DE662091C

DE662091C - Verfahren zur Herstellung von Kristallsoda in stueckiger Form

Info

Publication number: DE662091C
Application number: DES114814D
Authority: DE
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1933-07-31
Filing date: 1934-07-22
Publication date: 1938-07-07

Description

Verfahren zur Herstellung von Kristallsoda in stückiger Form Die gegenwärtig auf dem Markt befindlichen Formen von Kristallsoda (dem Zehnhydrat von Natriumcarbonat) sind keineswegs für den Haushalt und ähnlichen Gebrauch als ideal zu bezeichnen, insbesondere im Hinblick auf die großen Kristalle von unregelmäßiger Gestalt, welche beim Verpacken und Handhaben der Soda Unannehmlichkeiten bereiten. Soda in Form von verhältnismäßig großen Blöcken ist an sich bekannt, jedoch hat diese Blocksoda den Nachteil, daß sie sich langsam löst. Zweck der Erfindung ist nunmehr die Herstellung von Natriumcarbonat in Form von kleinen Stücken geeigneter Größe und gleichmäßiger Gestalt, die sich leicht verpacken und handhaben lassen und die sich verhältnismäßig rasch auflösen.
Es wurde schon verschiedentlich vorgeschlagen, den erwähnten Nachteilen durch besondere Behandlungsarten bzw. Herstellungsarten der Soda zu begegnen. So wurde beispielsweise vorgeschlagen, Kristallsoda in der Form des Zehnhydrats in kleinen losen Kristallen oder kristallhaltigen Massen dadurch herzustellen, daß in der Wärme eine im wesentlichen heiß gesättigte Sodalösung mit einer geringen Menge Seife verrührt wird, worauf dann unter kräftigem Umrühren gekühlt wird und schließlich die erhaltene kremartige Masse zwecks Erzeugung des Zehnhydrats weitergekühlt wird, bis keine Mutterlauge mehr zurückbleibt. Bei diesem Verfahren wurde zur Erzeugung einer besonders lockeren Kristallnasse die Schaumwirkung der Seife zu Hilfe genommen.
Es würde auch schon vorgeschlagen, Soda in Form von Blöcken, Platten oder Stangen herzustellen, und zwar geschieht dies durch Mischen von calcinierter Soda mit Wasser in dem Verhältnis von 45: 55 und Ausgießen dieser Mischung in Formen. Einmal kann nach diesem Verfahren nicht das Zehnhydrat hergestellt werden und andererseits hat dieses Verfahren den Nachteil, daß ungleichförmige Abscheidungen in den Blöcken entstehen, die das Entfernen der Blöcke aus den Formen unmöglich machen. Durch die in den Blöcken vorhandenen ungleichmäßig zusammengesetzten Abscheidungen wird ein solches Produkt auch leicht zerbröckeln, so daß die praktische Anwendung desselben in Frage gestellt wird.
Gemäß der Erfindung wird nunmehr zwecks Erzeugung von stückiger Kristallsoda in der Weise vorgegangen, daß eine Masse etwa der Gesamtzusammensetzung Nag C03 # zo H20 gegebenenfalls in Gegenwart von Zusätzen, wie Seife, unter Rühren so lange auf Temperaturen zwischen 32 und 35 'gehalten wird, bis ein gleichmäßig dicker Brei erhalten wird, dessen feste Phase im wesentlichen aus Nag C 03 # 7H,0 besteht, worauf der Brei nach Überführung in Formstücke rasch auf Temperaturen unterhalb 32' abgekühlt wird. Diese Herstellung der Kristallsoda gibt die Möglichkeit, diese in Form von kleinen regelmäßigen Stücken erzeugen zu können, die insbesondere für den Kleinverkauf besonders geeignet sind. Diese Stücke haben Aen:: Vorteil, daß sie fest und hart sind; außerdem:" weisen sie eine gute Löslichkeit auf. Wie schon erwähnt, ist der Zusatz von Seife oder anderen Stoffen nicht für die Durchführung des Herstellungsverfahrens unbedingt erforderlich. Vielmehr dienen diese Zusätze nur dem Zweck, die Netz- bzw. anderen Eigenschaften der Soda zu beeinflussen.
Der erwähnte Temperaturbereich von 32 bis 35' besagt, daß das Verrühren der Masse zunächst oberhalb der Umwandlungstemperatur

liegen muß, die der Umsetzung Na2C 03 # io H20

Nag C 03 . 7 H20 entspricht und unter-

halb der Umwandlungstemperatur, die der Um-

setzung Nag C 03 - 7 H2 0 Nag C 03 # i H2 0

entspricht. Die flüssige Masse wird innerhalb des Temperaturbereichs vorzugsweise durch schnelle Ab- kühlung von einer höheren Temperatur auf diese bestimmte Temperatur erhalten. Erforderlichenfalls wird die flüssige Masse bei der gewählten Temperatur unter Umrühren gehalten, bis die Konsistenz derselben für die darauffolgende Formgebung geeignet ist, und die Formgebung in der gewünschten Gestalt erfolgt dann in beliebiger Weise beispielsweise durch Ausgießen in Formen oder durch Auspressen und Schneiden. Während oder unmittelbar nach dem Formen wird die flüssige Masse schnell gekühlt.
Durch dieses Verfahren wird es möglich, Formstücke herzustellen, welche vollkommen oder im wesentlichen aus dem Zehnhydrat von Natriumcarbonat bestehen. Gegebenenfalls können die Formstücke auch andere Zusatzstoffe enthalten, welche hinzugefügt werden, um bestimmte Eigenschaften des Endproduktes für bestimmte Zwecke zu erzielen. Es können so beispielsweise Seife, Natriumphosphat oder Natriumaluminat, die als Netzmittel wirken, den Formstücken hinzugefügt werden, oder auch eine geringe Menge (bis 5 °%o) Natriumbicarbonat (in Form des Sesquicarbonats) zum Zweck, die Alkalität der Flüssigkeit, die aus diesen Formlingen hergestellt werden, zu verringern und so irgendeine schädigende Wirkung zu vermeiden, welche diese Lösung auf empfindliche Haut ausüben würde. Diese Zusatzstoffe können so in einem beliebigen Zeitpunkt bei der Herstellung der Formstücke eingeführt werden; so können sie beispielsweise der ursprünglichen Mi$chung zugegeben werden oder auch der flüssigen Mischung, während dieselbe in dem Temperaturbereich zwischen 32 und 35' gehalten wird.
Wenn Natriumbicarbonat hinzugefügt wird, wird dasselbe jedoch vorzugsweise der ursprünglichen Mischung ziiuecrehen_ Nach der Hinzufügung des Bicarbonats verdickt sich die Mischung etwas, jedoch wird sie bei weiterem Umrühren wieder flüssiger, und sie wird alsdann .auf eine Temperatur gebracht, die in dem ge-= Bereich liegt. Das Verfahren wird eise kontinuierlich durchgeführt, und zwar indem die erforderlichen Mengen der- Zusatzstoffe einer verhältnismäßig großen Menge der umgerührten flüssigen Masse hinzugefügt werden, von der alsdann die entsprechenden Mengen abgezogen werden, um in der beschriebenen Weise behandelt zu werden.
Die flüssige Masse, welche die Temperaturspanne zwischen den genannten Umsetzungstemperaturen annehmen soll, kann in verschiedener Weise hergestellt werden. Vorzugsweise wird Sodaasche zu Wasser in den erforderlichen Mengen hinzugefügt, und zwar bei der Herstellung von Formstücken aus dem reinen Zehnhydrat von Natriumcarbonat im Verhältnis von io6 Gewichtsteilen Sodaasche zu i8o Gewichtsteilen Wasser. Die Mischung wird erforderlichenfalls unter Erwärmung in ein Temperaturbereich gebracht, in dem sich das Monohydrat bildet, d. h. oberhalb von 35'. Die Mischung wird umgerührt, um eine gleichmäßige flüssige Masse zu erhalten. Alsdann wird die Temperatur der Mischung auf das Temperaturintervall zwischen 32 und 35' gebracht, vorzugsweise durch schnelles Abkühlen der Masse von der höheren Temperatur auf die gewünschte Temperatur. Das schnelle Abkühlen erfolgt in geeigneter Weise mit Hilfe einer gekühlten Drehtrommel, aus der die flüssige Masse in einen mit einem Mantel versehenen Kessel _ übergeführt wird, der die bestimmte Temperatur besitzt, wo sie erforderlichenfalls eine weitere Zeit lang unter Umrühren gehalten werden kann, bis sie die zur Herstellung der Formlinge geeignete Konsistenz besitzt. In der Praxis können die Bedingungen derart eingehalten werden, daß die aus der drehbaren Trommel entfernte flüssige Masse gerade die richtige Konsistenz zur Herstellung der Formlinge aufweist. Das erwähnte Aufheben unter Umrühren wird also überflüssig.
Unter Umständen kann die Mischung auf 32' gekühlt werden, bei der die isotherme Umwandlung des Nag C 01'7 H20 in Nag C 03 # io H2 0 stattfindet. Diese Umwandlung läßt sich genau kontrollieren und wird so lange fortgesetzt, bis die flüssige Masse die geeignete Konsistenz erlangt hat. Solange die flüssige Masse sich also in dem' Siebenhydratfeld des Diagramms befindet, entsteht eine Paste von geeigneter Konsistenz zur Herstellung von Formstücken. Die flüssige Masse muß während der Behandlung derselben, beispielsweise während des Pumpens, innerhalb des genannten bestimmten Temperaturintervalls gehalten werden und auch so lange, bis sie die bestimmte Gestalt durch Ausgießen in Formen oder durch Auspressen und Schneiden oder auf andere Weise erhalten hat.
Das schnelle Abkühlen der Masse während oder unmittelbar nach dem Formgeben ist wichtig, um regelmäßige und homogene Körper zu erhalten. Dies kann durch Kühlen der Form erfolgen oder durch Auslegen der ausgepreßten und geschnittenen Stücke auf gekühlten Platten oder durch andere geeignete Mittel. Die oben angegebene Arbeitsweise kann in gewisser Weise abgeändert werden, beispielsweise können fein gemahlene Sodakristalle der flüssigen Masse bei 32' hinzugefügt werden, um die Konsistenz zu ändern. Die flüssige Masse kann auch durch Schmelzen von Kristallen von Na, C03. ioH,0 hergestellt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Herstellung von Kristallsoda in stükkiger Form, dadurch gekennzeichnet, daß eine Masse etwa der Gesamtzusammensetzung Na,C03. ioH,0 gegebenenfalls in Gegenwart von Zusätzen, wie Seife, unter Rühren so lange auf Temperaturen zwischen 32 und 35 'gehalten wird, bis ein gleichmäßig dicker Brei erhalten wird, dessen feste Phase im wesentlichen aus Na,C03 # 7H,0 besteht, worauf der Brei nach Überführung in Formstücke rasch auf Temperaturen unterhalb 32' abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der dicke Brei bei einer Temperatur von genau 32' gehalten wird, bis die feste Phase neben Nag C 03 # 7 H2 0 einen beträchtlichen Teil Nag C 03 . io H2 0 enthält.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der dicke Brei durch Abkühlen einer Aufschlämmung von Nag C 03 # i H2 0 erhalten wird, zu deren Herstellung wasserfreie Soda mit Wasser bei Temperaturen oberhalb 35' verrührt wird. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung ununterbrochen durchgeführt wird, indem man die erforderlichen Stoffmengen einer verhältnismäßig großen Menge von heißem gerührtem Brei zusetzt und von diesem die zu verarbeitenden Mengen abzieht.