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Verfahren zur Herstellung von vorwiegend aus Kurrolschen Salzen bestehenden,
in Wasser löslichen Salzgemischen Es ist bekannt, wasserunlösliche Kaliummetaphosphate,
sogenanute Kurrolsche Salze, im mechanischen Gemenge mit@ Natriumsalzen als Waschmittel
oder zu ähnlichen Zwecken zu benutzen. Die Herstellung des Kurrolschen Salzes geschieht
dadurch, daß Monokaliumphosphat oder ein dieses bildendes Ausgangsgemisch aus Alkali
und Phosphorsäure unter bestimmten Bedingungen geschmolzen und abgekühlt wird. Der
Schmelzpunkt des Produkts! liegt bei etwa 8ro°. Da die Schmelze sehr zähflüssig
ist, ist es notwendig, bedeutend höhere Schmelztemperaturen, etwa rooo°, anzuwenden,
um einen brauchbaren Schmelzfluß zu erhalten. Das erhaltene Salz wird ,im gepulverten
Zustand mit gepulvertem Natriumsalz je nach Bedarf vermengt.
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Es ist ferner bekannt, daß eine Schmelze aus 40 Molprozent Natriummetaphosphat
und 6o Molprozent Kaliummetaphosphat eine klare Wasserlöslichkeitbesitzt. Enthältdiese
Schmelzejedoch weniger Natriummetaphosphat als 40 Molprozent, so erhält man schon
trübe und schwerlösliche Produkte.
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Die vorliegende Erfindung besteht nun darin, daß Natriumsulfat zusammen
mit Moinokal@iu.mpho,sphat geschmolzen wird. Es ergeben sich dadurch erhebliche
Vorteile, die nicht ohne weiteres vorherzusehen waren. Berei@ts durch Zusatz von
wenigen Prozent Natriumsulfat zum Monolcaliumpbosph-at wird die Schmelztemperatur
erheblich gesenkt, und diel Schmelze wird weniger zähes. So wird z. B. die Schmelztemperatur
bei Zugabe von 5 Gewichtsprozent Naz.S 04 bereits auf 56o° gesenkt, während bei
2o '/o Naz S O4-Zusatz die Schmelztemperatur 45o° beträgt.
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Infolge dieser Erniedrigung der Schmeilztemperatur und der Verringerung
der Zähigkcit ist die erfindungsgeimäßei Herstellung der natriumsulfathaltigen Kurrolschen
Salze besonders wirtschaftlich. Es hat sich als sehr unangenehm herausgestellt,
daß Kurrolsche Salze im Schmelzfluß fast
alle bekannten Ofenausmauerungen
stark angreifen, so daß eine laufende Erneuerung des Futters notwendig ist. Selbst
besonders feste Spezialmassen müssen nach kurzer Zeit ausgebaut wenden.. Durch diesen
Angriff verunreinigt sich das Schmelzprodukt mit Bestandteilen der Ofenausmauerung.
Durch dien Zusatz von Natriumsulfat bis etwa 30% dagegen wird der Angriff der Ofenausmauerüng
erniedrigt, und zwar desto mehr, je höher der Geihalt an NatTiumsalz ist, so daß
dies üblichen Ofe@nausmanelrungen verwendet weirden können.
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Außerdem ist es von Vorteil, daß durch die Möglichkeit der Erhitzung
bis= herunter auf nur 6oo bis 65o° gegenüber etwa goo bis iooo° ein wirtschaftlicheres
Arbeiten gegeben ist. Die notwendige Feuerungsmenge ist erheblich geringer, ebenso
läßt sich der Durchsatz durch den Ofen infolge kürzerer Heizzeit erheblich erhöhen.
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Durch die geringere Zähigkeit der Schmelze ist der Ausfluß aus dem
Ofen bequem zu gestalten, ohne daß Verstopfungserscheinungen beim Abkühlen auftreten.
Es wird hierdurch möglich, das Abkühlen @so zu leiten, daß je nach den Ansprüchen,
die an das Endprodukt gestellt werden, Müschprodukte mit verschiedenen Eigenschaften
entstehen. Durch langsames Abkühlen werden kristalline Produkte erhalten, bestehend
aus den Komponenten Kaliummetaphosphat und Natriumsulfat, in denen das. Kurrolsche
Salz in einer Form vorliegt, die man beim Schmelzen des. Metaphosphats für sich
allein nicht erhält und die beim Auflösen in Wasser eine, niedrigere Viskosität
erreicht. Die schnelle Abkühlung dagegen führt, jei nach der Geschwindigkeit, zu
verschiedenen glasartigen Produkten, die .sich sowohl durch die Löslichkeit in Wasser
als auch durch,das@ komplexe Xalkbildiungsvermögen unterscheiden. Durch nachträgliches
Erhitzen unterhalb der Schmelztemperatur können diese Gläseir jedoch dn das kristalline
Produkt, das man auch durch langsames Abkühlen bekommt, übergeführt werden.
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Die erhaltenen Mischsalze sind teilweise oder vollständig in kaltem
Wasser löslich, und zwar steigend mit zunehmendem Natriumsalzgehalt. Mit etwa 28
bis 30% Natriumsulfatgehalt sind sie vollkommen in kaltem Wasser löslich. Ferner
sind die erhaltenen Schmelzgemische in kristallinem Zustand weniger hygroskopisch
als die entsprechend zusammengesetzten mechanischen Gemische.
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Beispiel i Ein Gemenge von Monokaliumphosphat mit io% Natriumsulfat
wird geschmolzen. Die praktisch erforderliche Schmelztemperatur liegt bei etwa 700°.
Die Schmelze ist bedeutend dünnflüssiger als die von. reinem Monokaliumphosphat.
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Beispiele Es wird ein Gemenge von 30% Natriumsulfat und 70% Monokaliumphosphat
bei etwa 6oo° geschmolzen. Durch sehr rasches Abkühlen der Schmelze durch Auslaufenlassen
auf ein kaltes Eisenblech ergibt sich ein glasartig ges Produkt, das ein hohes Kalkkomplexbildungsvermögen
besitzt. Seine Löslichkeit in Wasser beträgt etwa 3o g in ioo g Wasser. Seine Viskosität
(1,25 g je Liter Wasser) beträgt i,2 cP.
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Durch weniger intensives Abkühlen nach der Schmelze durch Auslaufenlassen
auf ein vorgowärmtes Eisenblech ergibt sich ebenfalls ein glasartiges Produkt mit
einem Komplexbildungsvermögen, das um etwa 30 % niedriger liegt. Die Löslichkeit
beträgt etwa 15 g in Wasser, die Viskosität 1,3 cP.
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Durch Gießen derselben Zusammensetzung in Blöcken, wodurch langsame
Abkühlung erreicht wird, erhält man ein kristallisiertes Produkt mit einem Kalkkomplexbildungsvermögen,
das. gegenüber dem ersten Wert um 50 % erniedrigt ist. Die Löslichkeit beträgt etwa
2 g in ioo g Wasser, die Viskosität 1,5 cP.
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Ein mechanisches Gemenge derselben Zusammensetzung hatte dasiselbe
Kalkkomplexbildungsvermögen wie die langsam erstarrte Schmelze, jedoch die erheblich
höhere Viskosität von 3 eP. Das Produkt war nicht mehr völlig wasserlöslich. Be-ispiel3
Es wird ein Gemenge von 4,5 % Natriumsulfat und 95,5 % Monokaliumphosphat geschmolzen
und langsam abgekühlt. Die Wasseraufnahme des gepulverten Produktes beiträgt nach
ioo Stunden im Raum mit go % Luftfeuchfiigkeit 4,2 %. Das mechanische Garnenge derselben
Zusammensetzung nimmt unter denselben Bedingungen bedeutend mehr, nämlich 7,7 %
Feuchtigkeit auf.
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Bei-sp iel 4 Ein Schmelzprodukt mit :28%- Natriumsulfat und 720/0
Monokaliumphosphat nimmt nach ioo Stunden 5,3 % Feiuchtigkeit@ ein mechanisches
Gemenge derselben Zusammensetzung dagegen 8,5 0/a auf.