DE113195C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der englischen Patentschrift 17738 vom Jahre 1895 ist beschrieben, dafs neue Baumwollfarbstoffe erhalten werden, wenn Amidonaphtolsulfosäuren oder auch die entsprechen-, den Nitronaphtolsulfosäuren mit Schwefel und Schwefelalkali oder mit Alkalisulfiden oder Gemengen von Schwefel . und Alkali bezw. analog wirkenden Substanzen auf höhere Temperaturen erhitzt werden.

Es wurde nun gefunden, dafs die nach obigem Verfahren aus Periamidonaphtolsulfosäuren gewonnenen Farbstoffe bezw. die direct erhaltenen Rohschmelzen sich in zwei Farbstoffe zerlegen lassen, von denen der eine die Fähigkeit aufweist, Baumwolle auch in kaltem Bade rein blau anzufärben, während der .andere braune bis braunschwarze Nuancen liefert.

Diese Trennung läfst sich in einfacher Weise bewerkstelligen, indem man die zerkleinerten Schmelzen wiederholt mit kleinen Mengen warmen Wassers so lange behandelt, bis von dem leichter löslichen Producte nichts mehr gelöst wird, bis also das Filtrat ungefärbt ist.

Erwähnt sei, dafs die aus Periamidonaphtolsulfosä'uren nach dem Verfahren der obengenannten Patentschrift erhältlichen Rohschmelzen bei Anwendung genügender Mengen Wassers, wie es in der Praxis beim Färben geschieht, relativ leicht löslich sind, indem hier das in den Schmelzen enthaltene Schwefelalkali auch auf den braunfärbenden Bestandtheil der Rohschmelzen lösend wirkt. Wenn man aber, wie im nachfolgenden Beispiele beschrieben, nur kleine Mengen Wasser benutzt, so wird aus den Schmelzen zunächst ein Theil des leichter löslichen blaufärbenden Bestandtheiles herausgezogen, zugleich aber auch das auf den braunfärbenden Theil lösend wirkende Schwefelalkali gröfstentheils entfernt, so dafs bei weiterem Auslaugen nur das auch bei Abwesenheit eines Ueberschusses von Schwefelalkali lösliche Blau extrahirt wird.

Aus den in obiger Weise erhaltenen Filtraten können die blauen Farbstoffe leicht, z. B. durch Aussalzen mittelst Kochsalzes, durch Fällen mit Chlorzink, Chlorzinksalmiak u. s. w. abgeschieden werden.

Die Farbstoffe färben Baumwolle in ätzalkalischem Bade direct blau, in kochenden mit reducirenden Substanzen (wie Traubenzucker und Soda, Schwefelalkali u. s. w.) versetzten Bädern, sowie in kalten Bädern unter Zusatz von Schwefelalkali zunächst bräunlich an, die Nuancen gehen aber langsam beim Hängenlassen der gefärbten feuchten Waare an der Luft, momentan beim Spülen in ein reines Blau über. Im Gegensatze hierzu färben die schwerer löslichen Bestandteile der Schmelzen in schwefelalkalihaltigen Bädern die Baumwollfaser braun bis braunschwarz.

Das Verfahren zur Isolirung der blauen Farbstoffe wird durch folgendes Beispiel erläutert :

50 kg C₁ a₄-Amidonaphtol-a₂ ßj-disulfosäure, die vorher mit Natronlauge (40 ° B.) neutralisirt sind, werden mit 81 kg trockenem Schwefelnatrium und 75 kg Schwefel gemischt. Das so erhaltene Gemenge wird in einem eisernen Gefäfs unter beständigem Rühren langsam auf 2oo° erhitzt, bis die anfangs dünnflüssige Schmelze fest wird und sich leicht zu einem trocke.nep .· Pulver zerstofsen läfst. Nachdem

das Gefäfs verschlossen ist, wird die Temperatur auf 240 ° gesteigert und die Schmelze weitere 4 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. . . .' . . , ,

Die so gewonnene grauschwarze pulverige Masse wird nach dem Erkalten wiederholt mit kleinen Mengen heifsen Wassers behandelt, die Lösung auf ein Filter gegossen und dieses Auslaugen so lange wiederholt, bis die Lösung ungefärbt ist.

Aus den vereinigten Filtraten wird der blaufärbende Bestandtheil durch Kochsalz oder vorteilhafter durch Chlorzinklösung gefällt.

Nach dem Abfiltriren, Pressen, Trocknen und Pulverisiren bildet der so erhaltene Farb-. stoff ein grau - bis blauschwarzes Pulver. Es ist in Wasser, auch in kochendem, unlöslich, wird von Sodalösung selbst beim Kochen kaum verändert, löst sich aber gröfstentheils mit brauner Farbe, wenn zu der heifsen Sodalösung Traubenzucker hinzugesetzt und einige Zeit gekocht wird. In Natronlauge (40⁰ B.) löst es sich mit blauer Farbe, in cone. Salzsäure ist es unlöslich und von cone. Schwefelsäure (66° B.) wird es mit schmutzig blaurother Farbe gelöst; auf Zusatz von Eis zu der schwefelsauren Lösung scheidet sich der gelöste Farbstoff wieder vollständig in violettschwarzen Flocken aus. Von einer gesättigten wässerigen Schwefelnatriumlösung wird es zunächst mit blauer, dann und besonders beim Erwärmen mit brauner Farbe gelöst, die an der Luft in blau übergeht.

Auf Baumwolle in kochendem Bade unter Zusatz von Reductionsmitteln (wie Traubenzucker und Soda, Schwefelalkali u. s. w.) oder in kaltem Bade ebenfalls bei Gegenwart von reducirenden Substanzen (wie Schwefelalkali) fixirt sich der Farbstoff zunächst mit bräunlicher Farbe, die aber allmählich beim Hängenlassen der gefärbten feuchten Waare, momentan beim Spülen in ein nunmehr beständiges alkali- und lichtechtes Indigoblau übergeht. In ätzalkalischem Bade werden direct blaue Nuancen erhalten. -

In analoger- Weise werden die übrigen blauen Farbstoffe isolirt, wenn man die nach dem Verfahren der englischen Patentschrift 17738 vom Jahre 1895 aus anderen Penamidonaphtolsulfosäuren, z. B. der a_i a₄-Amidonaphtol-|3₂ ßg-disulfosäure, Ci₁ c^-Amidonaphtol-,ö₂-sulfosäure u. .s. w. , gewonnenen Farbstoffe bezw. Rohschmelzen der in obigem Beispiel erläuterten Behandlung unterwirft. Nur bei der Verarbeitung der aus α_λ a₄-Amidonaphtolß_ä ß₃-disulfosäure gewonnenen Rohschmelze hat es sich als vortheilhaft erwiesen, nach dem Auslaugen aus dem gewonnenen Filtrate zunächst, z. B. mittelst Kochsalzes, eine geringe Menge des in Lösung gegangenen braunen Farbstoffes niederzuschlagen und dann erst nach dem -Filtriren gemäfs obigem Beispiele die vollständige Fällung mit Chlorzink u. s. w. vorzunehmen.

Die so erhaltenen Farbstoffe besitzen im Allgemeinen genau die gleichen Eigenschaften wie der obige aus O₁ a_t -Amidonaphtol-ct₂ ß_xdisulfosäure dargestellte Farbstoff, unterscheiden· sich von diesem zum Theile nur durch geringe Nuancenunterschiede ihrer Färbungen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung neuer blauer Baumwollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man die nach dem Verfahren des englischen Patentes 17738 vom Jahre 1895 aus Periamidonaphtolsulfosäuren gewonnen Rohschmelzen mit warmem Wasser so lange extrahirt, bis das in denselben enthaltene leichter lösliche blaue Product vollkommen in Lösung gegangen ist und hiernach aus den vereinigten Filtraten die Farbstoffe in geeigneter Weise isolirt.