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Verfahren zur Herstellung löslicher, schüttbarer und lagerbeständiger
Natriumsilicatverbindungen Die bekannten Wasserglasschmelzprodukte sind in kaltem
oder heißem Wasser ohne Anwendung von Druck praktisch unlöslich. Handel und Verbrauch
sind daher in vielen Fällen auf die Verwendung von in der Fabrik hergestellten Lösungen
von Wasserglas angewiesen.
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Es sind ferner kristallisierte, leicht lösliche Verbindungen vom Typus
der Metasilicate bekannt, die beispielsweise für die Reinigung von Gegenständen
aus Metall oder anderen Stoffen verwendet werden.
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Man hat nun bereits Lösungen dieser Metasilicate mit Wasserglaslösungen
von einem höheren Gehalt an Kieselsäure versetzt, um den mit den gewöhnlichen Wasserglaslösungen
erreichbaren weitgehenden Korrosionsschutz mit den ausgezeichnet reinigenden Eigenschaften
der Metasilicate zu verbinden. Um den aus kristallisierten Metasilicaten hergestellten
Lösungen den zur Korrosionsverhütung notwendigen Zusatz an kieselsäurereicherem
Wasserglas zu geben, hat man bisher die handelsüblichen Wasserglaslösungen verwendet.
Man kann aber auch handelsüblichen, lediglich Natrium als Base enthaltenden Wasserglaslösungen
kaustische Soda in einem derart berechneten Verhältnis zugeben, daß sie einem Lösungsgemisch
von Natriummetasilicat und Wasserglas entsprechen. Man ist aber dann bei beiden
Arbeitsweisen ausschließlich auf Lösungen von Wasserglas angewiesen, durch die die
Transportkosten wesentlich erhöht werden.
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Auch hydratisierte Formen von gewöhnlichem festem Wasserglas sind
bekannt. Sie werden beispielsweise durch Zerstäubung von Wasserglaslösungen erhalten;
sie neigen indessen sehr zur Feuchtigkeitsaufnahrüe und werden daher nach kurzer
Lagerung an der Luft klebrig und klumpig. Sie sind infolgedessen auch untauglich
zur Gewinnung trockener Gemenge durch Mischen mit den beständigen Metasilicaten,
da solche Gemische ebenfalls nach kurzer Zeit verkleben, zu harten Massen zusammenbacken
und dadurch ihre schüttbare Form verlieren. Solche Produkte besitzen nur geringen
Handelswert.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das insofern einen
wesentlichen technischen Fortschritt bedeutet, als man hiermit auf verhältnismäßig
einfache Weise trockene schüttbare Produkte von Natriummetasilicaten mit den für
die Korrosionsverhinderung erforderlichen Mengen an gewöhnlichem Wasserglas in leicht
wasserlöslicher Form erhalten kann,
die sich unter den für die Aufbewahrung
von Wasserglaspulver bzw. Natriummetasilicatpulver bekannten Bedingungen durch gute
Lagerfähigkeit auszeichnen.
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Das Wesen des Verfahrens besteht darin, daß man Schmelzen von Natriummetasilicaten
nach Beginn ihrer Kristallisation mit festem, hydratisiertem Wasserglas vermischt,
die Mischung erstarren läßt und danach zerkleinert.
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Zur Ausübung des neuen Verfahrens kann man beispielsweise von technischen
@Vasserglaslösungen ausgehen, die zunächst in an sich bekannter Weise durch Zusatz
von Ätznatron in der Wärme auf einen solchen Alkalitätsgrad abgestellt werden, daß
sie einem Metasilicat mit einem bestimmten Wassergehalt entsprechen. Diese Lösungen
können durch Abkühlung zur Kristallisation gebracht werden. Das notwendige Wasserglas
wird in einer Hydratform angewendet, die etwa der Zusammensetzung 18,5°/o Natriumoxyd,
62,250/, Siliciumdioxyd und i9,25°/, Wasser entspricht. Das hydratisierte Wasserglas
wird der Metasilicatlösung erst dann zugegeben, wenn die Kristallisation bereits
in reichlichem Maße eingesetzt hat, ohne daß es jedoch zur völligen Erstarrung gekommen
ist. Das Hydratpulver hat dann keine Gelegenheit mehr, sich in der Schmelze aufzulösen,
und wird bei intensiver Durchrührung gleichmäßig in dem Kristallbrei verteilt. Durch
die weitere Abkühlung erstarrt dann die Masse und behält die gleiche feinkörnige
und nach dem Mahlen lagerbeständige Form wie die reinen Metasilicate. Das ist wahrscheinlich
darauf zurückzuführen, daß das pulverförmige hydratisierte Wasserglas bei seiner
Herstellung in der großen Menge Natriummetasilicat von diesem umschlossen wird,
so daß die bei der Mahlung anfallenden Körner im wesentlichen die Beständigkeitseigenschaften
des Metasilicats besitzen.
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Würde man das Wasserglas in die heiße Lösung von Metasilicat vor Beginn
einer Kristallisation als Pulver eintragen, so träte in gewissem Umfang eine Auflösung
des hydratisierten Wasserglases in der alkalischen Metasilicatlösung ein, wodurch
sich das Verhältnis des Alkalis zur Kieselsäure in der Metasilicatlösung veränderte.
In diesem Falle gelänge es nicht, ein gut kristallisiertes Endprodukt zu erhalten,
da erfahrungsgemäß wohldefinierte trockene und lagerbeständige Natriummetasilicate
nur bei Einhaltung eines genauen Verhältnisses des Natriums zur Kieselsäure zu erhalten
sind. Nach dem vorliegenden Verfahren wird die Störung der Kristallisation und des
Gefüges indessen vermieden.
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Man kann auch von fertigen Natriummetasilicaten ausgehen, diese in
ihrem eigenen Kristallwasser schmelzen und dann, wie angegeben, weiter verfahren.
Beispiele i. ioo kg handelsübliches Wasserglas «erden mit 76,5 kg Natronlauge von
38' B6 zusammengerührt und dann bis auf i25,= kg eingedampft. Hierauf wird
diese eingedampfte Lösung unter Rühren abgekühlt. Nach Beginn der Kristallisation
werden in den Kristallbrei 2o kg durch Zerstäubung einer Wasserglaslösung hergestelltes
festes hydratisiertes Wasserglas eingerührt und die Mischung zum Erstarren gebracht.
Danach wird in üblicher @Veise zerkleinert. Man erhält ein trockenes haltbares Natriumsilicatprodukt,
das sich sehr leicht und vollständig in Wasser auflöst und ausgezeichnete Lagerbeständigkeit
zeigt.
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z. 120 kg handelsübliches Wasserglas werden mit 30 kg festem
Ätznatron zusammengerührt, bis sich das Ätznatron ganz gelöst hat. Dann wird die
Lösung unter Rühren abgekühlt. Nach Eintritt der Kristallbildung werden in den Kristallbrei
i8 kg zerstäubtes Natronwasserglas eingerührt und hierauf diese Mischung zum Erstarren
gebracht. Man erhält Produkte mit den in Beispiel i geschilderten Eigenschaften.
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3. 15o kg Natriummetasilicat der Formel N a= Si 03.9 H.0 werden
in ihrem Kristallwasser geschmolzen. Hierauf wird die Schmelze unter Rühren abgekühlt,
und sobald die Kristallbildung reichlich eingesetzt hat, werden 12 kg hydratisiertes
Natronwasserglas eingerührt; die Mischung wird hiernach zum Erstarren gebracht.
Man erhält Produkte mit den in Beispiel i geschilderten Eigenschaften.
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3oo kg Wasserglas (6o' Be) werden mit 197 kg Natronlauge
(39' B6) und 15 kg Wasser versetzt, unter Rühren erwärmt und zur teilweisen
Kristallisation gebracht. Vor Beendigung der Kristallisation werden 22o kg hydratisiertes
M'asserglas in feinpulvriger Form gut eingerührt. Die Masse wird nach dem Erkalten
und Erstarren zerkleinert und stellt ein gut schüttbares, leicht wasserlösliches
Produkt dar.