DE461357C

DE461357C - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten

Info

Publication number: DE461357C
Application number: DEB107820D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Heiner Ramsteller
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1922-12-30
Filing date: 1922-12-30
Publication date: 1928-06-22

Description

Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten. Es wurde gefunden, daß man zu technisch wertvollen zusammenhängenden Kondensationsprodukten von großer Härte gelangt, wenn man Harnstoff oder seine Derivate und Formaldehyd oder dessen Polymere im Verhältnis von etwa 2 Mol. Harnstoff zu etwa 3 MOI. Formaldehyd in konzentrierter Lösung, ohne einen Einengungsprozeß unter äußerer Wärmezufuhr anzuwenden, sei es einfach für sich allein bis zur einsetzenden Reaktion erwärmt oder mit organischen Säuren, sei es mit oder ohne Erwärmen, versetzt. Wenn man Harnstoff in üblicher Formaldehydlösung auflöst und diese. Lösung nach Anwärmen bis zur eben einsetzenden Reaktion sich selbst überläßt, tritt unter starker Wärmeentwicklung nach kurzer Zeit Erstarren der Masse ein. Nach der Abkühlung erhält man eine alabasterweis2, feinkristalline harte Masse.
Man kann die Kondensation auch in Gegenwart von niederen organischen Säuren vor sich gehen lassen. Auch in diesem Falle entstehen undurchsichtige Produkte von- hoher Festigkeit, die zudem eine große Elastizität besitzen. Zweckrnäßig setzt man die Säure nach Auflösung des Harnstoffs der Lösung zu, worauf je nach Art und Menge der angewandten Säure die Kondensation mehr oder weniger rasch, bei höheren Konzentrationen evtl. sofort, einsetzt. Die hierbei frei werelende große Wärmemenge wird zweckmäßig durch Kühlung abgeleitet, wobei sie z. B. zum Anwärmen des zur Auflösung neuer Mengen Harnstoffs bestimmten Formaldehyds dienen kann.
Füllt man die Lösungen vor beginnender Reaktion in Formen, so erhält man unmittelbar geformte Gegenstände von großer Festigkeit. Das Verhältnis der angewandten Harnstoff- und Formaldehydmengen kann innerhalb gewisser Grenzen von dem oben angegebenen abweichen.
Zur Beschleunigung der Reaktion sowie zur Erzielung größerer Homogenität des herzustellenden Körpers kann man auch bei Zusatz von Säuren die Lösungen bis zum Einsetzen der Reaktion auf höhere Temperatur bringen. Beispiel i.
6o Teile Harnstoff werden in 17o Teilen Formäldehydlösung von 30% gelöst. Die Lösung wird auf dem Wasserbad auf do bis 7o° gebracht. Es setzt dann sofort unter heftiger Reaktion die Bildung einer weißen Masse ein, die nach Erhärten eine bearbeitbare, alabasterweise Masse darstellt.
Beispiel e.
Die klare Lösung von 6o Teilen Harnstoff in i 5o Teilen Formaldehydlösung von 30 wird mit etwa 2o Teilen Eisessig gut gemischt. Nach einigen Minuten trübt sich die Mischung und erstarrt dann sehr schnell unter heftiger Wärmeentwicklung zu einem feinkristallinen kreidigen Körper.
Beispiel 3.
6o Teile Harnstoff werden in i25 Teilen Formaldehydlösungvon 36 % gelöst. Die Lösung wird mit io Teilen Ameisensäure (9oprozentig) gut gemischt und in eine Form gegossen, in der sie unter guter Rührung auf etwa q.o bis 70° erwärmt wird. Sofort setzt unter heftiger Wärmeentwicklung, die durch Kühlung der Form teilweise abgeleitet wird, die Bildung eines weißen Körpers ein, der nach Erkalten aus der Form gehoben und durch geeignete Behandlung gehärtet werden kann.
Sämtliche Produkte können gefärbt und mit Füllmitteln versetzt werden. Der Formaldehyd kann auch in Form seiner Polymeren, der Harnstoff auch in Form seiner Derivate, z. B. als Thioharnstoff, Acetylharnstoff usw., angewandt werden. Der Härtegrad der nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Massen beträgt etwa q. bis 5° Moh., und ihr spezifisches Gewicht ist 1,2 bis 1,q.
Man hat bereits Harnstoff auf überschüssigen Formaldehyd in Gegenwart von Salzsäure einwirken lassen, wobei man einen dicken, weißen, körnigen Niederschlag ohne praktischen Wert erhielt. Bei dem vorliegenden Verfahren werden dagegen zusammenhängende harte Massen erhalten, die eine vielseitige technische Verwendbarkeit besitzen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung harter undurchsichtiger Massen Harnstoff und Formaldehyd im Verhältnis von etwa 2 Mol. Harnstoff zu etwa 3 Mol. Formaldehyd in konzentrierter Lösung ohne Anwendung von Kondensationsmitteln und ohne Einengung durch äußereWärmezufuhr, jedoch unter Anwärmen bis zur eben einsetzenden Reaktion, aufeinander einwirken läßt.
2. Abänderung des Verfahrens gemäß Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in Gegenwart von niederen organischen Säuren, insbesondere der Fettsäurereihe, mit oder ohne Anwärmen bis zur eben einsetzenden Reaktion ausgeführt wird.