<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von säurefreien, reinen, harzartigen Kondensationsprodukten ans Phenolen und Aldehyden.
Die harzartigen Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden enthalten von ihrer Herstellung her gewöhnlich ungebundenes Phenol und weitere Nebenprodukte. Zur Entfernung des ungebundenen Phenols und der sonstigen Verunreinigungen hat man vorgeschlagen, die Harze in alkalischer Lösung mit Säuren zu fällen oder zu behandeln. Man hat auch vorgeschlagen, die harzartigen Kon, en- sationsprodukte teilweise in Salze der sauren KondensationsproduKte überzuführen und durch Salze auszufällen (Aussalzen). Hiebei ging man von einer vollkommenen Lösung der Kondensationsprodukte aus.
Im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren werden die Kondensationsprodukte nach dem vorliegenden Verfahren mit möglichst geringen Mengen Wasser, höchstens der gleichen Gewichtsmenge, versetzt und unter möglichst kräftigem Rühren mit so wenig Alkalilauge versetzt, dass die Harze eine kolloidale Suspension bilden. Diese ist sehr dickflüssig, vollkommen undurchsichtig, fliesst langsam, neigt beim Stehen zum Gelatinieren und besteht, wie die Betrachtung im Ultramikroskop zeigt, aus Ultramikronen, während eine vollkommene Lösung, wie sie auch bei dem bekannten Verfahren der Herstellung von Lösungen der Kondensationsprodukte erhalten wird, optisch leer ist. Die kolloidale Suspension wird dann durch Salze gefällt. Man kann neutrale, basische und saure Salze verwenden, z. B.
Chlornatrium, Ammoniumchlorid, Alkali-und Ammoniumkarbonat, Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat, Aluminiumsulfat, die verschiedenen Alaune u. dgl., einzeln oder in Mischung miteinander. Bei der Fällung erhält man die Harze in einem gelartigen Zustand und kann sie in diesem mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln oder Salzlösungen waschen. Die Fällung kann auch in Gegenwart hydrotropisch wirksamer Salzlösungen, z. B. Natriumsalizylat, der Salze der höheren Fettsäuren, namentlich der verschiedenen Seifen, z. B. fettsauren Seifen, sulfonierten Seifen, Harzseifen, Seifen der Oxyfettsäuren, Seifen der Halogenfettsäuren, stattfinden.
Die Salze können so ausgewählt werden, dass zwischen ihnen und den Fällungsmitteln keine Reaktion unter Bildung wasserunlöslicher Niederschläge erfolgt. Wenn die Salze bei der Behandlung mit den aussalzenden Salzen mit ausgefällt werden, so kann ein Auswaschen beim Behandeln mit Wasser stattfinden.
Man kann aber auch die hydrotropiseh wirkenden Salze derartig auswählen, dass sie mit den fällenden Salzen unlösliche oder schwerlösliche Niederschläge bilden und in den Harzen verbleiben. Man kann auch die gefällten, harzartigen Kondensationsprodukte mit den hydrotropisch wirkenden Salzlösungen auswaschen und dieselben so wählen, dass entweder keine unlöslichen bzw. schwer löslichen Fällungen entstehen, oder dass gerade unlösliche oder schwerlösliche Fällungen eintreten. Die so erhaltenen Kondensationsprodukte stellen nach dem Auswaschen und Trocknen helle, geruchlos, lichtbeständige Pulver dar. Der Erweichungspunkt liegt höher als der des ursprünglichen Harzes, bisweilen um 100 und höher.
Die Harze bewahren ihren pulverförmigen Zustand beliebig lange. Sie sind in organischen Lösungsmitteln der Harze klar löslich, z. B. in Alkohol (Spiritus). Durch Zentrifugieren der Lösung in organischen Lösungsmitteln kann man eine Trennung der Lösung von etwa ausgefallenen unlöslichen Metallhydroxyden bewirken.
Beispiel l : 10 kg eines harzartigen Kondensationsproduktes aus Phenol und Formaldehyd werden in 8 Wasser unter anteilsweiser Zugabe von 700 cm3 330oiger Natronlauge in einem rasch laufenden
Ruhrwerk so lange behandelt, bis eine kolloide Harzsuspension entstanden ist. Diese lässt man in 100 1
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
schnell ab und wird durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgeschieden.
Beispiel 2 : 10 leg Phenolaldehydharz werden wie oben in Lösung gebracht und langsam so lange mit einer 10% igen Alaun-oder Aluminiumsulfatlösung versetzt, bis das gereinigte Harz sich abzusetzen beginnt. Es wird, wie in Beispiel 1, abgeschieden. Zweckmässig ist es, bei der Ausfällung eine Temperatur von 60-80 einzubehalten.
Beispiel 3 : 10 kg Phenolaldehydharz werden, wie oben im Beispiel 1, in kolloide Suspension übergeführt und alsdann mit 100 cm3 30% iger Natriumsalizylatlösung versetzt. Man fällt dann das Harz mit 25-30%iger Kalziumchloridlösung und erhält es in Form eines hellen Pulvers. Es lässt sich auf Grund seiner sandigen Beschaffenheit leicht abtrennen und an der Luft trocknen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von säurefreien, reinen, harzartigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Aldehyden, dadurch gekennzeichnet, dass man die rohen Kondensationsprodukte unter Anwendung von möglichst wenig Wasser, das höchstens dem Gewichte der Harze entspricht, und mit zu deren vollkommenen Lösung ungenügenden Mengen von Alkalihydroxyd in eine kolloide Suspension überführt und aus dieser durch neutrale, basische oder saure Salze die reinen, in Wasser unlöslichen Harze ausfällt.