DE432202C

DE432202C - Verfahren zur Herstellung saeurefreier, harzartiger Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden

Info

Publication number: DE432202C
Application number: DEB117825D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Seebach
Original assignee: Bakelite AG
Current assignee: Hexion Specialty Chemicals AG
Priority date: 1925-01-27
Filing date: 1925-01-27
Publication date: 1926-07-28
Also published as: BE331440A; US1681368A; GB246833A; FR610012A

Description

Verfahren zur Herstellung säurefreier, harzartiger Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden. Man hat .bereits vorgeschlagen, die harzartigen Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden dadurch zu reinigen, daß man die Kondensationsprodukte in w äßrigen Alkalien löste und aus den alkalischen Lösungen durch Säuren niederschlug (vgl. französische Patentschrift 52036d.) oder daß man die mit Alkalien kondensierten Verbindungen mit Säuren behandelte (vgl. Patentschriften 340990 und d.10858). Hierbei besteht die Gefahr, daß die gefällten Kondensationsprodukte aus der wäßrigen Lösung einen Teil der nicht in Reaktion getretenen Phenole, auf deren Entfernung es gerade ankommt, oder sonstige Nebenprodukte, die man gleichfalls gerade entfernen will, wieder aufnehmen. Um diesen unerwünschten Vorgang zu verhindern, mußte man bisher in starker Verdünnung arbeiten, was, abgesehen von den großen Mengen Flüssigkeiten, die zu behandeln waren, auch Unbequemlichkeiten beim Absitzen u. dgl. herbeiführte.
Das vorliegende Verfahren zur Herstellung säurefreier Kondensationsprodukte besteht darin, daß die Kondensationsprodukte vor, während oder nach der Fällung mit Lösungen von Salzen, welche hydrotropischen Charakter besitzen, behandelt werden. Derartige Salze. sind beispielsweise Natriumsalicylat oder die Salze der höheren Fettsäuren, namentlich Seifen. Man kann unter Benutzung von Seifenlösungen hochkonzentrierte Lösungen der Kondensationsprodukte in Alkalien herstellen und behandeln. Beispielsweise kann man eine 40prozentige Lösung der Kondensationsprodukte in Alkalien und auch darüber mit Seife versetzen und dann, z. B. durch Einleiten von Kohlensäure, die Fällung vornehmen. Das erhaltene Produkt ist von ungebundenen Phenolen und auch von anderen Verunreinigungen, die absorbiert werden können, frei. Man kann den Zusatz der Seifenlösung vor der Fällung, während der Fällung oder nach der Fällung bewirken. Wenn man die Seifenlösung schon vor der Fällung zugibt, so ist an dem Aussehen und an der Beschaffenheit des ausfallenden Harzes leicht zu erkennen, wann mit der Zugabe des Fällungsmittels am besten aufgehört werden muß. Das ausfallende Harz hat eine feinpulverige sandige Form. Man verwendet die Salze in einer derartigen Menge und wählt die Salze danach aus, daß bei der Fällung die feinpulverige, sandige Form entsteht.
Als Seife kann man die Alkaliseifen, einschließlich Ammoniakseife, der flüssigen und festen Fettsäuren, Harzsäuren, Wachssäuren sowie die Seifen aus sulfonierten Fetten und Fettsäuren und Otysäuren oder Halogenfettsäuren verwenden. Man kann auch Mischungen der verschiedenen Seifen benutzen.
Das Verfahren ist für alle Phenolaldehydharze anwendbar, gleichgültig, ob sie in Gegenwart von Kondensationsmitteln oder ohne, ob sie in alkalischer, saurer oder sowohl in alkalischer als auch saurer Kondensation hergestellt sind.
Beispiel i.
i kg Phenolharz (erhalten durch Einwirkung eines Aldehyds, wie Formaldehyd, dessen Polymeren, Acetaldehyd, auf ein Phenol, wie Phenol, Kresole, Naphthole, mit basisch oder sauerwirkenden Kondensationsmitteln) wird in Natronlauge gelöst und das Volumen der Lösung auf 21/z 1 gebracht. Dann wird bei gewöhnlicher Temperatur gasförmige Kohlensäure eingeleitet, bis nach vorübergehender erhöhter Viskosität die Masse wieder fließend wird. Alsdann wird die Zufuhr der Kohlensäure unterbrochen und i5o ccm 5prozentige Natronseifenlösung zugegeben. Die zuerst gelartige, fast nichtfiltrierbare Klasse nimmt auf Zusatz der Seifenlösung sofort feinpulverige Beschaffenheit an und trennt sich nach einigen Minuten vollkommen vom Lösungsmittel. Der überstehende Teil des Lösungsmittels wird abgegossen, das ausgefällte Kondensationsprodukt auf ein Filter abgesaugt," (mit Wasser oder Seifenlösung) gewaschen und bei 45° getrocknet.
Beispiel e.
i kg eines in Gegenwart einer Säure (Oxalsäure) hergestellten Harzes wird mit Natronlauge zu einer 40prozentigen Harzlösung gelöst und i 1 2,Sprozentige Natronseifenlösung hinzugegeben. Man leitet rasch Kohlensäure durch die Lösung, bis das gereinigte harzartige Kondensationsprodukt sich abscheidet und in feinster, rein weißer Form zu Boden sinkt. Es wird zentrifugiert und gewaschen.
Beispiel 3.
i kg eines durch alkalische Kondensation in Verbindung mit saurer Kondensation gewonnenen Harzes wird - wie im Beispiel :2 - in Lösung gebracht, jedoch ohne vorherigen Seifenzusatz mit Kohlensäure gefällt und erst nach eben einsetzender Fällung mit i 1 2,5prozentiger Natronseife versetzt. Das Harz scheidet sich daraufhin sofort in pulveriger, rein weißer Form aus dem Lösungsmittel aus und kann leicht abgetrennt und gewaschen werden.

Claims

PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Herstellung säurefreier, harzartiger Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden, die mit Säuren nachbehandelt wurden, dadurch gekennzeichnet, daß man die bekannte Behandlung der in Alkali gelösten harzartigen Kondensationsprodukte mit Säuren in Gegenwart von Lösungen hydrotropisch wirkender Salze, wie Seifen oder Alkalisalzen anderer organischer Carbonsäuren, durchführt oder die mit Säuren behandelten oder in Gegenwart dieser hergestellten Harze mit derartigen Lösungen nachbehandelt.