DE113335C

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Publication number: DE113335C
Application number: DENDAT113335D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es wurde gefunden, dafs die Amido-Ct₁ ■a_i - dioxynaphtalinsulfosäuren und alle die Substanzen, welche wie z. B. die Nitroso-A₁ a₄-dioxynaphtalinsulfosäuren und die Azofarbstoffe der Ct₁ ct₄ - Dioxynaphtalinsulfosäuren, durch Reduction in AmIcIo-Ci₁ ct₄-dioxynaphtalinsulfosäuren übergehen, beim Erhitzen mit Schwefel und Schwefelalkali, mit Alkalipolysulfiden, Gemengen von Schwefel und Alkali u. s. w. Rohschmelzen liefern, die sich gemäfs dem Verfahren des Haupt-Patentes 113 195 in zwei vollständig von einander verschiedene Farbstoffe zerlegen lassen, deren einer die Fähigkeit besitzt, Baumwolle violett anzufärben, während der andere graue bis braune Nuancen liefert.

, Die Trennung erfolgt analog dem Hauptverfahren in der Weise, dafs man die event, zerkleinerten Rohschmelzen wiederholt mit kleinen Mengen heifsen Wassers so lange extrahirt, bis von dem leichter löslichen Producte nichts mehr gelöst wird, und schliefslich aus den vereinigten Filtraten die Farbstoffe durch Kochsalz, Chlorzink u. s. w. abscheidet. Die so gewonnenen Farbstoffe erzeugen auf Baumwolle in kochenden, mit reducirenden Substanzen (wie Traubenzucker und Soda, Schwefelalkali u. s. w.) versetzten Bädern, sowie in kalten Bädern unter Zusatz von Schwefelalkali violette Färbungen, während die beim Auslaugen infolge ihrer Schwerlöslichkeit zurückbleibenden Nebenproducte in schwefelalkalischem Bade grau bis braun färben.

Das Verfahren zur Isolirung der violetten Farbstoffe wird durch Folgendes erläutert:

30 kg Nitroso-ctj ct₄-dioxynaphtalin-a₂ ß_x-disulfosäure werden in 40 1 warmem Wasser suspendirt und durch Zusatz von 30 kg Natronlauge (30 pCt.) gelöst. Nachdem 66 kg trockenes Schwefelnatrium und 60 kg Schwefel hinzugesetzt sind, wird die Mischung im Kessel unter Rühren langsam auf 200 bis 2io^u und so lange bei dieser Temperatur erhitzt, bis die Masse fest geworden ist und sich leicht zu einem trockenen Pulver zerstofsen läfst. Nachdem der Kessel verschlossen ist, wird auf 240 ° erhitzt und etwa 2 bis 3 Stunden bei dieser. Temperatur gehalten, bis die korinthfarbenen wässerigen Lösungen von zwei auf einander folgenden Proben der Schmelze eine Zunahme der Farbenintensität nicht mehr erkennen lassen. Die so erhaltene Rohschmelze, welche in neutralem Bade rothbraun, in schwefelalkalihaltigem Bade graubraun färbt, wird wiederholt mit kleinen Mengen heifsen Wassers behandelt, die Lösung auf ein Filter gegossen und dieses Auslaugen so lange wiederholt, bis der leichter lösliche Farbstoff vollständig in Lösung gegangen ist. Aus den vereinigten Filtraten wird der violette Farbstoff durch Kochsalz oder

*) Frühere Zusatzpatente: 113332, 113334.

besser Chlorzink gefällt. Bei Verwendung von Chlorzink bildet der Farbstoff nach dem Abfiltriren, Trocknen und Pulverisiren ein grauschwarzes, in Wasser, auch kochendem, unlösliches Pulver, welches Baumwolle in kalten und heifsen Bädern unter Zusatz von reducirenden Substanzen lebhaft wasch- und ziemlich lichtecht violett anfärbt.

Analog werden die übrigen violetten Farbstoffe erhalten, wenn man in obigem Beispiel anstatt der Nitroso - a._x a₄ - dioxynaphtalin - a.₂ ß_t -disulfosäure andere Nitroso-aj c^-dioxynaphtalinsulfosäuren oder Amido - α_χ α₄ - dioxynaphtalinsulfosäuren oder die Azofarbstoffe der a_x a₄-Dioxynaphtalinsulfosäuren verwendet und die daraus gewonnenen Rohschmelzen in der angegebenen Weise behandelt.

Die genannten Amido-ctj a₄- dioxynaphtalinsulfosäuren lassen sich leicht durch Reduction der Nitroso - Ct₁ α₄ - dioxynaphtalinsulfosäuren oder auf gleichem Wege aus den Azofarbstoffen der a_x ^-Dioxynaphtalinsulfosäuren darstellen.

Verwendet man im obigen Beispiel ein aus 30 kg Amido-Äj a₄-dioxynaphtalin-a₂ ßj-disulfosäure, 50 1 Wasser, 20 1 Natronlauge (30 pCt.), 70 kg Schwefelnatrium (trocken) und 66 kg Schwefel bestehendes Gemenge, so erhält man in gleicher Weise einen Baumwolle im kochenden, mit Schwefelnatrium versetzten Bade klar violett färbenden Farbstoff.

Behufs Verwendung von Azofarbstoffen der «j Ci₄- Dioxynaphtalinsulfosäuren werden z. B. 30 kg des in sodaalkalischer Lösung aus Diazobenzol und a_x a₄-Dioxynaphtalin-a_ä ,S₁-disulfosäure erhaltenen Farbstoffes in 40 1 heifsem Wasser suspendirt, mit 10 1 Natronlauge (30 pCt.) gelöst und nach Zusatz von 66 kg Schwefelnatrium (trocken) und 60 kg Schwefelblumen gemäfs obigem Beispiele weiter behandelt. Der so gewonnene Farbstoff färbt im kochenden, mit Schwefelnatrium versetzten Bade gleichfalls violett.

Die Farbstoffe weisen in ihrem chemischen Verhalten nur geringe Unterschiede auf. Die Eigenschaften einer Reihe von typischen Vertretern der neuen Farbstoffklasse sind in nachfolgender Tabelle zusammengestellt.

Farbstoff aus:	Wasser	Lösung in warmer Natron lauge	Lösung in Schwefel natrium	Lösung in Schwefel säure (66 Be.)	Färbt Baum wolle in kochendem Bade unter Zusatz von Schwefel natrium -
Nitroso-H₁ α₄ - dioxynaphtalin - α₂ S₁- disulfosäure	unlöslich	blauroth	blauroth	stumpf blauroth	violett'
Amido -Ct₁ O₄-dioxynaphtalin-α₂ β_χ- disulfosäure ■	-	-	braunroth	-	-
Benzolazo-Kj a_i-dioxynaphtalin-o₂ ß_x- disulfosäure (sodaalkalisch gekuppelt)	-	braunroth	rothbraun	-	-
a - Naphtalinazo - O₁ o₄ - dioxynaphtalin - u₂ ß, - disulfosäure (sodaalkalisch gekuppelt),	-	rothbraun	braun	-	-
Nitroso -Ct₁ Ct₁- dioxynaphtalin - a. - monosulfosäure	-	braunroth	blauroth		-
Amido -Ci₁Ci₁- dioxynaphtalin -u- monosulfosäure	-	-	braunroth	-	-
Benzolazo -H₁ «₄ - dioxynaphtalin - α - monosulfosäure (sodaalkalisch gekuppelt)	-	-	braun	-	-
a - Naphtalinazo - K₁ o₄ - dioxynaphtalin- Ci - monosulfosäure (sodaalkalisch gekuppelt)	-	-	braun	-	-

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von violetten Baumwollfarbstoffen aus Amido - O₁ α₄ - dioxynaphtalinsulfosäuren oder solchen Substanzen, welche wie die Nitroso - O₁ a._t- dioxynaphtalinsulfosäuren und Azofarbstoffe der a_x a₄-Dioxynaphtalinsulfosäuren durch Reduction in Amido-H₁ a₄-dioxynaphtalinsulfosäuren übergehen, darin bestehend, dafs man diese Ct₁ a₄-Dioxynaphtalinderivate mit Schwefel und Schwefelälkali, mit Alkalipolysulfiden, mit Schwefel und Alkali bezw. analog wirkenden Gemischen bei höheren Temperaturen verschmilzt und darauf unter Benutzung des durch das Haupt-Patent 11319 5 geschützten Verfahrens die so erhaltenen Rohschmelzen mit heifsem Wasser so lange extrahirt, bis das in denselben enthaltene leichter lösliche Product vollkommen in Lösung gegangen ist, und dann aus den vereinigten Filtraten die Farbstoffe isolirt.