AT148148B - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten. 



   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten, indem man Polyvinylalkohol auf Körper mit Aldehydfunktion, wie Formaldehyd oder Azetaldehyd, einwirken lässt. Der Polyvinylalkohol wird bei der Verseifung eines Esters, nämlich des polymerisierten Vinylazetats, gewonnen. 



   Die Erfindung hat nun ein Verfahren zum Gegenstand, mittels welchem das Kondensationprodukt in einer einzigen Phase und bei gewöhnlicher Temperatur erhalten werden kann, weshalb die Notwendigkeit, den Polyvinylester in einem organischen Lösungsmittel in Lösung zu bringen, entfällt und infolgedessen die'Wiedergewinnung dieses Lösungsmittels ; ebenso entfällt die Notwendigkeit, die Reaktion beiWärme auszuführen, wodurch das Verfahren wesentlich erleichtert und wirtschaftlicher wird. 



   Um hochviskose Lösungen darzustellen, hat man schon vorgeschlagen, Polyvinylalkohole in ihren 
 EMI1.1 
 mit konzentrierter Salzsäure behandelt, worauf das Kondensationsprodukt mit Wasser niedergeschlagen wird. 



   Gemäss der Erfindung vollführt die entsprechend konzentrierte Salzsäure, der vorher eine kleine Menge von Äthylalkohol oder eines andern alkoholischen Lösungsmittels zugesetzt wird, bei Kälte rasch die Verseifung des polymerisierten Vinylesters und bewirkt gleichzeitig die Verbindung des so hergestellten Polyvinylalkohols mit den Aldehyden. 



   Die Salzsäure wird verwendet, weil sie ohne Erhöhung der Temperatur die Verseifung des Vinylesters und die Kondensation mit dem Aldehyd bewirkt, ohne die Zwischenprodukte ausscheiden zu müssen. 



   Das Verfahren kann vorteilhaft auf folgende Weise durchgeführt werden :
Beispiel l : 5 kg polymerisiertes Vinylazetat in Form von farblosem Harz werden in einen einen 
 EMI1.2 
 
 EMI1.3 
 
<tb> 
<tb> Wasser <SEP> 5l
<tb> Äthylalkohol............................................ <SEP> kg
<tb> Salzsäure <SEP> 22/230 <SEP> Beaumé. <SEP> 0.............................. <SEP> 10kg
<tb> 
 
Man lässt die Mischung ungefähr fünf Stunden ruhen, und nach Ablauf dieser Zeit ist die Masse vollkommen homogen geworden. 



   Dann fügt man hinzu : 
 EMI1.4 
 
<tb> 
<tb> Paracetaldehyd <SEP> 2-5 <SEP> kg
<tb> 
 
Die Masse verdickt sich und wird durch   Umrühren   homogen gemacht. Nun lässt man abermals die Masse ungefähr fünf Stunden ruhen. 



   Nach Ablauf dieser Zeit fügt man entsprechend Wasser hinzu, und das Kondensationsprodukt wird niedergeschlagen. Man wäscht bei Kälte und man trocknet in beliebiger Atmosphäre und bei niedriger Temperatur. Wenn es notwendig ist, kann das Produkt weiss gefärbt werden ; dieses Produkt ist in den üblichen Lösungsmitteln, insbesondere Alkohol, Methylazetat, der Chlorverbindung von Methylen und Chloroform löslich. 

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   Beispiel 2 : 1 kg polymerisiertes Vinylazetat wird in 2 i ! Salzsäure (Dichte Il9), der 0'8 ? Äthylalkohol zugesetzt wird,'aufgelöst. Wenn das Ganze homogen ist, fügt man hinzu :   
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Trioxymethylen......................................... <SEP> 400 <SEP> g
<tb> Wasser <SEP> 600 <SEP> g
<tb> 
 
Man rührt bis zur vollständigen Mischung. Endlich lässt man sie während zehn Stunden ruhen. 



  Nach Ablauf dieser Zeit schlägt man mit Wasser nieder, und man beendet wie in Beispiel 1 angegeben wurde. 



   Beispiel 3 : Man verseift 1 kg polymerisiertes Vinylazetat wie im Beispiel 1 mittels   2l   Salzsäure von einer Dichte von   1'19,   dem   O'2l   Äthylalkohol beigefügt werden. 



   Nach Erhalt einer homogenen Flüssigkeit fügt man hinzu : 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Formaldehyd <SEP> in <SEP> 40% <SEP> wässeriger <SEP> Lösung <SEP> l <SEP> !.
<tb> 
 



   Man lässt nun wenigstens zehn Stunden ruhen ; endlich schlägt man das Kondensationsprodukt nieder wie in Beispiel 1. 



   Das Produkt ist in Chloroform und den Chlorverbindungen des Methylens löslich. Es ergibt sich eine, besonders gegen Risse ausserordentlich widerstandsfähige Haut, die besonders zur Herstellung von   Kinofilmen   geeignet ist. 



   Die getrockneten Produkte können unter Einwirkung von   Wärme   und von Druck mit oder ohne Anwendung von plastizierend wirkenden Mitteln gepresst werden. Die erhaltenen transparenten und farblosen Blöcke können zersägt oder sonstwie bearbeitet werden. Wenn man entsprechend Zusätze, Füllmittel od. dgl. hinzufügt, ist es möglich, formbare Pulver zu erhalten. 



   Die so präparierten Kondensationsprodukte sind zahlreichen Anwendungen zugänglich. Beispielsweise, ohne Vollständigkeit zu beanspruchen, können die erhaltenen Lösungen vorteilhaft für die Herstellung kinematographischer Filme, die einen grossen Reisswiderstand aufweisen, für die Herstellung elastischer Grammophonplatten und für die Herstellung von Platten u. dgl. verwendet werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus polymerisierten Vinylestern und Aldehyden bei Gegenwart von Salzsäure als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation mit konzentrierter Salzsäure in der Kälte durchgeführt wird, worauf das Kondensationsprodukt mit Wasser niedergeschlagen, kalt gewaschen und getrocknet wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der konzentrierten Salzsäurelösung eine geringe Menge Alkohol zugesetzt wird.