Wollfarbstoffe In der Patentschrift
60q.429 ist ein Verfahren zur Herstellung von sauren Indolyldiphenyhmethanfarbstoffen
beschrieben, welches darin besteht, daß man 4, 4'-Dihalogenbenzophenone oder 4,
4'-Dialkoxybenzophenone mit a-substituierten Indolen kondensiert, dann die in 4,4-Stellung
befindlichen Halogenatome bzw. Alkoxygruppen mit primären aromatischen Aminen, die
in p-Stellung zur Aminogruppe eine Alkoxygruppe enthalten, umsetzt und die so entstandenen
basischen Farbstoffe sulfoniert.
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In der Patentschrift 6o6 462 werden saure Triphenylmethanfarbstoffe
von ähnlichen Eigenschaften beschrieben, die dadurch erhalten werden, daß man 4,
4'-Dihalogenbenzophenone oder 4, 4'-Dialkoxybenzophenone mit aromatischen sekundären
oder tertiären Aminen, mit Ausnahme von a-substituierten Indolen, kondensiert, dann
die in 4, 4'-Stellung befindlichen Halogenatome bzw. Alkoxygruppen mit primären
aromatischen Aminen, die in p-Stellung zur Aminogruppe eine Alkoxygruppe enthalten,
umsetzt und die so gebildeten Farbstoffe sulfoniert.
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Farbstoffe der in diesen beiden Patentschriften genannten Art sollten
zwar, nach ihrem Schwefelgehalt zu schließen, etwa eineinhalb bis zwei Sulfogruppen
im Molekül enthalten, stellen aber tatsächlich Gemische verschiedener Sulfonierungsgrade
dar. Die Stellung der Sulfogruppen in diesen Farbstoffen ist nicht bekannt. Soweit
es sich um Verbindungen gemäß der Patentschrift 604 429 handelt, kommen als Stellen,
in denen die Sulfonierung wahrscheinlich
erfolgt, die o-Stellungen
zu den Alkoxygruppen in Frage. Da aber auch der Indobest leicht sulfoniert wird,
wobei es ungewiß ist, welche Stellungen hierbei aufgesucht werden, können in den
genannten Farbstoffen verschiedene Sulfonierungsisomere vorliegen. Das gleiche gilt
für die Farbstoffe der Patentschrift 6o6462, sofern bei der Kondensation solche
aromatischen sekundären oder tertiären Amine benutzt werden, die noch sulfonierbare
Reste, z. B. Benzylgruppen, enthalten. Soweit dies nicht der Fall ist, wird die
Sulfonierung wahrscheinlich vorwiegend in den o-Stellungen zu den Alkoxygruppen
eintreten.
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Es wurde nun gefunden, daß man Farbstoffe mit verbesserten Eigenschaften
erhält, wenn man Triphenylmethan- oder Indolyldiphenylmethanverbindungen, die in
zwei der p-Stellungen zum Methankohlenstoffatom austauschbare Atome oder Atomgruppen
enthalten, mit solchen Verbindungen der i-Aminobenzol-3-sulfonsäure umsetzt, die
in o-Stellung oder p-Stellung oder gleichzeitig in o- und p-Stellung zu der Aminogruppe
sog. positivierende Auxochrome enthalten. Als positivierende Auxochrome gelten Alkyl-,
Oxy-, Alkoxy-, Phenoxy-, Amino-, Alkylamino- und Phenylaminogruppen (vgl. Witzinger,
Journal für praktische Chemie, 157 [=94Z1, i31).
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Austauschfähige Atome oder Atomgruppen in den p-Stellungen zum Methankohlenstofatom
sind z. B. Halogenatome, Alkoxy-, Nitro- und Sulfonsäuregruppen. Der Austausch dieser
Atome oder Atomgruppen erfolgt durch Erhitzen der Ausgangsstoffe mit den genannten
Verbindungen der i-Aminobenzol 3-sulfonsäure. Die letzteren Verbindungen werden
für die Umsetzung als freie Säuren oder in Form ihrer Alkali- oder Ammoniumsalze
verwendet. Die Umsetzung kann mit oder ohne Zusatz von Lösungs- oder Schmelzmitteln,
z. B. unter Zusatz von Glykol oder ähnlichen Verbindungen, durch Erhitzen der Reaktionsteilnehmer
durchgeführt werden. Man kann z. B. Temperaturen von =ö bis =3o° anwenden. Die neuen
Farbstoffe werden mit guter Ausbeute und Reinheit erhalten. Die so erhaltenen Farbstoffe
stellen einheitliche Disulfonsäuren dar. Sie zeichnen sich gegenüber den entsprechenden
Farbstoffen, die durch Nachsulfonieren hergestellt sind, im allgemeinen durch reinere
Farbtöne und egalere Färbungen, durch besseres Ziehvermögen im sauren und neutralen
Bade, durch bessere Schweiß- und Seewasserechtheit und reinere Baumwolleffekte aus.-Beispiel
i 9,51:9 4, 4'-Dichlorbenzophenon und 207 g N-Methyl-2-phenylindol werden in i8oo
ccm Chlorbenzol bei 7o° gelöst und unter Zusatz von =6o g wasserfreiem Zinkchlorid
und 3o6 g Phosphoroxychlorid =8 Stunden bei =2o bis i25° verrührt. Nach dem Abkühlen
werden die entstandenen rotbraunen Kristalle abgesaugt, mit kaltem Chlorbenzol gewaschen
und getrocknet. Die so erhaltene rote Kondensationsverbindung ist an sich stark
farbig, hat aber noch keinen Farbstoffcharakter; sie ist in konzentrierter Schwefelsäure
mit tiefrotbrauner und in Eisessig mit gelbbrauner Farbe löslich.
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54 g dieser Verbindung werden mit 270 g Glykol und 104 g des
Natrium-, Kalium- oder Ammonium-Salzes der i-Amino-4-äthoxy-benzol-3-sulfonsäure
3 bis 6 Stunden bei =2o bis =25° verrührt, bis die Farbstoffbildung nicht mehr zunimmt.
Beim Ausgießen in Wasser scheidet sich ein blauer Farbstoff ab, der abgesaugt und
durch Auswaschen mit wenig kaltem Wasser gereinigt wird. Er wird in warmem Wasser
unter Zusatz der hinreichenden Menge Natriumcarbonat gelöst, die Lösung wird filtriert,
mit 2o bis 25 g eines Dispergierungsmittels versetzt und aus der Lösung dann durch
Aussalzen mit Natriumchlorid der Farbstoff ausgeschieden. Er stellt das Natriumsalz
einer einheitlichen Disulfonsäure von folgender Zusammensetzung dar:
Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren blauen Tönen, die die gleiche gute
Lichtechtheit und schöne Abendfarbe wie der in Beispiel i der Patentschrift 604
42g beschriebene Farbstoff haben. Gegenüber dem dort genannten Farbstoff besitzt
er, abgesehen von einem reineren Farbton, ein besseres Egalisierungsvermögen, ein
verbessertes Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade und eine verbesserte Seewasser-
und Schweißechtheit; er besitzt ferner praktisch keine Affinität zur Baumwollfaser
und liefert
daher gegenüber dem bekannten Farbstoff Färbungen mit
reineren Baumwolleffekten.
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Beispiel --
Wird an Stelle der im Beispiel i verwendeten i-Amino-4-äthoxybenzol-3-sulfonsäure
das Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz der i-Amino-4-methoxybenzol-3-sulfonsäure
angewandt und im übrigen in gleicher Weise verfahren, so entsteht ein Farbstoff,
der in dem klaren blauen Farbton, der guten Lichtechtheit und Abendfarbe dem im
Beispiel i beschriebenen Farbstoff gleicht. Vor dem entsprechenden, durch Umsetzung
mit i-Amino-4-methoxybenzol und Sulfonierung der so erhaltenen Verbindung gebildeten
Farbstoff zeichnet er sich durch klareren Farbton und reinere Baumwolleffekte,-
ferner durch verbesserte Alkali-, Walk-, Wasch-, Seewasser- und Schweißechtheit
aus. Auch im Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade verhält er sich günstiger.
Beispiel 3 30 g durch Umsetzung von 4, 4'-Dichlorbenzophenon mit N-Methyl-2-phenylindol
erhältlichen Verbindung werden mit ioo g Glykol und 6o g des Natriumsalzes der i-Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäure
verrührt und 4 bis 6 Stunden auf 115 bis i2o° erhitzt. Die Weiterverarbeitung wird
in der im Beispiel i beschriebenen Weise vorgenommen. Der so erhaltene neue Farbstoff
stellt das Natriumsalz einer einheitlichen Disulfonsäure dar. Er besitzt die gleiche
hervorragende Lichtechtheit und vorzügliche Abendfarbe wie der Farbstoff des Beispiels
i. Vor dem durch Umsetzung mit i-Amino-4-oxybenzol und Sulfonieren erhältlichen
Farbstoff zeichnet er sich durch besseres Ziehvermögen aus neutralem Bade und erheblich
klareren Farbton aus. Verglichen mit dem Farbstoff des Beispiels i der Patentschrift
604 429, dem er im Farbton nahesteht, zeichnet er sich durch klareren Farbton und
reinere Baumwolleffekte, ferner durch erheblich besseres Egalisieren, besseres Ziehvermögen
aus saurem und neutralem Bade und bessere Seewasser- und Schweißechtheit aus. Beispiel
4 30 g der durch Umsetzung von 4, 4'-Dichlorbenzophenon mit N-Methyl-2-phenylindol
erhältlichen Verbindung mit 6o g des Natriumsalzes der i, 4-Diaminobenzol-3-sulfonsäure
werden mit ioo g Glykol 3 bis 6 Stunden bei 115 bis i25° verrührt und die Schmelze
in der im Beispiel i beschriebenen Weise aufgearbeitet. Der so erhaltene neue Farbstoff
färbt Wolle in bläuen Tönen, die gedeckter sind als diejenigen, die mit dem Farbstoff
des Beispiels i der Patentschrift 604429 erhalten werden. Sie besitzen aber die
gleiche Lichtechtheit wie der bekannte Farbstoff und übertreffen diesen im Ziehvermögen
aus saurem und neutralem Bade und in der Seewasser-und Schweißechtheit. Beispiel
5 15 g der durch Umsetzung von 4, 4'-Dichlorbenzophenon mit N-Methyl-2-phenylindol
erhältlichen Verbindung werden mit 50 g Glykol und 30 g des Natriumsalzes
der i-Amino-4-methylbenzol-3-sulfonsäure 4 bis 6 Stunden bei i2o bis i25° verrührt;
die Schmelze wird in der im Beispiel i beschriebenen. Weise aufgearbeitet und zum
Schluß der neue Farbstoff in Form seines Natriumsalzes abgeschieden. Er färbt Wolle
in blauen Tönen, die in dem klaren Farbton und der schönen Abendfarbe denen gleichen,
die mit dem Farbstoff des Beispiels i der Patentschrift 6o4429 erhalten werden.
Er übertrifft den bekannten Farbstoff im Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade,
ferner im Egalisieren und in der Seewasser-und Schweißechtheit. Auch in der Reinheit
der Baumwolleffekte verhält er sich günstiger. Beispiel 6 15 g der durch
Umsetzung von 4, 4'-Dichlorbenzophenon mit N-Methyl-2-phenylindol erhältlichen Verbindung
werden mit 50 g Glykol und 30 g des Natriumsalzes der i-Amino-2, 4-dimethyl-benzol-5-sulfonsäure
2 Stunden bei i2o bis 13o° und anschließend 5 Stunden bei 15o bis i55° verrührt.
Die Schmelze wird in der im Beispiel i beschriebenen Weise aufgearbeitet und der
neue Farbstoff in Form seines Natriumsalzes abgeschieden. Er färbt Wolle in blauen
Tönen, die röter sind als diejenigen, die mit dem Farbstoff des Beispiels i der
Patentschrift 604 429 erhalten werden. Er übertrifft den bekannten Farbstoff im
Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade, im Egalisieren, in der Seewasser- und
Schweißechtheit und in der Reinheit der Baumwolleffekte. Beispiel 7 15 g der durch
Umsetzung von 4, 4'-Dichlorbenzophenon mit N-Methyl-2-phenylindol erhältlichen Verbindung
werden mit 30 g des Natriumsalzes der i-Amino-2-methyl-4-äthoxybenzol-5-sulfonsäure
und 8o g Glykol 4 bis 6 Stunden auf i4o bis i45° erwärmt. Die Schmelze wird in kaltes
Wasser eingetragen und der entstandene Farbstoff durch Zugabe von Natriumchlorid
ausgesalzen, abgesaugt und mit Natriumchlorid gewaschen. Das Auflösen in Wasser
und Aassalzen mit Natriumchlorid wird zur Reinigung des Farbstoffes unter Umständen
wiederholt. Darauf wird der Farbstoff unter Zugabe von so viel Natriumcarbonat,
daß gerade 0-alkalische Reaktion entsteht, erneut in Wasser gelöst, in die Lösung
etwa 5 g eines geeigneten Netzmittels eingerührt und dann durch Zugabe von Natriumchlorid
der Farbstoff erneut abgeschieden und so, in Form seines Natriumsalzes gewonnen.
Er färbt Wolle in rotstichig blauen Tönen von hervorragender Lichtechtheit an, die
sich durch hervorragende Wasch-, Walk-, Seewasser- und Schweißechtheit auszeichnen.
Beispiel 8 2o g der durch Umsetzung von 4, 4'-Dichlorbenzophenon mit N-Methyl-2-phenylindol
erhältlichen Verbindung werden mit ioo g Glykol und 40 g des Natriumsalzes der i-Amino-4-phenoxybenzol-3-sulfonsäure
4 bis 6 Stunden bei 12o bis 13o° verrührt. Die Aufarbeitung erfolgt nach der im
Beispiel i beschriebenen Methode. Der in Form seines Natriumsalzes anfallende neue
Farbstoff färbt Wolle in klaren blauen
Tönen, die etwas grünstichiger
sind als diejenigen, die mit dem Farbstoff des Beispiels i der Patentschrift 604
429 erhalten werden. Er gleicht diesem Farbstoff in der Lichtechtheit und Abendfarbe,
übertrifft ihn aber im Egalisieren, im Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade,
in der Walk- und Waschechtheit, in der Seewasser- und Schweißechtheit und in der
Reinheit der Baumwolleffekte. Auch gegenüber dem entsprechenden Farbstoff der Umsetzung,
der aus 4, 4'-Dichlorbenzophenon und N-Methyl-2-phenylindol erhältlichen Verbindung
mit i-Amino-4-phenoxybenzol und Nachsulfonieren entsteht, besitzt der neue Farbstoff
Vorteile im Egalisieren, im Ziehvermögen aus neutralem Bade, in der Walk- und Seewasserechtheit
und in der Reinheit der Baumwolleffekte. Beispiel 9 2o g der durch Umsetzung von
4, 4'-Dichlorbenzophenon mit N-Methyl-2-phenylindol erhältlichen Verbindung werden
mit mo g Glykol und 40 g des Natriumsalzes der i-Amino-4-phenylamino-benzol-3-sulfonsäure
bei i?o bis i4o° mehrere Stunden verrührt. Die Aufarbeitung erfolgt nach der im
Beispiel = beschriebenen Methode. - Der in Form seines Natriumsalzes anfallende
neue Farbstoff färbt Wolle in blauen Tönen, die grüner und gedeckter sind als diejenigen,
die mit dem Farbstoff des Beispiels i der Patentschrift 604 429 erhalten werden.
Er gleicht diesem Farbstoff in der Lichtechtheit, übertrifft ihn aber im Egalisieren,
im Ziehvermögen aus saurem Bade, in der Wasch-, Walk-, Seewasserechtheit und in
der Alkaliechtheit. Auch gegenüber dem Farbstoff, der durch Umsetzung der Verbindung
aus 4, 4'-Dichlorbenzophenon und N-Methyl-2-phenylindol mit i-Amino-4-phenylaminobenzol
und Nachsulfonieren erhältlich ist, besitzt der neue Farbstoff Vorteile im Egalisieren,
im Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade und in der Alkali- und Schweißechtheit.
Beispiel io 8,4 g 4, 4'-Dichlorbenzophenon-ketochlorid werden mit 7,5g N-Isobutyl-2-(p-Chlorphenyl)-4,
6-Dimethylindol, 4 g Zinkchlorid und 3 g i, 2-Dichlorbenzol 9 Stunden bei
95 bis 1o5° verrührt. Die Schmelze wird im Laufe dieser Zeit immer zäher
und ist zum Schluß tiefrot gefärbt. Die entstandene Kondensationsverbindung löst
sich in Eisessig oder konzentrierter Schwefelsäure mit tiefroter Farbe: Die so erhaltene
Schmelze wird mit ioo g Glykol und 40 g des Natriumsalzes der i-Amino-4-äthoxybenzo1-3-sulfonsäure
versetzt und 4 bis 6 Stunden bei i2o bis i25° verrührt. Der beim Ausgießen in Wasser
sich ausscheidende blaue Farbstoff wird in der in Beispiel i beschriebenen Weise
aufgearbeitet. Er fällt in Form seines Natriumsalzes an und stellt eine einheitliche
Disulfonsäure von folgender Zusammensetzung dar:
Der neue Farbstoff besitzt die gleiche gute Lichtechtheit und schöne Abendfarbe
wie der Farbstoff gemäß Beispiel 7 der Patentschrift 604 429. Er zeichnet sich vor
diesem durch klaren Farbton, reinere Baumwolleffekte, egalere Färbungen und verbessertes
Ziehvermögen aus neutralem Bade aus. Beispiel ii Wird im Beispiel io das Natriumsalz
der i-Amino-4-äthoxybenzol-4-sulfonsäure durch das Natriumsalz der i-Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäure
ersetzt und im übrigen in gleicher Weise verfahren, so entsteht das Natriumsalz
eines Farbstoffes, der im Farbton, in der Lichtechtheit und Abendfarbe dem Farbstoff
des Beispiels 7 der Patentschrift 604 429 gleicht. Er übertrifft diesen Farbstoff
in der Klarheit des Farbtons, der Reinheit der Baumwolleffekte, der Egalität der
Färbungen und im Ziehvermögen aus neutralem Bade. Beispiel 12 Die gemäß Absatz i
des Beispiels io erhaltene Schmelze wird mit ioo g Glykol und 40 g des Natriumsalzes
der i-Amino-2-methyl-4-äthoxybenzol-5-sulfonsäure versetzt und 5 Stunden bei 135
bis i45° verrührt. Die Schmelze wird dann in kaltes Wasser ausgegossen und der in
Lösung gegangene Farbstoff durch Zugabe von Natriumchlorid ausgesalzen. Auflösen
des Farbstoff
_ s in Wasser und Aussahen wird zur Reinigung des
Farbstoffes gegebenenfalls wiederholt. Der Farbstoff wird dann in Wasser unter Zugabe
von so viel Natriumcarbonat gelöst, daß gerade 4-alkalische Reaktion eintritt; in
die Lösung werden etwa 5 g eines geeigneten Netzmittels eingerührt und durch Zugabe
von Natriumchlorid der Farbstoff erneut ausgesalzen. Er färbt Wolle in blauen Tönen
von sehr guter Lichtechtheit. Die Färbungen zeichnen sich durch hervorragende Wasch-,
Walk-, Seewasser- und Schweißechtheit aus. Beispiel 13 25 g 4, 4@-Dichlorbenzophenon
werden mit 22,5 g i-Äthylbenzylamino-3-methylbenzol und 2o g Phosphoroxychlorid
in i2o g Toluol mehrere Stunden unter lebhaftem Rühren bis zur Beendigung der Kondensation
zum Sieden erhitzt. Nach dem Abdestillieren des Toluols und des überschüssigen Phosphoroxychlorids
werden Zoo g Glykol und ioo g des Natriumsalzes der i-Amino-4-äthoxybenzol-3-sulfonsäure
hinzugefügt und 6 Stunden unter Rühren auf i2o bis 125° erhitzt. Die Schmelze wird
in kaltes Wasser eingetragen, der ausgefallene Farbstoff abgesaugt und mit wenig
kaltem Wasser nachgewaschen. Der Filterrückstand wird dann in warmem Wasser unter
Zusatz der hinreichenden Menge Natriumcarbonat gelöst, die Lösung wird filtriert
und mit etwa 5 g eines Netzmittels versetzt. Der Farbstoff wird durch Zugabe von
Natriumchlorid ausgesalzen. Er stellt das Natriumsalz einer einheitlichen Disulfonsäure
von folgender Zusammensetzung dar:
Der neue Farbstoff gleicht im Farbton, der Lichtechtheit und Abendfarbe dem Farbstoff
gemäß Beispiel 4 der Patentschrift 6o6 462. Er übertrifft diesen Farbstoff im Egalisieren,
in der Seewasser- und Schweißechtheit und im Ziehvermögen aus neutralem Bade. Beispiel
14 Wird im Beispiel 13 das Natriumsalz der i-Amino-4-äthoxybenzol-3-sulfonsäure
durch das Natriumsalz der i-Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäure ersetzt und im übrigen
in gleicher Weise verfahren, so wird ein Farbstoff erhalten, der den gleichen Farbton
und die gleiche Lichtechtheit und Abendfarbe wie der Farbstoff gemäß Beispiel 4
der Patentschrift 6o6462 besitzt. Er zeigt dem bekannten Farbstoff gegenüber ein
besseres Egalisierungsvermögen, bessere Seewasser- und Schweißechtheit und ein besseres
Ziehvermögen aus neutralem Bade. Er besitzt ferner etwas bessere Löslichkeit. Beispiel
15 25 g 4, 4'-Dichlorbenzophenon werden mit 23,5 g i-Di-n-butylamino-3, 5-dimethylbenzol
unter Zusatz von 2o g Phosphoroxychlorid durch mehrstündiges Kochen in i2o g Toluol
kondensiert. Nach dem Abdestillieren des Toluols und des noch vorhandenen Phosphoroxychlorids
wird die so erhaltene Verbindung mit Zoo g Glykol und ioo g des Natriumsalzes der
i-Amino-4-äthoxybenzol-3-sulfonsäure versetzt und 5 bis 8 Stunden auf i2o bis 125°
unter Rühren erhitzt. Nach der Aufarbeitung, die gemäß der im Beispiel i beschriebenen
Weise vorgenommen wird, wird der Farbstoff in Form seines Natriumsalzes erhalten.
Er ist im Farbton, in der Lichtechtheit und Abendfarbe ähnlich dem Farbstoff gemäß
Beispiel 3 der Patentschrift 6o6 462, übertrifft diesen Farbstoff aber im Egalisieren,
in der Seewasser- und Schweißechtheit und im Ziehvermögen aus neutralem Bade. Beispiel
16 25 g 4, 4'-Dichlorbenzophenon werden mit 23 g i-N-Methyl-phenylamino-4-äthoxybenzol
unter Zusatz von 2o g Phosphoroxychlorid mehrere Stunden in 150 g Toluol bis zur
Beendigung der Kondensation gekocht. Nach dem Abdestillieren des Toluols und überschüssigen
Phosphoroxychlorids werden Zoo g Glykol und ioo g des Natriumsalzes der i-Amino-4-äthoxybenzol-3-sulfonsäure
hinzugefügt und die Mischung 4 bis 6 Stunden bei i2o bis 125° gerührt. Die weitere
Aufarbeitung wird in der im, Beispiel i beschriebenen Weise vorgenommen. Das so
erhaltene Natriumsalz des neuen Farbstoffes besitzt nahezu den gleichen Farbton
wie der Farbstoff gemäß Beispiel 5 der Patentschrift 606 462, verhält sich
aber in der
Lichtechtheit etwas günstiger als dieser. Er zeichnet
sich vor dem bekannten Farbstoff im übrigen durch besseres Ziehvermögen aus neutralem
Bade und durch bessere Seewasser- und Schweißechtheit aus. Beispiel 17 336 g 4,
4'-Dichlorbenzophenon-ketochlorid werden mit 193 g 2-Phenylindol und 16o
g Chlorzink in 2ooo ccm Chlorbenzol mehrere Stunden bei 75 bis 8ö° bis zur Beendigung
der Salzsäureentwicklung gerührt. Nach dem Erkalten wird die auskristallisierte
Kondensationsverbindung abgesaugt, mit kaltem Chlorbenzol gewaschen und getrocknet.
Sie löst sich in Alkohol und in Eisessig mit gelbbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure
mit rotbrauner Farbe.
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150 g der so erhaltenen Verbindung werden mit 3oo g des Natriumsalzes
der i-Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäure und 8oo ccm Glykol mehrere Stunden bei iio
bis 125° bis zur Beendigung der Farbstoffbildung verrührt. Die Schmelze wird in
Wasser ausgetragen, der ausgefallene Farbstoff abgesaugt und mit kaltem Wasser gewaschen.
Der Farbstoff wird dann in warmem Wasser unter Zusatz der hinreichenden Menge Natriumcarbonat
gelöst, durch Zugabe von Natriumchlorid ausgesalzen, abgesaugt und getrocknet. Er
färbt Wolle in blauen Tönen von nur geringer Alkaliechtheit. 37 g des so erhaltenen
Farbstoffes werden in 500 ccm Wasser verteilt und in die 'Lösung bei einer Temperatur
von 2o bis 26° 16 g Dimethylsulfat und 5 g Ätznatron in Form einer i n-Lösung gleichzeitig
eingetropft. Zum Schluß wird i Stunde bei gleicher Temperatur nachgerührt, in die
Lösung =o bis 15 g eines geeigneten Netzmittels eingerührt und der Farbstoff mit
Natriumchlorid ausgesalzen, abgesaugt und getrocknet. Der so erhaltene Farbstoff
besitzt die gleiche gute Alkaliechtheit wie der Farbstoff des BeisPiels 3 und gleicht
auch in seinen übrigen Eigenschaften diesem Farbstoff.