Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von löslichen, schüttbaren und lagerbeständigen AIkalisilikaten. Die bekannten Wasserglasschmelzprodukte sind in kaltem oder heissem Wasser ohne Anwendung von Druck praktisch unlöslich, Handel und Verbrauch sind daher in vielen Fällen auf die Verwendung von in der Fa brik hergestellten Lösungen von Wasserglas angewiesen.
Es sind ferner kristallisierte, leichtlös liche Verbindungen vom Typus der Metasili- hate bekannt, die beispielsweise für die Rei nigung von Gegenständen aus Metall oder andern Stoffen verwendet werden.
Man hat nun bereits Lösungen dieser Metasilikate mit Wasserglaslösungen von einem höheren Gehalt an Si02 versetzt, um den mit den gewöhnlichen Wasserglaslösun- gen erreichbaren weitgehenden Korrosions schutz mit den ausgezeichnet reinigenden Eigenschaften der Metasilikate zu verbinden. Um den aus kristallisierten Metasilikaten her gestellten Lösungen den zur Korrosionsver hütung notwendigen Zusatz an kieselsäure- reicherem Wasserglas zu geben, hat man bis her die handelsüblichen Wasserglaslösungen verwendet.
Man kann im umgekehrten Ver fahren natürlich auch handelsüblichen Was serglaslösungen kaustische Soda in einem der art berechneten Verhältnis zugeben, dass sie einem Lösungsgemisch von Metasilikat und Wasserglas entsprechen. Man ist aber dann bei beiden Arbeitsweisen ausschliesslich auf Lösungen von Wasserglas angewiesen, durch die die Transportkosten wesentlich erhöht werden.
Auch hydratisierte Formen von gewöhn lichem festem Wasserglas sind bekannt. Sie werden beispielsweise durch Zerstäubung von Wasserglaslösungen erhalten; sie neigen in dessen sehr zur Feuchtigkeitsaufnahme und werden daher nach kurzer Lagerung an der Luft klebrig und klumpig. Sie sind infolge dessen auch untauglich für trockene Gemenge mit den beständigen Metasilikaten, da solche Gemische ebenfalls nach kurzer Zeit ver- kleben, zu harten Massen zusammenbacken und dadurch ihre schüttbare Form verlieren. Solche Produkte besitzen nur geringen Han delswert.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das insofern einen wesentlichen technischen Fortschritt bedeutet, als man hiermit auf verhältnismässig einfache Weise trockene, schüttbare Produkte von Alkali- m.etasilikaten mit den für die Korrosions verhinderung erforderlichen Mengen an ge wöhnlichem Wasserglas in leicht wasserlös licher Form erhalten kann, die sich durch gute Lagerfähigkeit auszeichnen.
Das Wesen des Verfahrens besteht darin, dass man teilweise kristallisierte Alkalimeta.- silikatschmelzen mit festem hydratisiertem Wasserglas von einem höheren Mol-Verhält- nis von Siliziumdiogyd zu Alkaliogyd als 1 : 1 versetzt, das Gemisch erstarren lässt und darnach zerkleinert.
Zur Ausübung des neuen Verfahrens kann man beispielsweise von technischen Wasser glaslösungen ausgehen, die zunächst durch Zusatz von Ätzalkali in der Wärme auf einen solchen Alkalitätsgrad abgestellt wer den, dass sie einem Metasilikat mit einem bestimmten Wassergehalt entsprechen. Diese Lösungen können durch Abkühlung zur Kristallisation gebracht werden.
Das als Zu satz zum Metasilikat notwendige Wasserglas wird in einer Hydratform angewendet, die etwa der Zusammensetzung <B>18.5%</B> Na20, 62,25 % Si0= und 19,25 % Wasser entspricht. Das hydratisierte Wasserglas wird der Meta- silikatlösung erst dann zugegeben, wenn die -Kristallisation bereits in reichlichem Masse eingesetzt hat, ohne dass es jedoch zur völ ligen Erstarrung gekommen ist.
Das Hydrat pulver hat dann keine Gelegenheit mehr, sich in der Schmelze aufzulösen und wird bei intensiver Durchrührung gleichmässig in dem Kristallbrei verteilt. Durch die weitere Ab kühlung erstarrt dann die Masse und behält die gleiche feinkörnige und nach dem Mah len lagerbeständige Form wie die reinen Metasilikate. Das ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass das pulverförmige hy- dratisierte- Wasserglas in der grossen Menge von Metasilikat so verteilt und von Meta- silikat umschlossen wird, dass die Luftfeuch tigkeit nicht mehr darauf wirken kann.
Würde man das Wasserglas in die heisse Lösung von Metasilikat vor Beginn einer Kristallisation als Pulver eintragen, so träte in gewissem Umfang eine Auflösung des hydratisierten Wasserglases in der alkali schen Metasilikatlösung ein, wodurch sich das Verhältnis des Alkalis zur Kieselsäure veränderte. In diesem Falle gelänge es nicht, ein gut kristallisiertes Endprodukt zu erhal ten, da erfahrungsgemäss wohldefinierte trockene und lagerbeständige Metasilikate nur bei Einhaltung eines genauen Verhält nisses des Alkalis zur Kieselsäure zu erhal ten sind. Nach dem vorliegenden Verfahren wird die Störung der Kristallisation und des Gefüges indessen vermieden.
Man kann auch von fertigen Metasilikateu ausgehen, diese in ihrem eigenen Kristall wasser schmelzen und dann wie angegeben weiter verfahren. <I>Beispiele:</I> 1. 100 kg handelsübliches Wasserglas wer den mit 76,5 kg Natronlauge von<B>38'</B> B6 zusammengerührt und dann bis auf 125,1 kg eingedampft. Hierauf wird diese einge- dampfte Lösung unter Rühren abgekühlt. Nach Beginn der Kristallisation werden in den Kristallbrei 20 kg durch Zerstäubung einer Wasserglaslösung hergestelltes festes, hydratisiertes Wasserglas eingerührt und die Mischung zum Erstarren gebracht. Darnach wird in üblicher Weise zerkleinert.
Man er hält ein trockenes, haltbares Alkalisilikatpro- dukt, das sich sehr leicht und vollständig in Wasser auflöst und ausgezeichnete Lager beständigkeit zeigt.
2. 120 kg handelsübliches Wasserglas wer den mit 30 kg festem Ätznatron zusammen gerührt, bis sich das Ätznatron ganz gelöst hat. Dann wird die Lösung unter Rühren abgekühlt. Nach Eintritt der Kristallbil dung werden in den Kristallbrei 18 kg zer stäubtes Wasserglas eingerührt und hierauf diese Mischung zum Erstarren gebracht. Man erhält Produkte mit den in Beispiel 1 ge schilderten Eigenschaften.
3. 150 kg Metasilikat der Formel Na2Si03 - 9 H20 werden in ihrem Kristall wasser geschmolzen. Hierauf wird die Schmelze unter Rühren abgekühlt, und so bald die Kristallbildung reichlich eingesetzt hat, werden 12 kg hydratisiertes Wasser glas eingerührt; die Mischung wird hiernach zum Erstarren gebracht. Man erhält Pro dukte mit den in Beispiel 1 geschilderten Eigenschaften.
4. 300 kg Wasserglas<B>(60'</B> B6) werden mit 197 kg Natronlauge (39 B6) und 15 kg Wasser versetzt, unter Rühren erwärmt und zur teilweisen Kristallisation gebracht. Vor Beendigung der Kristallisation werden 220 kg hydratisiertes Wasserglas in feinpulveriger Form gut eingerührt. Die Masse wird nach dem Erkalten und Erstarren zerkleinert und stellt ein gut schüttbares, leicht wasserlös liches Produkt dar.