DE850296C

DE850296C - Verfahren zur Herstellung von grobkristallinem Natriumcarbonatmonohydrat aus Ammoniaksoda

Info

Publication number: DE850296C
Application number: DEP52149A
Authority: DE
Inventors: Ernst Dipl-Chem Ruesberg
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1949-08-17
Filing date: 1949-08-17
Publication date: 1952-09-22

Description

Verfahren zur Herstellung von grobkristallinem Natriumcarbonatmonohydrat aus Ammoniaksoda Die nach dein Ammoniakverfahren hergestellte Soda ist bekanntlich von feinkörniger Beschaffenheit und enthält verhältnismäßig große Mengen an feinen und staubfeinen Anteilen, die bei der Anwendung für manche Zwecke unerwünscht bzw. nachteilig sind.
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, welche die Herstellung von Natriumcarbonatmonohydrat in Form gröberer Kristalle gestatten, welche durch Entwässern eine grobkörnigere Soda liefern als die bekannte Atnmoniaksoda.
So kann man z. B. durch Aussoggen aus gesättigten Natriumcarbonatlhsungen bei erhöhter Temperatur oder durch Eintragen von Ammoniaksoda in eine gesättigte Sodalösung und längeres Rühren bei erhöhter Temperatur oder durch Mischen von Ammoniaksoda mit einer entsprechenden Wassermenge Natriumcarbonatmonohydrat erhalten, das durch Calcinieren eine Soda liefert, die nicht mehr so feinkörnig ist wie das Ausgangsmaterial.
Die vorliegende Erfindung gestattet die Herstellung verh;iltnismäßig sehr großer Kristalle von gleichmäßiger Größenordnung, die neben groben Kristallaggregaten eine große Anzahl regelmäßig ausgebildeter prismatischer Kristalle von Natriumcar'lxrnatimono'hydrat entfalten, die Größen von 0.3 bis 1,o mm aufweisen.
In Ausübung der Erfindung wird derart verfahren, daß Ammoniaksoda normaler Beschaffenheit, die im allgemeinen etwa 5o % an Feinanteilen unter o,1 mm enthält, unter Zugabe der für die Bildung von Natniumcarbonatmonohydrat erforderlichen Menge Wasser, z. B. durch Aufsprühen mittels einer Düse gründlich vermischt wird und die Mischung eine Zeitlang bei einer Temperatur von etwa 70° und darüber in ständiger Bewegung gehalten, wobei dafür Sorge getragen wird, daß der für die :@lonohydratbildung erforderliche Wassergehalt aufrechterhalten bleibt.
Das Wasser kann mit Vorteil auch in Form von Wasserdampf zugeführt werden. Zweckmäßig wird das Wasser bzw. der Wasserdampf in geringem Überschuß angewendet. Die Aufrechterhaltung des Wassergehalts kann z. B. dadurch erfolgen, daß verdampfendes Wasser ständig ersetzt wird oder der Misch- und Erhitzungsvorgang in einer geschlossenen Apparatur durchgeführt wird, die ein Entweichen von Wasserdampf nicht gestattet.
Während des Erhitzungsvorganges findet eine zunehmende Kornvergröberung statt. Neben größeren Kristallaggregaten bildet sich eine großeAnzahl regelmäßig ausgebildeter prismatischer Kristalle von Natriumcarbonatmonohydrat. Nach Erreichen der gewünschten Kristallgröße wird noch vorhandenes überschüssiges Wasser z. B. durch Überleiten eines schwach erwärmten Luft- oder Gasstroms beseitigt.
Das erhaltene grobkristalline Natriumcarbonatmonohydrat kann in an sich bekannter Weise durch Calcinieren in eine Soda von grobkörniger Beschaffenheit übergeführt werden.
Mit Vorteil wird die Erfindung derart verwirklicht, daß die bei dem Ammoniaksodaprozeß anfallende Soda in unmittelbarem Anschluß an den Calciniervorgang in noch heißem Zustand mit der zur Bildung des Monohydrats notwendigen Menge Wasser vermischt wird und an diesen Mischvorgang die Überführung in grobe Kristalle von gleichmäßiger Beschaffenheit, die als eine Art Temperprozeß bezeichnet werden kann, in der vorstehend beschriebenen Weise angeschlossen wird. Beispiele i. i5oo g calcinierte Ammoniaksoda, die etwa zur Hälfte aus Feinanteilen (unter o,1 mm) besteht, werden nach Verlassen der Calcinierapparatur in noch heißem Zustand in einer geschlossenen Drehtrommel von 70 cm Länge und 25 cm Durchmesser bei etwa 20 Umdrehungen in der Minute so lange mit Wasserdampf behandelt, bis die Masse etwa 200/0 Wasser aufgenommen hat. Dabei steigt die Temperatur bis auf etwa i05°. Nunmehr. wird die Dampfeinleitung unterbrochen und die Temperatur in der umlaufenden Drehtrommel durch Erwärmen während eines Zeitraums von etwa 50 Minuten zwischen 9o und ioo° gehalten. Nach Ablauf dieser Zeit ist die Formierung der Natriumcarbonatnnonohydratkristalle abgeschlossen. Nunmehr wird der Trommelinhalt durch Überleiten eines auf etwa 4o bis 6o° erwärmten Luftstroms getrocknet. Das erhaltene Natriumoaribonatmonohydratbesteht aus groben, prismatischen Kristallen und Kristallkonglomeraten. Durch anschließendes Calcinieren bei einer Temperatur von etwa 13o° erhält man eine grobkörnige Soda. Die Korngrößen der erhaltenen calcinierten Soda bewegen sich etwa in den nachstehend angegebenen Grenzen:

über i mm . . . . . . 21,6%

o,6 bis i mm . . . . 37,20/0

0,3 bis o,6 mm . . . . 31,20/0

o,2 bis 0,3 mm . . . . 6,8%

o,1 bis 0,2 mm . . . . 3,30/0

unter o,i mm . . . . . o,01 %

2. i2oo g calcinierte Ammoniaksoda, die etwa zur Hälfte aus Feinanteilen unter o,1 mm besteht, werden nach Verlassen der Calcinierapparatur in noch heißem Zustand in eine geschlossene Drehtrommel gemäß Beispiel i, die vierzehn Umdrehungen in der Minute macht, eingeführt. Hierauf wird auf etwa 8o° erwärmtes Wasser in solcher Menge durch Eindüsen zugeführt, daß der Wassergehalt der Mischung 22,8 °/o beträgt.
Die Temperatur der Mischung beträgt nach Beendung der Wassereinmischung etwa ioo°. Hierauf wird die Trommel noch etwa .4o bis 5o Minuten in langsamem Umlauf gehalten, wobei die Mischung durch leichtes Erwärmen der Trommel auf einer Temperatur von 98 bis 99° gehalten wird.
Nach Ablauf dieser Zeit ist die Formierung der N atriumcarbonatmonohydratkristalleabgesohlossen. Nunmehr wird das Gut durch Überleiten eines etwa 4o bis 6o° erwärmten Luftstromes von iiberschüssigem Wasser befreit und schonend getrocknet. Das erhaltene Natriumcarbonatmonohydrat besteht in der Hauptsache aus groben, prismischen Kristallen und Kristallkonglomeraten.
Durch Calcinieren des Guts bei einer Temperatur von etwa 13o° erhält man eine grobkörnige Soda. Bei Durchführung des Calciniervorgangs kann auf die vorherige schonende Trocknung verzichtet werden.
Die Korngrößen der erhaltenen calcinierten Soda liegen in den nachstehend angegebenen Grenzen:

über i mm . . . . . . 29,611o

o,6 bis i mm . . . . 35,6%

0,3 bis o,6 mm . . . . 27,90/0

0,2 bis 0,3 mm . . . . 4,30/0

o,1 bis 0,2 mm . . . . 2,4.0/0

unter o,1 mm . . . . . 0,20/0

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von grobkristallinem N atriumcarbonatmonohydrat aus Ammoniaksoda, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniaksoda, zweckmäßig unmittelbar nach dem Calci,nieren, in noch heißem Zustand mit dem für die Monohydratbildung erforderlichen Wasser z. B. durch Aufsprühen vermischt wird und das Gut unter Aufrechterhaltung des Wassergehalts, zweckmäßig durch Arbeiten in einer geschlossenen Apparatur bei einer Temperatur oberhalb 7o°, solange in Bewegung gehalten wird, bis das gewünschte grobkristalline Erzeugnis entstanden ist.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser in geringem Überschuß angewendet und das nach der Bildung des grobkristallinen Natriumcarbonatmonohydrats noch im Überschuß vorhandene Wasser durch schonende Trocknung entfernt wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser in Form von Wasserdampf in den Vorgang eingeführt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischvorgang oberhalb 7o° in einer Wasserdampfatmosphäre durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das grobkristalline Natriumcarbonatmonohydrat in an sich bekannter Weise durch Entwässerung in grobkörnige, calcinierte Soda übergeführt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischvorgang in einer Drehtrommel durchgeführt wird, z. B. derart, daß die von der Calcinierapparatur kommende noch heiße Ammoniaksoda in der umlaufenden Trommel so lange mit Wasserdampf behandelt wird, bis sie etwa 20 °/o Wasser aufgenommen hat, und das Gut anschließend bei einer Temperatur von z. B. etwa 9o bis ioo° bis zur Bildung der gewünschten groben Kristalle in Bewegung gehalten, das überschüssige Wasser durch Überleiten eines Luftstroms von etwa 4o bis 6o° entfernt und das Gut z. B. durch Erhitzen auf etwa 13o° calciniert wird.