DE21593C - Verfahren zur Darstellung von Aetznatron und Aetzkali durch Glühen von Strontiumcarbonat oder Kaliumcarbonat mit Eisenoxyd - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Dr. löwig in Breslau.

oder Kaliumcarbonat mit Eisenoxyd.

Wird ein. Gemenge von Natriumcarbonat mit Eisenoxyd einer starken Rothglühhitze ausgesetzt, so erhält man unter Entweichung der Kohlensäure eine chemische Verbindung von Natriumoxyd mit Eisenoxyd, welche in dem Folgenden als Natriumferrid, gewöhnlich nur als Ferrid bezeichnet ist. Dieselbe zerfällt · mit Wasser sogleich in Aetznatron, welches sich löst, und in Eisenoxyd. Das Gleiche findet statt, wenn Kaliumcarbonat mit Eisenoxyd geglüht wird; das gewonnene Ferrid zerfällt in Kaliumhydroxyd oder Aetzkali und Eisenoxyd.

.Auf dieses Verhalten gründet sich das Verfahren, Aetzalkalien im Grofsen und zu technischen Zwecken darzustellen. Dasselbe zeichnet sich aus durch die Leichtigkeit der Ausführung, indem die erhaltenen Laugen sogleich und ohne Zwischenoperationen verdampft werden und das wiedergewonnene Eisenoxyd zu dem gleichen Zwecke in Anwendung gebracht werden kann.

Die Ausführung dieses Verfahrens erfordert in erster Linie ein reines und namentlich kieselsäure- und thonerdefreies Eisenoxyd; ein kleiner Gehalt an Kalk und Magnesia ist ohne schädlichen Einflufs. Enthält aber das Oxyd nur 8 bis 10 pCt. Kieselsäure, ja noch weniger, so bilden sich beim Glühen desselben mit Natriumcarbonat Silicate, welche ein theilweises Verschlacken veranlassen. Dies bedingt nicht nur einen beträchtlichen Sodaverlust, sondern erschwert auch in hohem Grade die Auslaugung des Ferrids. Weniger nachtheilig ist ein kleiner Thonerdegehalt; die Thonerde geht aus der Schmelze mit in die Lauge und kann durch einen entsprechenden Zusatz von Kalkbrei vollständig aus der Lauge entfernt werden.

Ein zweiter Punkt, von dem das Gelingen im Grofsen abhängt, ist die richtige Beschaffenheit des Eisenoxyds. Dasselbe mufs schwer und dicht sein und darf nicht als fein gemahlenes Pulver, sondern als sandig-körniges Pulver zur Anwendung kommen. Nur so gewinnt man ein leicht, schnell und vollständig auslaugbares Ferrid. Das nach dem Auslaugen zurückbleibende Eisenoxyd besitzt noch seine frühere körnig-sandige Beschaffenheit und kann nach dem Trocknen sogleich wieder zur Anwendung gelangen.

Wendet man das Eisenoxyd als fein gemahlenes Pulver an, so quillt das erhaltene Ferrid mit Wasser zu einer breiartigen, schleimigen Masse an, welche nur schwer vollständig ausgelaugt werden kann. Aus diesem Grunde ist auch das gefällte Eisenoxyd zu verwerfen. Ein ausgezeichnetes Material ist der dichte Rotheisenstein, ebenso Eisenglanz.

In dem Folgenden ist unter Eisenoxyd stets das körnig-sandige Pulver zu verstehen.

Vielfache Untersuchungen haben ergeben, dafs zur Ausführung im Grofsen die besten Resultate erhalten werden, wenn die Mischung auf 1 Molecül Natriumcarbonat 2 Molecule Eisenoxyd, oder auf 1 Theil Soda 3 Theile Oxyd enthält. Jedoch erleidet dieses Verhältnifs aus später anzugebenden Gründen in besonderen Fällen kleine Abänderungen.

Die Temperatur, bei welcher die Bildung des Ferrids erfolgt, ist eine gleichförmige, lebhafte Rothgluthitze, und die Dauer des Processes

• ist, je n'ach, der zu·, glühenden Menge, ι bis 2 Stunden.

Das Mischen der gemahlenen Soda mit dem Eisenoxyd geschieht in den in den Fabriken gebräuchlichen Apparaten. Nur ist darauf zu achten, dafs die Mischung eine innige ist und dafs das Oxyd seine sandige Beschaffenheit nicht verliert. Ein Anfeuchten der Mischung findet nicht statt, denn wegen der körnigen Beschaffenheit derselben tritt das sogenannte trockne Laufen im Glühraum nicht ein.

Das Glühen der Mischung kann zweckmäfsig in geschlossenen eisernen Cylindem, welche der Kohlensäure einen Ausweg gestatten, ähnlich denen, welche in den Gasanstalten in Anwendung sind, vorgenommen werden. Jedoch sind andere passende Einrichtungen nicht ausgeschlossen. Jedenfalls ist das Glühen in geschlossenen Räumen dem im offenen Ofen oder im Bauxitofen, vorzuziehen, da sich hierbei noch grofse Mengen reiner Kohlensäure gewinnen lassen, welche noch vielfache Verwendung finden kann.

Wendet man eiserne Cylinder an, deren mehrere in einem gemeinschaftlichen Ofen sich befinden (wie bei der Gasbereitung), so werden dieselben mit der Mischung vollständig in der Weise gefüllt, dafs dieselbe gleichförmig an den inneren Wandungen anliegt. Es ist deshalb ein schwaches Einstampfen zu empfehlen, wodurch die Masse wärmeleitender wird als in loser Form. Es ist darauf zu achten, dafs die Cylinder rasch der ganzen Länge nach in starke Rothgluthitze gelangen und dauernd in derselben erhalten werden. Wie schon bemerkt, ist bei Anwendung von reinem Eisenoxyd ein Weichwerden oder eine Verschlackung nicht zu befürchten. Nach einer Stunde lebhaften Glühens wird Probe gezogen; ist dieselbe kohlensäurefrei, so wird der Cylinder entleert und sogleich wieder mit neuer Mischung beschickt. Bei der Entleerung ist darauf zu achten, dafs an den Wandungen nichts hängen bleibt.

Das Auslaugen des Ferrids bietet keine Schwierigkeiten dar, unter der Voraussetzung, dafs dasselbe die richtige Beschaffenheit hat. Man kann dasselbe in einem eisernen Rührapparat mit eisernen. Flügeln vornehmen, dessen Höhe und Weite sich nach der Menge des Ferrids richtet, welche zur Verlaugung gelangen soll. Derselbe wird zu ²/_a bis ³/₄ mit heifsem Wasser oder verdünnter Lauge gefüllt und dann das »Ferrid nach und nach unter beständigem und raschem Umrühren, damit das Ferrid schwebend erhalten wird, so lange eingetragen, bis die Lauge die gehörige Stärke erreicht hat; während des Auslaugens wird die Lauge auf 80 bis 90⁰ erwärmt. Arbeitet man mit zwei Apparaten, so kann man die erste Lauge in den zweiten Apparat bringen, in dieselbe abermals Ferrid eintragen und so die Lauge verstärken.

Das nach dem Auslaugen des Ferrids zurückbleibende Eisenoxyd hat nach der ersten Anwendung eine mehr oder weniger purpurrothe Farbe; nach öfterer Benutzung ist es" dunkelgrün bis schwarz. Es enthält stets eine kleine Menge Oxydul, welches jedoch bei seiner abermaligen Verwendung nicht in Betracht kommt. Mehr ist dies der Fall in Betreff derjenigen Menge von Natron, welche in dem ausgelaugter! Oxyd noch vorhanden ist. Es ist daher die Menge desselben vor der Wiederanwendung des Oxyds durch Filtration zu bestimmen und die Menge des Oxyds verhältnifsmäfsig zu vermehren. Auch ist anzurathen, durch einen Glühversuch der Mischung sich zu überzeugen, ob das Ferrid kohlensäurefrei erhalten wird; ist dies nach wiederholtem starken Glühen nicht der Fall, so ist der Mischung noch Oxyd zuzusetzen. Ueberhaupt mufs der Grundsatz festgehalten werden, eher etwas zu viel Oxyd anzuwenden, als zu wenig.

Es ist selbstverständlich, dafs nach dem beschriebenen Verfahren, streng genommen, ein Sodaverlust nicht eintreten kann, indem die kleine Menge Soda, welche nach dem Auslaugen noch im Oxyd zurückbleibt, wie schon bemerkt, bei der folgenden Benutzung desselben wieder zur Verwendung gelangt. Immerhin aber wird ein Gesammtverlust an Soda von 3 bis 4 pCt. nicht zu vermeiden sein.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Die Darstellung von Aetznatron durch Glühen von Natriumcarbonat mit Eisenoxyd und Auslaugen des gewonnenen Natriumferrids (einer Verbindung von Natriumoxyd mit Eisenoxyd) mit Wasser unter Wiedergewinnung des Eisenoxyds.

2. Die Darstellung von Aetzkali durch Glühen von Kaliumcarbonat mit Eisenoxyd Und Auslaugen des gewonnenen Kaliumferrids (einer Verbindung von Kaliumoxyd mit Eisenoxyd) mit Wasser unter Wiedergewinnung des Eisenoxyds, nach dem beschriebenen Verfahren.