DE356772C

DE356772C - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen

Info

Publication number: DE356772C
Application number: DEG51980D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1919-10-14
Filing date: 1920-09-29
Publication date: 1922-07-27

Description

Verfahren zur Herstellung von* Farbstoffen. Es wurde gefunden, daß neue Farbstoffe entstehen, wenn man Tetrahalogenmethane auf a-Naphthol und dessen Substitutionsprodukte, deren 4-Stellung frei ist, in Gegenwart von säurebindenden Mitteln, wie Hydroxyden und Carbonäten der Alkalimetalle und der Erdalkalimetalle bzw. des Magnesiums, zweckmäßig in Gegenwart eines Katalysators, wie z. B. Kupfer oder dessen Verbindungen, einwirken läßt. Es hat sich dabei .gezeigt, daß die Anwesenheit eines Katalysators die Reaktion in günstiger Weise beeinflußt.
Die Farbstoffe stellen mit aller Wahrscheinlichkeit Aurine der Naphthalinreihe dar, die an sich schon wichtige Farbstoffe, zum Teil auch wichtige Zwischenprodukte zur Darstellung weiterer Farbstoffe sind. Sie bilden dunkle Pulver, welche sich in Wasser unter Zusatz von etwas Natronlauge und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe lösen. Ganz besonders wertvoll sind die Produkte, die man bekommt, wenn diese neue Reaktion auf I-Naphthol-2-Carbonsäure angewendet wird. Es werden dann Farbstoffe erhalten, welche Wolle in saurem Bade in violettblauen Nuancen färben. Diese Färbungen werden beim Nachchromieren klar blau und hervorragend walk- und pottingecht. Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert Beispiel z. 144 Teile a-Naphthol werden in 4oo Teilen Wasser unter Zusatz von 42o Teilen 3oprozentiger Natronlauge gelöst. Hierauf wird mit 56 Teilen Tetrachlormethan und 1,4 Teilen Kupferpulver versetzt. Die ganze Masse wird so lange durchgerührt, bis die blaue Färbung, die bald eintritt, an Intensität nicht mehr zunimmt. Dann wird der gebildete Farbstoff durch Ansäuern völlig abgeschieden und durch Lösen in verdünnter Natronlauge und Aussalzen mit Kochsalz gereinigt. Die freie Farbsäure bildet ein dunkles, rotbraunes Pulver mit metallischem Glanz. Sie ist in Wasser unlöslich, löst sich in kalter Natronlauge sowie in Sodalösung mit blauer Farbe. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist ebenfalls blau.
Diese Reaktion kann auch kochend am Rückflußkühler durchgeführt werden, wobei dasselbe Produkt erhalten wird. Wendet man anstatt a-Naphthol a-Naphtholsulfosäuren, wie a-Naphthol-6- und a-Naphthol-8-Sulfosäure, an, so bilden sich die entsprechenden Farbstoffsulfosäuren. Beispiel 2.
188 Teile i-Naphthol-2-Carbonsäure werden bei 65' in einem Gemisch aus 525 Teilen Natronlauge von 30 Prozent und i5o Teilen Wasser gelöst. Hierauf gibt man 34. Teile Tetrachlormethan und o,2 Teile Kupferpulver hinzu. Man rührt so lange bei 65', bis die rasch einsetzende Farbstoffbildung beendet ist, was 6 bis 7 Stunden erfordert.
Nach dem Abstumpfen eines entsprechenden Teils des Alkalis kann der Farbstoff als Di- oder Trinatriumsalz ausgesalzen oder durch Umsetzen mit einem Erdalkali- oder einem Magnesiumsalz als schwer lösliches Erdalkali-oder Magnesiumsalz isoliert werden.
Die freie Farbsäure bildet ein. rotbraunes Pulver. Sie ist unlöslich in Wasser, löslich in Natriumacetat mit violetter, in überschüssiger Sodalösung mit stumpfblauer, in verdünnter Natronlauge und konzentrierter Schwefelsäure mit reinblauer Farbe.
Der neue Farbstoff bildet mit den verschiedensten Metallen lebhaft blau gefärbte Metalllacke (Pigmente) ; er färbt Wolle in saurem Bade in violettblauen Farbtönen. Die Fär-Beispiel3. i88 Teile i-Oxy-2-Naphthoesäure werden in iooo Teilen Alkohol unter Zusatz von q3o Teilen 3oprozentiger Natronlauge gelöst. Es werden 55 Teile Tetrachlormethan zugefügt und das Ganze bei gewöhnlicher Temperatur mittels eines kupfernen Rührers durchgerührt, bis keine Farbstoffzunahme mehr zu erkennen ist. Der als Na-Salz kristallinisch abgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert und getrocknet.
Wendet man anstatt Tetrachlormethans Tetrabrommethan an, so bildet sich derselbe Farbstoff.

Claims

PATENT-ANSpRUcH: Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Tetrahalogenmethane auf a-Naphthol und dessen Substitutionsprodukte mit freier 4-Stellung in Gegenwart säurebindender 5o Mittel und gegebenenfalls eines Katalysators einwirken läßt. bungen werden beim Nachchromieren klar blau und hervorragend walk und pottingecht.