AT66203B - Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem kolloidähnlichen Indigo. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem   kolloid hnlichen Indigo.   



   In der deutschen   Patentschrift Nr. 1214 & 0   wird ein Verfahren zur Herstellung von Indigoküpen mittels eines Indigos beschrieben, welcher durch Dissociation des in   schwarzbraunen Nadeln   aus der Schwefelsäure sich abscheidenden Indigosulfats mit Wasser gebildet wird. 



   Es   wurde gefunden, dass   man in Schwefelsäure ein anderes Indigosulfat erzeugen und damit einen Indigo von äusserst   feiner kolloidähnlicher Beschanenheit   erhalten kann, wenn man nicht von dem in der deutschen Patentschrift Nr. 121450 erwähnten   krystallinischen     grünlichschwarz-   braunen Sulfat, sondern von dem genannten anderen, in Schwefelsäure sich zunächst bildenden dicklichen Indigosulfat amorpher Beschaffenheit oder auch anderer Zusammensetzung (vielleicht   Monosulfat oder ein Halbsulfat ?)   ausgeht. Rührt man   nämlich   Indigo rasch in Schwefelsäure von 60  Bé ein, welche zweckmässig abgekühlt ist, und von der man so viel anwendet, dass die Masse noch rührbar ist, also z.

   B. die siebenfache Menge, so erhält man, wie sich zeigte, zunächst ein äusserst dickliches Magma, aus dem sich durch Zufügung von Eis der Indigo in der angegebenen 
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 sind, z. B. als Indigo S und SB im Handel. Das in der deutschen Patentschrift Nr. 121450 be-   schriebene     griuich   schwarzbraune kristallisierte Indigobisulfat bildet sich leicht beim allmählichen Eintragen des Indigos in Schwefelsäure bei höherer Temperatur (30 ) und gutem 
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   wähnten     sehr dicken,   aus dem neuen Indigosulfat bestehenden Magmas besonders bei höherer   Temperatur.

   (Jegenüber   dem in der dentschen Patentschrift Nr. 121450 beschriebenem Indigo- sulfat zeigt das nach dem zuvor gekennzeichneten Verfahren erhaltene Indigosulfat zwischen
Objekt- und Deckglas ein völlig anderes Bild, nämlich im Falle der deutschen Patentschrift
Nr. 12H50 grobe grünlich-schwärzliche Kristallaggregate oder grobe Einzelkristalle; auch ist   ddH in (t-r blasse nusgeschiedene Indigosulfat sandiger, die Masse selbst wesentlich dünnflüssiger. 



  @ Die durch Zersetzung mit Wasser aus beiden in Rede stehenden Sulfaten erhaltenen Indigos     zeigen völlige Verschiedenheit   : Der nach der deutschen Patentschrift Nr. 121450 erhaltene Indigo sowie auch 2. B. die Handelsprodukte Indigo S und SB sind unter dem Mikroskop deutlich 

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 ohne eine eigentliche erkennbare kristalline Struktur bestehend, so dass sie den Eindruck amorpher Gebilde oder Aggregate machen ; beim starken Verdünnen mit Wasser gibt derselbe eine sehr schwer absetzende blaue   Flüssigkeit, was   sich auch in der Bakterienzentrifuge bestätigt, beim Filtrieren geht die Flüssigkeit grossenteils durchs Filter.

   Die Paste hat beim Verstreichen pigmentartigen Charakter und gibt beim Eintrocknen ohne oder mit Zusatzmitteln Produkte, welche dem Naturindigo sehr   ähnlich   sehen. Dieser Indigo verküpt sich in der kalten   Gärungsküpe   und der kalten   Glukoseküpe äusserst   leicht und zeigt auch sonst noch Differenzen. Der so erhaltene Indigo ist identisch mit dem Indigo, erhalten nach den Verfahren der Österreichischen Patentschriften Nr. 50509 und Nr. 54368. 
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 gewandten Temperatur, zweckmässig nicht zu langsam, erfolgt.

   Nach ganz kurzem Durchrühren hat sich unter etwa 50 starker Temperaturerhöhung ein sehr steifes Magma gebildet : dasselbe sieht im Aufstrich, besonders zwischen zwei Gläsern   gepresst,   kornblumenblau aus und zeigt die oben genannten weiteren charakteristischen Eigenschaften. Das Eintragen des Indigos und das rasche Aufarbeiten des Magmas kann durch mechanische Vorrichtungen (z.   B. Schnecke usw.)     begünstigt werden   ; insbesondere auch kann durch mechanische Vorrichtung die Schwefelsäuremenge sehr beschränkt werden, indem z. B. mit wenig Schwefelsäure und verhältnismässig viel Indigo eine knet-und dünnauswalzbare Masse erzeugt wird, was gegebenenfalls kontinuierlich geschehen kann, worauf dann die Zersetzung des Sulfats mit Wasser erfolgt.

   Hiebei kann man, um ein dickes Magma und um das   sogenannte"blaue"Sulfat möglichst   frei von   grünschwarzem   Sulfat zu erhalten, auch umgekehrt verfahren, indem man die zweckmässig abgekühlte Schwefelsäure mit dem Indigopulver vermengt. 



   Zur Gewinnung des sehr fein verteilten kolloidähnlichen Indigos wird das Magma. solange dasselbe noch blau in der Durchsicht in dünner Schicht und unter dem   Mikroskop   nicht kristallinisch aussieht und die weiteren obengenannten Eigenschaften hat, was bei niederer Temperatur und nach Abstellen den Rührers noch nach längerer Zeit der Fall ist, da sich das einmal gebildete charakteristische dicke Magma auch bei höherer Temperatur langsamer in das   dünnHü88igere     grünlich schwarzbraune sandigere   und gröbere Sulfat bzw. in   kristal viertes   Sulfat umwandelt, durch direkten Zusatz von 700 Eis zersetzt. Der abgeschiedene Indigo wird filtriert, aus- gewaschen und kann dann zweckmässig mit etwas Natronlauge oder sonstigen Verteilungsmitteln angekugelt werden. 



   Die Bildung des den fein verteilten kolloidähnhchen Indigo liefernden Sulfats sowie auch die Zersetzung desselben wird noch weiterhin durch den Zusatz von organischen oder anorganischen Zusatzmitteln erleichtert, die wir unter dem gemeinsamen Namen passende Zusatzmittel" zusammenfassen, so z. B. durch den Zusatz der in den deutschen Patentschriften   N.   237368, Nr.   239. 337 iind Zusatzpateiitseliriften   genannten Körpern, wie Sulfosäuren und deren Salze, oder durch Zusatz von anorganischen   Yerdickungs- oder Füllmitteln,   wie Ton, Natriumsulfat,   Kieselsäurehydrat uw. zur Schwefelsäure   oder zur wässerigen   Zersetzungsflüssigkeit.   
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