DE120622C

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Publication number: DE120622C
Application number: DENDAT120622D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bekanntlich werden aus Dinitroanthrachinon und rauchender Schwefelsäure mit oder ohne Zusatz von Reductionsmitteln (Schwefel) und Borsäure blaue Beizenfarbstoffe erhalten, welche je nach den Bedingungen ihrer Darstellung entweder rothstichigere oder grünere Nuancen aufweisen. Die so dargestellten grüneren Farbstoffe sind sowohl wegen ihres Tones als auch ihrer hervorragenden Echtheitseigenschaften von hohem Werthe. Indefs zeigen sie den einen Uebelstand, dafs die mit ihnen erzeugten Färbungen auf chromgebeizter Wolle mitverarbeitete weifse Waare bei starker Walke blau anfärben.

Es gehören hierhin z. B. die Farbstoffe, welche gemäfs dem Verfahren des D. R. P. 67102 und seiner Zusätze (besonders nach Patentschrift 76262) mittelst ca. 12 procentigem Oleum und dann gewöhnlicher Schwefelsäure erhalten werden (Beispiel C), ferner die nach dem Verfahren der Patentschrift 109613 durch gleichzeitige Einwirkung von Borsäure, Schwefel und Oleum entstehenden Producte. Ihnen schliefsen sich die im Handel unter dem Namen Brillantalizarincyanin der Farbenfabriken vorm. Friedr. Bayer & Co. in Elberfeld bekannten grünstichigen blauen Beizenfarbstoffe hinsichtlich ihrer tinctoriellen Eigenschaften nahe an.

In der Patentschrift 1199.59 ist ein Verfahren beschrieben, welches ermöglicht, diese Farbstoffe ohne wesentliche Aenderung der Nuance ihrer Färbungen auf chromgebeizter Wolle in solche von weit gröfserer Walkechtheit überzuführen. Jenes Verfahren besteht darin, die als Ausgangsmaterial dienenden Farbstoffe im geschlossenen Gefäfs bei höherer Temperatur gleichzeitig der Einwirkung von Ammoniak und Aetzalkali zu unterwerfen.

Es wurde nun ein weiteres Verfahren gefunden, wonach es gelingt, aus den eingangs angeführten wenig walkechten Farbstoffen gleichfalls solche von sehr guter Walkechtheit, doch von wesentlich rothstichigeren Blaunüancen darzustellen.

Dieses Verfahren besteht darin, die bezeichneten Farbstoffe mit Alkalien mit oder ohne Anwendung von Druck auf höhere Temperaturen zu erhitzen.

Zur Erläuterung des Verfahrens dienen folgende Beispiele:

Beispiel I.

100 kg ioprocentige Paste des nach dem Beispiel 5 der Patentschrift 76262 nach Mafsgabe des Beispiels C der Patentschrift 67102 dargestellten Farbstoffs werden mit 38 kg Natronlauge 30⁰ B. versetzt und im Autoclaven ca. 3 Stunden auf 160 bis 165° C. erhitzt; die Schmelze wird alsdann in Wasser gegossen, aufgekocht, der Farbstoff durch Säure gefällt und filtrirt. Er bildet in trockenem Zustande ein metallglänzendes, in heifsem Wasser fast unlösliches Pulver; in Alkohol und Anilin löst er sich rothviolett, in concentrirter Schwefelsäure bordeauxroth. Die Lösung in Natriumacetat ist violett, in Carbonat violettblau und in Natronlauge blau.

Beispiel II.

100 kg 10 procentige Paste des in Beispiel I verwendeten Farbstoffs werden mit 50 kg festem

Aetznatron versetzt und ca. 3 Stunden zum Kochen erhitzt. Die Schmelze wird mit Wasser verdünnt und der Farbstoff durch Säure ausgefällt. Das erhaltene Product zeigt nahezu dieselben Reactionen, wie das nach Beispiel I erhaltene.

Beispiel III.

ι oö kg ioprocentige Paste des nach dem Beispiel der Patentschrift 109613 dargestellten Farbstoffs werden mit 40 kg Natronlauge 30⁰B. versetzt und im Autoclaven ca. 10 Stunden auf i6o° C. erhitzt. Die Aufarbeitung der Schmelze geschieht in der in Beispiel I angegebenen Weise. Das erhaltene Product bildet in trockenem Zustande ein bronzeglänzendes Pulver, welches in heifsem Wasser nahezu unlöslich, in Natriumacetat mit rothvioletter Farbe schwerlöslich ist; in Carbonat ist es violettblau, in Natronlauge blau löslich. Die Lösungen in Alkohol und Anilin sind kirschroth, in concentrirter Schwefelsäure violett.

Beispiel IV.

Wird im Beispiel I an Stelle des dort verwendeten Farbstoffs eine entsprechende Menge, d. h. 100 kg Brillantalizarincyanin 3 G der Farbenfabriken vorm. Friedr. Bayer & Co.

in Elberfeld (ioprocentige Paste) genommen, so erhält man einen Farbstoff, der sich in heifsem Wasser schwer mit violettrother Farbe löst; Natronlauge giebt eine blauviolette, Schwefelsäure von 66⁰B. eine violette Lösung. Die Lösung in Anilin ist violettroth, in Eisessig roth mit Fluorescenz.

In den angeführten Beispielen kann sowohl die Menge der Natronlauge wie die Höhe der Temperatur in weiten Grenzen variirt werden, ohne dafs praktisch das Endresultat wesentlich geändert würde.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung walkechter blauer Anthracenfarbstoffe, darin bestehend, dafs die durch Einwirkung von rauchender Schwefelsäure mit oder ohne Zusatz von Reductionsmitteln und Borsäure auf Dinitroanthrachinone gemäfs den Verfahren der Patente 67102 und Zusätze, sowie 109613 dargestellten griinstichigen nicht völlig walkechten blauen Beizenfarbstoffe, sowie das ihnen hinsichtlich der tinctoriellen Eigenschaften nahestehendeBrillantalizarincyanin der Farbenfabriken vorm. Friedr. Bayer & Co. in Elberfeld, z. B. die Marke 3 G, mit concentrirten Lösungen von fixen Aetzalkalien erhitzt werden.