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Einbettungsmasse Man pflegt pflanzliche, tierische und auch menschliche
Gewebe, Körperteile oder Eingeweide, beispielsweise zum Zweck der Aufbewahrung oder
Schaustellung, meistens in Alkohol einzulegen. Dies hat sehr große Nachteile. Der
Alkohol löst mit der Zeit Bestandteile der eingelegten Stücke auf, wird oft dadurch
gefärbt und zeigt dann Trübungen und Bodensätze. Beim Erneuern des Alkohols werden
die eingelegten Stücke häufig zerstört; wenn die Schaugläser springen, läuft der
Alkohol aus. Die Räume, in denen eine große Zahl solcher Schaugläser aufbewahrt
wird, sind ferner äußerst feuergefährdet. Ein weiterer großer Nachteil dieser Einbettungsart
ist, daß die Stücke nur sehr schwer in fester, unveränderlicher Stellung in die
Schaugläser eingebaut werden können, so daß ihre Betrachtung von allen Seifen unmöglich
ist. Keimfreie Geiatinelösungen, die man auch als Einbettungsstoff benutzt hat,
werden ebenfalls leicht trübe und neigen zum Verfärben.
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Es wurde nun gefunden, daß Massen aus Harnstoff und/bzw. oder Thioharnstoff,
Formaldehyd und mehrwertigen Alkoholen alle. genannten Nachteile nicht besitzen.
Es ist an sich bekannt, klare Harnstoffh.arze gewünschtenfalls unter Zusatz mehrwertiger
Alkohole herzustellen. Die Alkohole können dabei auch zum Teil mit ein-,oder mehrwertigen
Säuren verestert sein. Die Alkohole oder deren Ester kann man im. einein beliebigen
Zeitpunkt dien Harnstodform!aldehydharzlö,suu.g zusetzen. Wenn man die Harzherstellung
mit wäßrigem Formaldehyd durchführt, entfernt man das dabei gebildete und das im
Formaldehyd enthaltene Wasser während oder nach der Um-Setzung möglichst weitgehend.
Der zurückb,leibende Sirup wird anschließend in offene Formen gegossen und mit oder
ohne Wärmezufuhr unter Entfernung des etwa zurückgebliebenen oder des entstehenden
Wassers gehärtet.
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SoR: das wäßrige Harrvstoifformaldehydharz ohne weitere Wasserabgabe
erstarren, ohne daß Trübungen in dem entstehenden festen Harz auftreten, muß man
die wäßrige H,amstoifformaldehydhamzlö,sung .sehr weitgehend entwässern. Der hierbei
entstehende Harzsirup wird dabei aber so dickflüssig, daß ex nicht mehr bei yo bis
z5° z. B. zum Einbetten von Blumen oder Gräsern verwendet werden kann, ohne daß
Luftblasen mit eingeschlossen werden. Sucht man die Dickflüssigkeit
durch
Erwärmen zu verringern, so werden in den genannten Fällen die einzubettenden Stücke
leicht beschädigt oder zerstört. Treibt man, um ein noch gut fließendes Harz zu:
erhalten, die Entwässerung nicht so weit, dann muß dein Wasser bei dem Erstarren
oder Härten des Harzes Gelegenheit gegeben werden, zu entweichen, da sonst nur trübe
oder ganz undurchsichtige Massen erhalten werden. Bei dieser Entfernung des Wassers
tritt aber leicht Verformung und Rißbildung im Harz und damit eine Beschädigung
der eingeschlossenen Stücke ein. Ein Zusatz von ein- oder mehrwertigen Alkoholen
oder der genannten Ester, wie er schon in verschicdenen Fällen vorgeschlagen wurde,
sollte zwar die Nachgiebigkeit und Klarheit der Harnstoffformaldehydharze erhöhen.
Klare Massen liefern aber auch diese Harzlösungen erst nach sehr weitgehender Entfernung
des Wassers.
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Für den genannten Zweck ausgezeichnet verwendbare Harnstofformaldehydharze
gewinnt man z. B. durch Auflösen von Dirnethylolharnstoff in mehrwertigen Alkoholen
in Gegenwart geringer Mengen Säure in der Wärme, Neutralisieren mit Laugen und anschließendes
Verdünnen mit einer geringen Menge Wasser, gewünschtenfalls unter Zusatz von einwertigen
Alkoholen. Man kann auch eine in saurer oder alkalischer Flüssigkeit nur zum kleinen
Teil umgesetzte Harnstofformaldehydharzlösung aus mindestens 2 Mol wäßrigem Formaldehyd
auf i 1M1 Harnstoff und bzw. oder 1`hioliärnstoff in der Wärme unter dauernderEntfernung
desgrößten Teiles des im Formaldehyd enthaltenen Wassers durch Erwärmen, am besten
unter vermindertem Druck, in Gegenwart einer Säure und eines mehrwertigen Alkohols
oder dessen Lösung oder Schmelze einlaufen lassen. Nach beendigter Umsetzung und
dem Entfernen der Hauptmenge des Wassers wird das Harz durch Lauge oder andere alkalisch
wirkende Stoffe neutralisiert.
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Das Verhältnis des Harnstoffs und bzw. oder Thioharnstoffs zu der
Menge des mehrwertigen Alkohols soll dabei nicht unter i Gewichtsteil Harnstoff
zu q. Gewichtsteilen des mehrwertigen Alkohols liegen, da sonst die Lösung durch
saure Mittel nicht mehr zur Gelbildung führt und nicht über 2 Gewichtsteile Harnstoff
und bzw. oder Thioharnstoff zu i Gewichtsteil des mehrwertigen Alkohols, da in diesem
Falle die Lösungen zu dickflüssig werden, so daß man sie nicht mehr vergießen kann.
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Als Säuren für dieses Verfahren eignen sich alle Säuren oder sauer
wirkenden Verbindungen oder unter den Umsetzungsbedingungen Säure abspaltenden Stoffe.,
und zwaram besten organische - Dcarbonsäuren, wie Oxal-, Malein-, Adipin- und Phtlialsäure,
ferner auch Oxy- und Aminocarbonsäuren.
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Geeignete mehrwertige Alkohole sind alle wasserlöslichen oder gut
wasserverträglichen `.`mehrwertigen Alkohole (Glykol oder Glycerin), ihre Halbester
oder Äther (Diglyko.l, Glycerindiglykoläther), Glycerinmonoacetat, Diglycerinmonoadipinsäure,
-malein- oder -phthalsäureester. Als mehrwertige Alkohole sind dabei ferner die
Monosen und Biosen oder Verbindungen zu verstehen, die zu diesen Verbindungen unter
den Umsetzungsbedingungen führen.
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Der Wassergehalt in diesen Ha.r nstoffharzen soll nicht über 5o %
liegen, da sonst leicht Trübungen auftreten. Harze von über 8o bis 85 °/o Trockengehalt
können auf den üblichen Trockengehalt von 7o bis 8o °/o sowohl mit Wasser als auch
mit Wasser-Alkohol-Gemischen oder Alkohol allein verdünnt werden. Die pflanzlichen
oder tierischen Gewebe usw. bettet man am besten in der Weise ein; daß man sie in
ein Schauglas einbaut und die Harzlösung nach dem Ansäuern unter mehr oder weniger
vermindertem Druck je nach Art des einzubettenden Stückes einfließen läßt. Nach
dem Füllen stellt man den gewöhnlichen Druck wieder her. Nach z bis 24 Stünden,
j e nach der Menge der zugesetzten Säure, erstarrt dann die Harzmasse. Die Schaugläser
werden darauf luftdicht verschlossen, um ein Entweichen des übrigen Wassers oder
Alkohols zu vermeiden. Sind besonders stark verästelte oder feingliedrige Stücke
einzubetten, empfiehlt es sich, die angesäuerte Harzlösung bei io bis 15
mm Druck vor dem Einfüllen in die Schaugläser zu entgasen. Kleinere, nicht zu entfernende
Luftblasen pflegen sich dann im Laufe weniger Stunden im Schauglas in der Masse
selbst zu lösen und verschwinden so von der Oberfläche des eingebetteten Stückes.
Bei besonders wasserreichen Gewebestücken usw. ist es ratsam, diese vorher in die
weitgehend entwässerte neutrale Harzlösung i bis 2 Tage lang einzulegen, um einen
Ausgleich der Wassermengen im Harz und im Gewebe und der Harzmenge im Gewebe zu
bewirken. Das eingelagerte Stück wird nach dieser Zeit herausgenommen, die zum Einlagern
verwendete Harzlösung mit der zum Erstarren notwendigen Säuremenge verrfiischt,
gewünschtenfalls filtriert und entgast. Dann gießt man sie um das in ein Schauglas
eingebettete Stück und schließt die erstarrte Masse luftdicht ab. Beispiel z In
goo Teilen Glycerin löst man bei ioo bis i i io° g Teile Phthalsäureanhydrid und
läßt in diese Lösung bei einem Druck von $o bis
ioo mm eine 3/4-Stunde
lang bei q.5° und PIi = 8,2 behandelte Lösung aus 54o Teilen Harnstoff und 225o
Teilen 30 °/oigem wäßrigem Formaldehyd unter Rühren so einlaufen, daß die Temperatur
in dein gleichmäßig geheizten Umsetzungsraum stets 70 bis 75° beträgt. Das im Formaldehyd
enthaltene Wasser dampft dabei stetig ab. Nach dem Zulaufen der letzten Menge Harnstoffformaldehydharzlösung
wird die Masse unter Fortsetzung des Abdampfens noch, 5 Minuten lang erhitzt und
dann durch Zusatz wäßriger Natronlauge neutralisiert. Die erhaltene, ziemlich dickflüssige
Harzlösung hat einen Trokkengehalt von 83 bis 85 %.
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i kg dieser Harzlösung verdünnt man beim Gebrauch mit Äthylalkohol
auf 75 % Trockengehalt, versetzt sie mit ioo g einer 5 °/oigen wäßrigen Oxa.lsäurelösung,
entgast die Lösung bei so bis 25° und einem Druck von 5o bis 6o mni und läßt sie
bei vermindertem Druck in ein Schauglas einfließen, in dem sich z. B. ein Strauß
Heidekraut befindet. Das gefüllte Glas wird dann mit Gummi -luftdicht verschlossen.
Nach 5 bis 6 Stunden ist das Harz zu einer festen, vollständig klaren Masse erstarrt.
Eine Schädigung der Farben des Straußes tritt auch nach langer Zeit nicht ein. Beispiel
2 In 150 g eines nach Beispiel i hergestellten 8o °/oigen Glycerin-Harnstofformaldehydharzes
wird eine Kaninchenleber samt Galle 24 Stunden lang eingebettet. Nach dieser Zeit
wird die Leber herausgenommen, die Hälfte der Harzlösung mit 7,5 g einer 5 °/oigen
wäßrigen Oxalsäurelösung schlierenfrei gemischt, entgast, in ein flaches Schauglas
gegossen und die Leber aufgelegt. Nach 3 bis q, Stunden ist die Lösung erstarrt.
Der Rest der Harzlösung wird nun nach dem Zufügen der gleichen Menge Oxalsäurelösung
ebenfalls entgast und auf die Leber gegossen und so, das Schauglas gefüllt. Etwa
noch vorhandene Schlieren und kleine Luftbläschen verschwinden nach wenigen Tagen.
Die Leber hat eine lebendige, blutrote Farbe und schwebt frei und ohneBefestigung
mitten in derglasklaren festen Masse. Beispiel 3 In 75o Teilen 30 °/oiger- wäßriger
Formaldehydlösung@ (pH=8,2) löst man i8oTeile Harnstoff, erhitzt die Lösung 3/4
Stunden lang auf q.5°, gibt 4,5 Teile Adipinsäure zu und erwärmt das Gemisch auf
6o°. Die wieder ,abgekühlte Lösung läßt man- dann in eine Lösung von 4,5 Teilen
Adipinsäure in 3oo Teilen 'eines Glykolgeinisches, das in der Hauptsache aus Monodiglykoläther
besteht; unter verininde.rtem Druck und Abdampfen des Wassers nach der Arbeitsweise
des Beispiels i einlaufen. Ist die Harnstofformaldehydlöisuarg vollkommen zugeflo,ssen,erwärmt
mann die Masse unter Abdampfen des Wassers und vermindertem Druck auf 85 his go°,
neutralisiert sie dann mit wäßriger Lauge. und kühlt sie ab. Die Masse kann nach
lern Versetzen mit 20 % einer 5 °/oigen Oxalsäurelösung wie in Beispiel i
oder 2 zum Einbetten verwendet werden.
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Beispiel q.
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"Man löst in der Wärme goo Teile gestoßenen Zucker in Zoo T eilen
Wasser unter Zusatz von i 5 Teilen Adipinsä,ure. In diese Lösung läßt man bei etwa
i 5o inm Druck eine aus q.2o Teilen Harnstoff, 152 Teilen Thioharnstoff und 225o
Teilen. , 30 °/oige:r Formaldehydlösung (PH =8,2) durch Erhitzen auf q.5° während
3/4 Stunden hergestellte Harzlösung unter Rühren so einlaufen, daß während des Abdampfens
des Wassers der Umsetzungsraum etwa 68 bis 72° warm ist. Wenn die Harzlösung zugegeben
ist, erwärmt man weiter auf 75° unter. fortgesetztem Abdampfen des Wassers und neutralisiert
das Harz durch Zusatz 10 °/oiger Natronlauge. Dabei fällt ein vollständig
farbloses, in der Kälte sehr dickflüssiges, glasklares Harz mit einem-Trockengehalt
von 82 bis 85 % an. Das Harz eignet sich wie die anderen beschriebenen Harze
nach dein Verdünnen auf 75 "/o Trockengehalt mit Wasser und Zusatz von i1/2 °/o
einer 5 °/oigen, wäßrigen Oxalsäurelösung vorzüglich zum Einbetten von Geweben.;