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Verfahren zur Herstellung von Essenzen. Die bisher gebräuchlichen
Essenzen zur Herstellung von aromatischen Mundwässern, Haar-, Bade- und Waschwässern,
Parfümerien u. dgl. enthalten als aromatisierenden Bestandteil ätherische Öle und
andere, zumeist wasserunlösliche Riechstoffe, die, um eine zweckmäßige Verteilung
im Wasser . möglich zu machen, in Alkohol gelöst sind. Diesen alkoholischen Essenzen
haften erfahrungsgemäß verschiedene Mängel an. Zunächst der empfindliche Übelstand,
daß die Lösungen verhältnismäßig verdünnt sein müssen, nicht über z Prozent ätherisches
Öl enthaltend, wenn sich beim Eintragen in Wasser nicht sofort ein Teil des ätherischen
Öles in Tropfenform an der Oberfläche abscheiden soll. Aber auch weit verdünntere
Lösungen scheiden, in Wasser gegossen, nach einigem Stehen den größten Teil des
ätherischen Öles als obenauf schwimmende Schicht ab, was dem Verwendungszweck, der
eine gleichmäßige Verteilung der aromatischen Stoffe in Wasser anstrebt, durch-.
aus widerspricht. Ferner sind derartige alkoholische Essenzen im Verhältnis zu ihrem
eigentlichen wirksamen Gehalt sehr voluminös und gewichtig, und überdies unnötigerweise
kostspielig, da der verwendete Alkohol nur als Verteilungsmittel zu dienen hat,
an sich aber überflüssig ist und erspart werden könnte.
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Bei weitem konzentriertere Essenzen für Mundwässer und für die bereits
erwähnten Zwecke, welche die angeführten Übelstände der alkoholischen Lösungen nicht
zeigen und einen entscheidenden Fortschritt auf diesem Gebiete darstellen, werden
erhalten, wenn man die ätherischen Öle bzw. ihre beliebigen Kombinationen mit anderen,
auch festen Riechstoffen, mit aromatischen Harzen u. dgl. in Lösung von sulfurierten
Fetten oder Fettsäuren bzw. von Alkali- oder Ammoniumsalzen dieser Verbindungen
zur Anwendung bringt.
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Derartige Auflösungen von ätherischen Ölen in sulfofettsauren Alkalien
sind bereits bekannt (s. Pharm. Zentralhalle 1886, S. 410 ff.),. jedoch handelt
es sich in den beschriebenen Fällen um Lösungen mit verhältnismäßig geringem Gehalt,
2 bis höchstens 5o Prozent, an ätherischem Öl. Dieser Zusammensetzung. entsprechen
auch die physikalischen Eigenschaften. Es sind stark viskose, dickliche bis gelatinöse
Flüssigkeiten von ausgesprochenem Seifencharakter. Als Ersatz für alkoholische Lösungen
erscheinen sie aus diesem Grunde und ihres hohen Seifengehaltes halber wenig geeignet.
Auch unterliegen die ätherischen Öle in der wäßrig-seifenalkalischen Lösung sehr
bald unliebsamen Veränderungen in bezug auf Geruch, Geschmack und Farbe.
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Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß sich diese, einer praktischen
Verwendung höchst abträglichenEigenschaftendersulfooleatätherischen- Öllösungen
vermeiden lassen, wenn
das Mischungsverhältnis der beiden Komponenten
so gewählt wird, daß das Endprodukt nicht wie bisher eine Lösung von ätherischem
Öl in Sulfooleat, sondern umgekehrt, eine Lösung von Sulfooleat in ätherischem Öl
vorstellt, mit anderen Worten, daß Lösungen mit einem Gehalt von mehr als 5o Prozent
an ätherischem Öl hergestellt werden. Es hat sich nämlich gezeigt, daß im allgemeinen
ein Zusatz von nur 15 bis 30 Prozent Sulfooleat vollkommen ausreichend ist,
um ätherische Öle in eine Lösung zu bringen, die mit Wasser vollkommen, ohne Abscheidung
sichtbarer Öltröpfchen, mischbar ist. In diesem Verhältnis zusammengesetzte Lösungen
sind dünne, leicht tropfbare Flüssigkeiten, in ihrer Viskosität kaum verschieden
von den verwendeten ätherischen Ölen, hinsichtlich Geruch, Geschmack, Farbe und
Haltbarkeit gegenüber den bisherigen jene Vorzüge aufweisend, wie sie sich aus der
sparsameren Verwendung des an sich in der Essenz nicht erwünschten Sulfooleats praktisch
ergeben.
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Zur Herstellung wird das ätherische 01
oder die Mischung eines
solchen mit anderen, auch festen Riechstoffen mit beispielsweise 2o bis
30 Prozent eines sulfofettsauren Alkalis versetzt und kräftig geschüttelt
bzw. durchgemischt. In den meisten Fällen entsteht hierbei keine klare Lösung, sondern
eine trübe, dickliche Emulsion, veranlaßt durch das in der zugesetzten Seife enthaltene
Wasser, das bei dem vorwaltenden Mischungsverhältnis von vorwiegend wasserunlöslichem
Charakter nicht mehr zur Lösung gelangt. Dieses Wasser scheidet sich mit der Zeit,
mitunter erst nach wochenlangem Stehen, vollständig aus der Mischung ab, auch in
jenen wenigen Fällen, wo, wie bei ätherischem Pfefferminzöl, zunächst klare Lösung
eingetreten war, in dem Maße, als die überstehende ätherische Ölsulfooleatlösung
dünnflüssig und klar wird. Praktisch wird dieser Prozeß der Wasserabscheidung beschleunigt
durch Zusatz eines wasserbindenden Mittels, z. B. von wasserfreiem Natriumsulfat,
besser, um Umsetzungen zu vermeiden, durch leichtlösliche Kaliumsalze, wie Kaliumbromid
oder Nitrat, am zweckmäßigsten durch Einrühren von wasserfreiem Kaliumkarbonat.
Binnen kurzer Zeit klärt sich die Mischung unter Abscheidung einer konzentrierten
wäßrigen Kaliumsalzlösung, im letzteren Falle einer Kaliumkarbonatlösung, die sich
nach genügendem Absitzen zusammen mit wasserhaltigem kristallisierten und unverändertem
wasserfreien Kaliumkarbonat am Boden des Gefäßes ansammelt.
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Zur Ausführung des Verfahrens werden beispielsweise 2o Gewichtsteile
ätherisches Tannennadelöl und 5 Gewichtsteile Türkischrotöl (von 50 Prozent
Fettgehalt) innig gemischt und unter Rühren nach und nach mit o,5 Gewichtsteilen
wasserfreiem Kaliumkarbonat versetzt. Sobald Klärung der Masse eingetreten ist,
wird dieselbe der Ruhe überlassen und nach vollständigem Absitzen in üblicher Weise
von dem am Boden angesammelten festen uni gelösten Kaliumkarbonat abgehoben.
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Zur Herstellung einer für Mundwasserzwecke geeigneten Essenz wird
eine Lösung von beispielsweise
| 12 Gewichtsteilen Pfefferminzöl, |
| 3 - Anisöl, |
| 3 - Fenchelöl, |
| _ - Menthol, |
| 0,2 - Irisöl, |
| 0,8 - Salol mit |
| q. - Türkischrotöl (von |
| etwa 50 Prozent Fett- |
| gehalt) |
versetzt und in der vorbeschriebenen Weise durch Zusatz von
0,5 Gewichtsteilen
wasserfreiem Kaliumkarbonat entwässert.
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Die auf diesem Wege erhaltenen Lösungen oder Essenzen können durch
geeignete Farbstoffe unterschiedlich gefärbt, durch Zusatz von indifferenten Lösungsmitteln,
wie Alkohol u. dgl., in jenen Fällen, wo der Gehalt an aromatischen Stoffen ein
unerwünscht hoher ist, auch beliebig verdünnt werden.