DE903929C - Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von kristallisierten Alkalimetasilikathydraten Fete Alkalimettasi@hkathydrate, insbesondere solche mit 5 oder 9 Molekülen Kristallwasser, stellt man im allgemeinen durch Erst@arrenlassen: von wäßnigen Lösungen dar,deren Zusammensetzung der des festen _41ka.limetas.ilikathydrates entspricht. Diese wäßrigen Lösungen, die als Schmelzen der festen Hydirate aufzufassen sind, können durch Auflösen von festem, wasserfreiem Alkalimetasilikat in der berechneten Menge Wasser oder durch Zusatz entsprechender Mengen von \atron:lauge zu t@echnischen Wasserglaslösungen. erhalten werden. Die Metasi.likatlösttngen erstarren beim Abkühlen auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunkties des entsprechenden Hydrates, liefern dabei aber zunächst glasig erstarrte Massen, die erst: nach längerem Lagern durchkris,ta.l.lisiere und, dadurch mahlbar werden.. Wird da"-; Mahlen nach einer, unge,nügenden Lagerzeit vorgenommen., so erhält man schmierige Massen, die nach kurzer Zeit zu Klumpen zusammenbacken. Die lange Lagerzeit hat außer dem Zeitverlust noch dien Nachteil, da.ß sich die Lwftkohlensäure au der Oberfläche dies Meitasilika-thydrates mit diesem umsetzen und es verunreinigen kann.
• Es wurde nun gefunden, d@aß man das Auskristallisieren des Alka.li,metasil.ikathydrates erhehl,ich beschleunigen kann, wohn man: es in Anwesenheit geringer Mengen, etwa r bis 51/o, an wasserunlöslichen Silikaten vornimmt,. Zweckmäßige,rwe,ijse, werden diese wasserunlöslichen Silikate in feinverteilter Form angewandt.
• :@lkalimetasilil<ate, die als Ausgangsprodukte für das erfindungsgemäße Verfahren: dienen, können nach allen bekannten Verfahren, gewonnen werden. Man kann Soda und 'Kiesellsäure in dem gewünschten Verhältnis zusammenschmelzen, so daß man sofort ein Alka,limeta#s;ilikat erhält. Man kann, aber auch zunächst ein. kieselsäurereicheres Alkalisiliikat, z. B. das. technische Wasserglas, erschmelzen, dieiseis in Wasser lösen und durch Zusatz von Alka;lilauge auf das dem Metasilikat entsprechende Verhältrnis Metalloxyd: Si.liciumdioxyd von i,: i einstellen. Die Wassermeinge .ist so einzustellen, daß sie der Kristallwasseirmenge des, gewünschten festem Hydrates gleich isst.
• Diesen, Lösungen setzt man nun die wasserunlöslichen Silikate zu. Als besonders geeignet haben, sich die Silikate des- Magnesiums und, des Aluminiums erwiesen. Diese Silikate- kann man; in einfacher Weise durch Fällung von A,lka;lnsiilikatlösungen mit Lösungen der Salze dieseir Metalle herstellen. Außer den, aus Alkalimetasi-likatlösungen erhältlichen wasserunlöslichen Metasil.ikaten sind .uch Silikate mit anderen Molverhältnissen 3vfe O . SiO, brauchbar. Ein anderes Verfahren zur Herstellüng derartiger, Silikate besteht im Erhitzen des Metalloxyds oder -hy d,roxydis, mit feinverteilter Kieselsäure in einem wäßrigen l@2edium. Dieses Verfahren ist vor allem bei Erdalkalioxyden anwendbar. Die so erhaltenen Produkte können. in Form von Passten oder auch nach dem Trocknen als feine Pulver den, Alka,liisilikaithydiratischmelzen zugesetzt werden. Auch kann man die unlöslichen Silikate in der Schmelze selbst dürr , Zusatz entsprechender Mengen von Lösungen geeigneter Salze erzeugen, wobei allerdiingsr eine feine Verteilung der entstandenen Niederschläge, zu empfehlen, ist.
• Der Zusatz der wasserunlöslichen, Silikate zu den Siliikatsehmelzen bewirkt ein schnelleres. Durichkristallisieren der zunächst glasartig erstarrten Masse. Aus diesem Grund: können die Produkte nach kürzerer Lagerzeit gemahlen werden, ohne d:aß ein Verschmieren der Mühle zu befürchten ist. Wegen der kürzerer, Lagerzeit ist auch der oberfläch.l-iche, Angriff der Lu:ftkohlemis-äure geringer. Außerdem wurde diel überraisichen,de Feststellung gemacht, daß dier Angriff der Luftkohlensäure selbst hei dem fertiggemahlenen. Produkt geringer ist als hei Alkalimetasi.likathydraten: ohne den, erfindungsgemäßen Zusatz.
• Es ist allgemein bekannit, Kristallisationsvorgänge durch Zusatz von. Kriistalliisationiskeimen zu beschleunigen. Diese Erklärung kann aber für die Wirkungsweise der wasserunlösilichieini Silikate im vorliegenden Fall nicht herangezogen: werden, da, z. B. bei einem Adkalimetasili:kait mit 9 Mol Kristallwasser, ein Zusatz an festem, kris@ttllisiertem Hydrat in seiiner Wirkung weit hinter derjenigen wass erunlöslicher Silikate zurückbleibt. Es ergäbe sieh daraus die überraschende Folgerung, da.ß ein Zusatz von artfremden Keimen besser wirkt als ein Zusatz von artgleichen. Mit einer K eimbildung läßt sich der beobachtete Effekt auch darum nicht erklären, weil feinverteilte, kolloidale, unlösliche Silikate besser wirken als flockige, wie sie z. B. durch Fällung ein dler Schmeilze erzeugt werden können un:d diiese wiederum besser - a,ls trockene Pulver, die doch dem krisitalEnen Zustand viel näher sind als frisch gebildete, kolloidale Silikate.

  Es war weiterhin; bekannt, Silikate, zweiiwertiger

  Metalle zu persa;lzh.altigeaiWaschmtteln zuzusetzen,

  jedoch geschah dies:, um die Sauer-sitoffen:twicklung

  dieser Waschmittel nach dem Auflösen derselben in

  Wa.ss:er zu, regeln, ein: Vorgang, der mit dem

  Krista,lli;sieren nichts zu tun hat. Schließlich war

  es bekannt, fester, flüssige und hailbflüssige Körper,

  wie z. B. Öle, Harze, Wachse, Balsame und hygro-

  skopische Stoffe dadurch in trockene Form zu

  bringen, daß man sie mit! Magnesiumsilikat mischte.

  Auch dieser Vorschlag hat mit dem nach der Er-

  findung nichts zu tun;, denn; bei, dem bekannten Ver-

  fahren -verdien: flüssige oder ha;lbflfi,ss"i;gei Stoffe, wie

  Glycerin oder Perubalsam, von mindestens. der

  gleichen Menge an -troe kenem Magne!siiurnisnlikat

  aufgesaugt. In dien- Fällen, da das: Magniesiumsilika:t

  nur in geringen- Mengen: von: etwa 5% angewandt

  Wird, handelt es sich -darum, hygroskopische Sub-

  stanzen oberflächlich mit; -deim Magnesiumsil:ikat zu

  bestäuben, um ein Zusammenballen zu vermeiden.

  Im Gegensatz dazu weirdeni die unlöslichen! Silikate

  bei dem erflnduingsgemäßen Verfahren; iÜ die

  Schmelze eingebracht und beim Erstarren und

  Kristall:isierEin von dieser Schmelze umhüllt.

  Beispiel i

  57,4 Gewi'chtste eile, Wasserglas, von 38° Be und

  einem Modveirhältnis Nag O : S' 02=1:3,3 werden

  unter Rührung und schwachem Erwärmen. mit

  23,4 Gewichtstciilen 3.70/aigeir@ Na 0 H, 5,6 Gewichts-

  teilen Ätznatron und 13,6 Gewichtsteilen einer

  14,50/aigen Magnes.iumsil.ikatpaste versetzt, diie

  durch Fällen einer Natriumsilikatlösung mit der

  wäßrigen Lösung einer äquivalenten Magnesium-

  sulfatmenge hergestellt wurde. Nach gutem Durch-

  mischen läßt man ,das Gemisch ruhig stehen und

  abkühlen. Blei einer Temperatur von etwa 36°

  erstarrt die Schmelze zu einer festen Masse, die

  nach eineu Lagerzeiit von i his 2 Tagen zu einem

  feinen, trockenen unü schüttigen Na,trnummeta-

  silikat-9-hydrat gemahlen verdien kann-. Ohne Zu-

  satz von Magnesiiumsiliikat -ist eine Lagerzeit von

  5 bis 6 Tagen erforderlich, um ein gut mahlbares

  Gemisch zu erhalten.

  Beisp-ial2

  69,1 Gewichtsteiler einer 5q.0/digein Lösung einlos

  Natriumsikkaits mit einem Verhälfnis Na. 0 :S-02

  = 1 :2,05 wenden mit 18,5 Gewichtsteilen 71%iger

  Natronlauge und. 12,4 Gewichtsteilen, der 14,5%sgen.

  Magnesiumsilikatpaste nach Bleispiel i vermischt.

  Nach dem Erstarren, der Masse reichet, eine Lager-

  zeit von 2 Tagein aus, um ein gut mahlbares; und

  nach dem Mahlen trockenes und: nicht klebendes

  Natriummetasiliikat-5-hydrat zu erhalten.

  Beispiel 3

  59 Gewichtsteile der in Beispiel 2 verwandten

  Alkal.isilikatlösung -werden m.it 35,5 Gewichtsteilen

  einer 28,80/aigeni Natronlauge und 5,5 Geiv@i,cht,s-

  teilen- Waisser versetzt. In die Lösung werden: 3 Ge-

  wichtsteile eines noch feuchten 83%igen Alu-

  miniumsilikats eingerührt, das durch Vereinigen

  zweier Lösungen von Aluminiumsulfat und 1\Tatriummetasilikat, Absaugen des Niederschlages und Nachwaschen mit Wasser erhalten worden war. Das erstarrte Natriummetasilikat-5-hydrat ist nach einer Lagerzeit von 21/z Tagen mahlbar und besitzt die gleichen guten Eigenschaften der Produkte nach den Beispielen i und 2.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von kristalli- s.ierten Alkaliimetasiil;ikathydraten" dadurch ge,- kennzeichnet., da,ß man die Schmelzen der Alkalimetmilikatähydrate in Gegenwart geringer Mengen, etwa i bis 5 %, an wasserunlöslichen Silikaten, vorzugsweise des :Magnesiums oder Aluminiums, erstarren läß@t.
2. 2. Vorfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da,ß man, Alkal.imeitas@i@1;ikaithydratschmelzen ers,rarren, läßt, denen die Wasserunlöslichen Silikate in Form von wäßrigen, durch Fällung herges4ellten Pasten zugesetzt worden sind.