DE588612C

DE588612C - Verfahren zur Herstellung von festen, freie Kresole in stark disperser wasserloeslicher Form enthaltenden hochprozentigen Kresolpraeparaten

Info

Publication number: DE588612C
Application number: DEC42856D
Authority: DE
Original assignee: CAROL ADOLPH COFMAN NICORESTI
Current assignee: CAROL ADOLPH COFMAN NICORESTI
Priority date: 1928-04-12
Filing date: 1929-03-22
Publication date: 1933-11-21

Description

Es ist bereits bekannt, emulgierbare Gemische von Kresolen mit Fettseifen in der Weise herzustellen, daß man, seien es Kresole bzw. deren Kalisalze, sie in Fettseifen auflöst 5 oder zu Seifenpulver zugibt (Paralysol), seien es Gemenge von Kresol und verseifbaren Ölen, diese gemeinsam einem Verseifungsvorgang unterwirft, jedoch derart, daß als Alkali Ätzkali benutzt wird, das die Entstehung von festen und wetterbeständigen Präparaten infolge der Schmierseifebildung von vornherein "unmöglich macht und lediglich flüssige, als Lysol bekannte Emulsionen liefert. Bei anderen ähnlichen Verfahren unter Zuhilfenähme einer gemeinsamen Verseifung von Kresolen und Fettsäuren mittels Ätznatrons kommt dagegen eine Alkalimenge zur Verwendung, die zum Neutralisieren der Fettsäuren ungenügend ist, so daß das Präparat stets die letzteren im freien Zustande enthält und daher in heißem Klima durch Ranzigwerden und ausfallende Oxyfettsäuren in seiner Haltbarkeit und Wasserlöslichkeit bzw. Dispersionsfähigkeit leidet, um so mehr, als es nur gelingt, trotz der Verwendung von harter Natronseife ein flüssiges, in seiner Anwendbarkeit und Transportfähigkeit unbequemes Präparat herzustellen. Der wesentlichste Nachteil der bekannten Verfahren besteht aber darin, daß der Gehalt der Präparate an freien wirksamen Kresolen selbst im günstigsten Falle 50 °/₀ nicht übersteigt.

Die genannten Nachteile werden erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß das gemeinsame Verseifen unter höherem Druck, zweckmäßig von 10 bis 20 Atm., und mit solchen überschüssigen Mengen von Ätznatron oder Ammoniak erfolgt, daß noch ein geringer Teil des Kresols in Kresolalkali übergeführt wird.

Bei dem Erhitzen auf höhere Temperaturen und unter Druck dürften weitgehende hydrolytische Spaltungen vor sich gehen. Würde nämlich eine Flüssigkeit, welche Kresol, Fettsäuren und einen Überschuß von Alkali enthält, einfach gekocht, so würde sich neben Seife etwas Kresolnatrium bilden, während ein bestimmter Anteil von Kresol frei geblieben wäre. Da Seife einerseits und Kresolnatrium andererseits im wesentlichen neutral reagieren, so müßte diese Flüssigkeit, da Kresol eine Säure ist, eine saure Reaktion besitzen. Nun hat es sich herausgestellt, daß der p_H-Wert der Lösungen gemäß der Erfindung etwa 8,3 beträgt, was einer ausgesprochen alkalischen Reaktion entspricht. Es muß daher angenommen werden, daß durch das Erhitzen auf hohe Temperatur das Kresolnatri-

Claims

um derart weit hydrolytisch gespalten worden ist, daß einerseits freies Kresol und andererseits freies Alkali entsteht. Durch -diese zusätzliche Alkalimenge in stark disperser Form könnte die Erscheinung erklärt werden, daß eine sehr bedeutende Menge (80 bis 90%) Kresol in Lösung gehalten wird, und ferner, daß auch derjenige Kresolgehalt, welcher dem Kresolnatrium zukommt, ebenfalls als wirksames Kresol zutage tritt. Die Präparate lassen sich ohne weiteres in fester Form durch Vergießen ohne Anwendung des Kompri-. mierens herstellen.

Das Verfahren kann in folgender Weise ausgeführt werden:

Beispiel 1

500 ecm Kresol oder Kresolgemisch in rohem Zustande (97°/₀ig) werden mit 150 g

ao Talg vermischt und erwärmt. Es werden außerdem 30 g Ätznatron in gleichem Gewicht Wasser aufgelöst und die Lösung dem Kresoltalgemisch hinzugefügt, worauf unter Druck bei 10 bis 20 Atm. erhitzt wird. Dem Gemisch können 3 bis 5 ⁰Z₀ eines Gemisches von Nelkenöl und Alkohol hinzugefügt werden. Die Reaktionsmasse wird dann in Tablettenform oder Blöckchen gegossen.

Da die genannte Menge (150 g) Talg, welche als Glycerintristearat von dem Molekulargewicht 890 betrachtet werden kann, zu ihrer Verseifung rund 20 g NaOH benötigt (Molekulargewicht von Glycerintristearat 890, Molekulargewicht von drei Molekülen Ätznatron 120), so dienen die verbleibenden 10 g Ätznatron zur Überführung eines Teiles von Kresol in Kresolnatrium. Da andererseits 500 ecm Kresol in rohem Zustande, d. h. 97°/₀ig, rund 500 g Kresol enthalten, so vermögen die überschüssigen 10 g Ätznatron 26 g Kresol zu sättigen, wonach als freies Kresol 500 g — 26 g = 474 g freies Kresol verbleiben. Da die ganze Masse, nämlich 500 g Kresol, 150 g Talg und 30 g Ätznatron, etwa 680 g wiegt, so beträgt der Prozentgehalt des Präparates an freiem Kresol etwa 70 °/₀ und an gebundenem etwa 3,8 °/₀.

Beispiels

So 450 ecm gereinigtes Kresol' werden· mit 50 ecm Formaldehyd (400/oig) vermischt und das Gemisch mit 150 g Kopraöl und 30 g Ätznatron, welches in gleichem Gewicht Wasser gelöst wurde, bei etwa 15 Atm. Druck erhitzt.

Die Masse wird vor dem Abkühlen in die Formen gegossen.

Beispiel 3

450 ecm gereinigtes Kresol Werden· mit 50 ecm Formaldehyd (400/oig) gemischt und mit 150 g Talg erwärmt. Nach dem Zusatz von 30 g Ätznatron, gelöst in gleichem Gewicht Wasser, wird das Erhitzen unter einem Druck von 20 Atm. fortgesetzt. Zu der Masse werden dann 5 °/₀ alkoholisches Nelkenöl hinzugefügt und diese in Formen gegossen.

Das Ätznatron kann durch äquivalente Mengen von Ammoniak' ersetzt werden.

Aus den obigen Beispielen ist ersichtlich, daß das Ätzalkali in überschüssiger Menge über diejenige verwendet wird, die zum Verseifen der Fette erforderlich ist, und daß ein gewisser geringer Anteil des Kresols in Kresolalkali übergeführt wird. Von diesem letzteren kann angenommen werden, daß es sich beim Auflösen des Präparates in Wasser hydrolytisch spaltet, demnach eine gewisse Menge von Ätznatronlösung bzw. Ammoniak auftritt, wodurch eine schwach alkalische Beschaffenheit und somit Haltbarkeit der Dispersion gewährleistet wird. Untersuchungen haben ergeben, daß ein Handelspräparat gemäß der Erfindung aus etwa 12 °/₀ einer Fettsäurealkaliverbindung (Seife) und etwa 88 °/„ Kresol, die zum Teil an Natrium gebunden sind, besteht. Bei den Suspensionsversuchen zeigte es sich, daß die Zeit, in welcher eine i°/_oige Lösung des Präparates gemäß der Erfindung eine völlige Abtötung der verschiedenartigen Keime (Bact.Coli, Staphylokokkus aureus, Bact. pyoeyaneus, Bact. Proteus) bewerkstelligte, im ungünstigsten Falle weniger als den dritten Teil, im günstigsten Falle weniger als den dreißigsten Teil derjenigen Zeit betrug, welche zur-Abtötung der gleichen Keime durch eine i°/_oige Kresolseifenlösung erforderlich war.

Paten ta ν sρ uüc η:

Verfahren zur Herstellung von festen, freie Kresole in stark disperser wasserlöslicher Form enthaltenden hochprozentigen Kresolpräparaten durch gemeinschaftliche Verseifung von Kresolen und Fettsäuren (Palmitin- oder Stearinsäure) in der Wärme,_: dadurch gekennzeichnet, daß das gemeinsame Verseifen unter höherem Druck, zweckmäßig von 10 bis 20 Atm., und mit solchen überschüssigen Mengen von Ätznatron oder Ammoniak erfolgt, daß noch ein geringer Teil des Kresols in Kresolalkali übergeführt wird.