DE113334C

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Publication number: DE113334C
Application number: DENDAT113334D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 90369 (Zusatz zum Patente 85330) ist mitgetheilt, dafs man beim Verschmelzen von H₁ a₂- bezw. U₁ ,B₁ - Amidonaphtol Farbstoffe erhält, welche, wie die des Haupt-Patentes, Baumwolle in alkalischem Bade schwarz anfärben. Es wurde jetzt gefunden, dafs, wenn man an Stelle der oben erwähnten Amidonaphtole das Ct₁ a₄ - Amidonaphtol benutzt und dieses mit Schwefel und Schwefelalkali, mit Schwefel und Alkali oder analog wirkenden Substanzen bei höherer Temperatur verschmilzt, die Reaction in anderem Sinne verläuft. Es entsteht ein Farbstoff, der Baumwolle in alkalischem Bade braun anfärbt. Aus diesem an sich technisch bedeutungslosen Producte läfst sich indessen, wie weiter gefunden wurde, ein technisch werthvoller blauer Baumwollfarbstoff isoliren, wenn man das Rohproduct dem in der Patentschrift 113 195 beschriebenen Verfahren unterwirft.

Das hier anzuwendende Verfahren ist genau das der oben genannten Patentschrift.

Beispiel:

In eine aus 125 kg Schwefel, 90 kg Schwefelnatrium (wasserfrei) und 80 kg Wasser hergestellte Polysulfidlösung werden 50 kg A₁ a₄-Amidonaphtolsulfat eingerührt. Hierauf wird unter fortgesetztem Rühren in einem eisernen Gefäfse langsam auf 200° erhitzt und bei dieser Temperatur so lange verschmolzen, bis die Schmelze fest wird und sich leicht zu einem trockenen Pulver zerstofsen läfst. Nachdem das Gefäfs verschlossen ist, wird die Temperatur auf 240 ° gesteigert und die Schmelze so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis Proben der Schmelze sich in Wasser klar indigblau lösen und eine Zunahme in der Intensität der Färbung nicht mehr zu erkennen ist. Nach Beendigung der Farbstoff bildung, welche unter Abspaltung von Ammoniak vor sich geht, läfst man die Schmelze erkalten bezw. zerkleinert sie, und laugt nun wiederholt mit kleinen Mengen heifsen Wassers aus, bis der mit grünblauer Farbe leichter lösliche Bestandtheil der Schmelze vollkommen in Lösung gegangen ist. Aus den vereinigten Filtraten wird hierauf der blaufä'rbende Bestandtheil durch Kochsalz oder vorteilhafter durch Chlorzinklösung gefällt. Er stellt nach dem Abfiltriren, Pressen, Trocknen und Pulverisiren ein grau- bis blauschwarzes Pulver dar und besitzt im Allgemeinen die gleichen chemischen und färbenden Eigenschaften wie die nach dem Verfahren des

Früheres Zusatz-Patent 113332.

Haupt-Patentes aus den Periamidonaphtolsulfosäureschmelzen isolirten blauen Farbstoffe. Auf Baumwolle liefert er in ätzalkalischem Bade direct blaue Nuancen und färbt in kochenden, mit reducirenden Substanzen (Traubenzucker und Soda, Schwefelalkali u. s. w.) versetzten Bädern sowie in kalten Bädern unter Zusatz von Schwefelalkali die Baumwolle zunächst bräunlich an; diese Nuance geht aber allmählich beim Hängenlassen der gefärbten feuchten Waare, momentan beim Spülen in ein nunmehr beständiges licht- und alkaliechtes Blau über.

Der beim Auslaugen der Rohschmelze hinterbleibende schwerer lösliche Bestandtheil färbt dagegen Baumwolle in schwefelalkalihaltigem Bade graubraun bis braun.

Claims

Patent-Anspruch:

Neuerung in dem Verfahren des Patentes 113195 zur Darstellung von blauen Baumwollfarbstoffen, darin bestehend, dafs man an Stelle der dort benutzten Einwirkungsproducte von Schwefel und Schwefelalkali u. s. w. auf O₁ a₄-Amidonaphtolsulfosäuren hier die aus dem «j a₄ - Amidonaphtol durch Verschmelzen mit Schwefel und Schwefelalkali, mit Schwefel und Alkali oder analog wirkenden Substanzen erhältliche Rohschmelze mit warmem Wasser so lange extrahirt, bis der in derselben enthaltene leichter lösliche blaue Bestandtheil vollständig in Lösung gegangen ist und hierauf aus den vereinigten FiItraten den Farbstoff in geeigneter Weise isolirt.