DE643584C

DE643584C - Verfahren zur Herstellung von Natriummetasilicathydraten

Info

Publication number: DE643584C
Application number: DEI46634D
Authority: DE
Inventors: Dr Franz Besemann; Dr Hermann Espig; Dr Max Jaeger
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1933-02-28
Filing date: 1933-02-28
Publication date: 1937-04-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriummetasilicathydraten Von den Hydraten des Natriummetasilicats, die in neuerer Zeit vielfach als Bestandteil fester, in Lösung zu verwendender Reinigungsmittel sowie für andere Zwecke verwendet werden, ist allein das kristallwasserhaltigste, nämlich das ger Hydrat, durch Kristallisation aus den wäßrigen Lösungen leicht zu erhalten. Die an sich bereits vorgeschlagene Darstellung auch der niederen Hydrate auf dem gleichen Wege begegnet dagegen in der technischen Durchführung Schwierigkeiten, die mit der sehr geringen Kristallisationsgeschwindigkeit dieser Hydrate zusammenhängen, so daß es nur unter strenger Einhaltung ganz bestimmter Temperaturbedingungen möglich ist, zu einheitlich zusammengesetzten Hydraten zu gelangen. Andererseits weisen aber diese niederen Hydrate gegenüber dem ger Hydrat nicht nur den Vorteil des geringeren Kristallwasserballastes auf, sondern auch den, daß sie dank ihrer höheren Schmelzpunkte (63 bis 8o° C gegenüber 47° C beim ger Hydrat) der Gefahr des Zusammenbackens beim Erwärmen, beispielsweise in den Tropen, in wesentlich geringerem Maße ausgesetzt sind.
Es ist auch bekannt, daß beim Vermischen höherer Hydrate des Natriummetasilicats mit niederen ein allmählicher Austausch des Kristallwassergehaltes stattfindet. Das Verfahren gemäß Erfindung gestattet es, ausgehend von dem leicht zugänglichen ger Hydrat durch Umsetzung desselben mit wasserfreiem Natriummetasilicat zu vollkommen einheitlich zusammengesetzten Zwischenhydraten, z. B. je nach dem Mischungsverhältnis zu dem Ger bzw. 4er Hydrat, zu gelangen und diese unmittelbar in Form eines lockeren, pulverförmigen Kristallgemenges zu erhalten.
Zur Verwendung gelangt nicht ein beliebiges, wasserfreies Natriummetasilicat, sondern erfindungsgemäß wird für die Mischung ein wasserfreies Natriumm@etasilicat verwendet, das nach einem neueren Vorschlage durch Einwirkung von Natronlauge auf kristallisierte Kieselsäure, wie Quarzsand, bei höheren Temperaturen bis zur Entstehung eines feinpulverigen Erzeugnisses erhalten wird und das aus -,vasserfreiem Natriummetasilicat mit einem geringen Gehalt an freiem Ätznatron besteht.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, der Mischung eine geringe Menge, beispielsweise r bis 3 % des herzustellenden ,niederen Hydrats, als Impfsubstanz beizumengen. Die Umsetzung wird durch Erwärmen der Mischung auf Temperaturen, bei denen ein Zusammenbacken des Gemenges noch nicht erfolgt und die in jedem Fall unterhalb des Schmelzpunktes des ger Hydrates (47° C) liegen, befördert und ist im allgemeinen nach etwa 24 Stünden beendet. Während der Umsetzung ist eine Bewegung der Masse durch Rühren zweckmäßig, aber nicht notwendig.
Vorteilhaft ist es, wenn die Mischung der Komponenten nicht staubtrocken ist, sondern. Spuren -Feuchtigkeit enthält, jedoch nicht so viel, daß eine Klumpenbildung eintreten könnte. Im allgemeinen haftet dem cer Hydrat von seiner Herstellung noch so viel Feuchtigkeit an, daß ein besonderer Zusatz von Wasser sich erübrigt.
Sollte nach beendeter Umwandlung das Erzeugnis noch geringe Mengen Feuchtigkeit aufweisen, so kann es in üblicher Weise, beispielsweise durch mehrstündiges Lagern an der Luft in ausgebreitetem Zustande, getrocknet werden. Die entstehenden niederen Hydrate sind nicht hygroskopisch, sondern stellen vollkommen trockene, gut rieselnde Erzeugnisse dar.
Ein besonderer Vorteil des vorliegenden Verfahrens ist darin zu erblicken, daß man die Zwischenhydrate unmittelbar in lockerer, körniger Beschaffenheit aus leicht zugänglichen Ausgangsstoffen erhält, während die nach den bekannten Verfahren hergestellten Hydrate stets in Form von aus dem Schmelzfluß erstarrten Massen anfielen, die vor der Verwendung einer mechanischen Zerkleinerung bedurften. Beispiele i . 113 Teile Nag Si03 # 9H2 0 und 2 q. Teile des erfindungsgemäß zu verl(vendenden wasserfreien Na2Si03 werden unter Zugabe von 3 Teilen Na,Si03 # 6 H.0 als Impfsubstanz innig verinisiit und mindestens 24 Stunden bei q.o" C in einem geschlossenen Gefäß sich selbst überlassen.
Die dem Na2Si03 # 9 H.,0 von seiner Herstellung noch anhaftende Feuchtigkeit bedingt, daß das nach der Umsetzung erhaltene Produkt etwa 3 bis 4(),!o Feuchtigkeit enthält, die durch Ausbreiten des Erzeugnisses und Behandlung mit warmer Luft entfernt werden. Das anfallende Produkt besitzt die bekannten physikalischen Konstanten der Na2Si03#6H20-;@stalle.

@¢,i r 3 Teile Nag Si03 # 9H20, 61 Teile des

"f,#gsgemä 13 gsgemä13 zu verwendenden wasser-

f,#r Na2Si03 und q. Teile Na2Si03 # ,4 H20

als Ü@pfsubstanz werden gut vermischt, wobei

die dem ger Hydrat noch anhaltende Feuchtigkeit einem Feuchtigkeitsgehalt der Gesamtmischung von etwa 30,'o entspricht. Die Mischung wird in einem geschlossenen Gefäß bei Zimmertemperatur aufbewahrt. Nach 24 Stunden ist die Umsetzung beendet, worauf das entstandene q.er Hydrat an der Luft getrocknet wird. Die Identität des erhaltenen Stoffes läßt sich auf physikalischem Wege feststellen.

Claims

PATENT AN SPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Natriummetasilicathydraten mit weniger als 9 Molekülen Kristallwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man von Natriummetasilicat-9er Hydrat f" das durch Einwirkung von Natronlauge auf kristallisierte Kieselsäure, wie Quarzsand, bei höherer Temperatur bis zur Entstehung eines feinpulve- rigen Erzeugnisses erhalten wurde, gdä.

und diese Stoffe in einem dem darzustellenden Hydrat entsprechenden Verhältnis, zweckmäßig unter Zusatz einer geringen Menge des herzustellenden Hydrats als Impfsubstanz, miteinander vermischt und die Mischung, vorzugsweise unter mäßiger Erwärmung, sich selbst überläßt.
2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischungen mit einem mäßigen Gehalt an Feuchtigkeit verwendet und diese nach beendeter Umsetzung durch Trocknung entfernt. Auf Seite 2 in Zeile 69 ist hinter "Hydrat" das Komma zu streichen und einzufügenf''und wasserfreiem Natriummetasilicat ausgeht,". In Zeile 73-74 sind die Warte "und "wasserfreiem Natriummetasilieat ausgeht" zu streichen.