AT147495B - Verfahren zur Reinigung von Polyglycerin-Fettsäure-Estern. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von   Polyglycerin-Fettsäure-Estern.   



   Die Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von   Polyglycerin-Fettsäure-Estern, welche   unveresterte Hydroxylgruppen enthalten und die Eigenschaft besitzen, reinigend und schäumend zu wirken. 



   Wie bekannt, tritt bei Erhitzung von Glycerin mit oder ohne Katalysator unter geeigneten Bedingungen eine Kondensation auf und es entstehen sogenannte Polyglycerine. Durch teilweise Veresterung der Polyglycerine mit Fettsäuren können die entsprechenden Ester, d. s. Ester mit unveresterten Hydroxylgruppen, gewonnen werden. Es sind auch andere Verfahren zu deren Herstellung bekannt ; beispielsweise Erhitzung von Fetten oder Ölen (Triglyceriden) mit Glycerin in Gegenwart oder Abwesenheit eines Katalysators unter geeigneten Bedingungen, wobei Kondensation und Veresterung in einem Arbeitsgang hervorgebracht werden. 



   Ester dieser Art, welche reinigende und schäumende Eigenschaften besitzen, enthalten, wenn aus Glycerin oder aus Polyglycerin und Fettsäuren oder aus Triglyceriden (Fetten oder Ölen) hergestellt, im rohen Zustande mehr oder minder   beträchtliche   Mengen an nicht umgewandeltem Glycerin und/oder   Polyglyeerin,   welche   als Polyglycerin-Rücksta-nd"bezeichnet   werden mögen. Die vorliegende Erfindung bezweckt, aus solchen Rohprodukten   gereinigte oder konzentrierte Polyglycerin-Ester   im Wesen frei von derartigen Verunreinigungen zu gewinnen.,
Einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildet die Gewinnung des nicht umgewandelten, aus dem   Rohmatetia. 1 abgeschiedenen Polyglyeerin-Rückstandes (d.   i. Glycerin und/oder Polyglycerin). 



   Es wurde gefunden, dass die   Reinigungs-und Schaumbildungswirkung   der rohen PolyglycerinEster durch   daserfindungsgemässe Reinigungs-oder Konzentrationsverfahren betMsshtlich   verbessert wird. 



    , Polyglycerin-Ester mit den vorerwähnten Eigenschaften können aus, deir verschiedensten Polyglycerinen gewonnen werden beispielsweise kann man Mono-, Di-und höherè Ester aus Tri-, Tetra-,     Penta- und Hexa-Glycerin durch Veresterung   mit Fettsäuren herstellen. Für Waschzwecke wird vorgezogen, Mono-Fettsäure-Ester zu erzeugen. Erhitzt man jedoch Polyglycerin und Fettsäuren in solchen Mengenverhältnissen miteinander, die dem   gewünschten   Mono-Ester entsprechen, wird keineswegs ausschliesslich Mono-Ester gebildet. Selbst wenn man nur ein Drittel oder ein Fünftel der errechneten Menge von Fettsäure verwendet, entstehen trotzdem höhere Ester als Mono-Ester in beträchtlichem Mengenverhältnis. 



   Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass eine wesentliche Trennung des Polyglycerin-Esters vom Polyglycerinrückstand (d. i. von dem nicht umgewandelten Glycerin und/oder Polyglycerin) durch ein Verfahren der selektiven Lösung in einer geeigneten Salzlösung durchgeführt werden kann. Es wurde gefunden, dass, wenn man Rohester mit einer geeigneten, später definierten wässrigen Salzlösung mischt,
Gleyerin und Polyglycerin in Lösung gehen und dass, wenn man das Gemisch stehen lässt, sich praktisch der gesamte Ester zusammen mit etwas   balzlösung abscheidet   und eine obere   behichte bildet,   die man von der   wässrigen   Flüssigkeit leicht entfernen kann.

   Aus letzterer kann das Glycerin oder Polyglycerin im Verein mit etwa gelöstem Ester durch Eindampfen wiedergewonnen werden, beispielsweise in einer   Art ähnlich   jener, welche für die Wiedergewinnung von Glycerin bei der Seifenherstellung in Gebrauch steht. Das so gewonnene Glycerin bzw. Polyglycerin kann für die Herstellung weiterer Mengen an Ester ausgenutzt werden. 



   Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Reinigung von in üblicher Weise hergestellten, unveresterte Hydroxylgruppen enthaltenden   Polyglycerin-Fettsäure-Estern   bzw. zur Ausscheidung des in ihnen enthaltenen unveresterten Glycerins und/oder Polyglycerins, bei welchem man die Rohester mit Salzlösungen, welche Glycerin und Polyglycerin lösen, wie z. B. Natriumsulfatlösung, gegebenenfalls in der Wärme verrührt und die ungelöst gebliebenen Ester abscheidet. 



   Die Erfindung besteht ferner darin, aus dem Rohester den darin enthaltenen   Polyglycerin-Rück-   stand durch Verdampfung der vom ungelösten Ester abgeschiedenen wässrigen Lösung zu gewinnen. 



   Die verschiedensten Salze können für die Darstellung der erforderlichen wässrigen Lösung verwendet werden, obgleich nicht jedes Salz hiefür zweckdienlich ist : manche ergeben mit einem Rohester, nicht aber mit einem andern gute Resultate. Die Sulfate von Natrium, Aluminium, Magnesium und Ammonium sowie Dinatrium-Phosphat erwiesen sich bei Verwendung beispielsweise als   20% igue   Lösungen für die Behandlung verschiedener Rohester zufriedenstellend ; die besten Resultate wurden erzielt mit Lösungen von Natriumsulfat. Zinksulfat, zweifach saures Natriumphosphat, Natrium-Metaphosphat,   Lithiumsulfat,   Kaliumsulfat, Natriumthiosulfat und Natriumsulfit lieferten je mit gewissen Rohestern gute Resultate.

   Die Chloride von Natrium, Kalium, Ammonium, Barium und Kalzium erwiesen sich als nicht befriedigend und sind für die Zwecke der Erfindung nicht geeignet. 

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   Die Erfindung kann bei gewöhnlicher oder höherer Temperatur durchgeführt werden ; für praktische Zwecke empfiehlt sich die Anwendung von Wärme, da in der Kälte grössere Mengen und höhere Konzentrationen der zur Abscheidung verwendeten Salzlösungen erforderlich sind und da die Trennung in zwei Schichten nicht so rasch und glatt wie bei höheren Temperaturen vor sich geht. 



   Für jeden gegebenen Rohester ist es leicht, vermittels einer einfachen Laboratoriumsprobe festzustellen, welche Salze im Sinne der vorliegenden Beschreibung geeignete Salzlösungen ergeben. Die Probe wird, wie folgt, durchgeführt : 50 g des Esters und 200   cm3   einer   20% igen   Lösung des betreffenden Salzes werden in ein Glasgefäss eingetragen und unter gelegentlichem Rühren auf etwa   80-100  C   erhitzt. Das Gemisch wird dann stehen gelassen, worauf, soferne die verwendete Salzlösung für den Zweck der Erfindung geeignet ist, 1. eine rasche Trennung in zwei deutliche Schichten vor sich geht und 2. im Wesen die gesamte, in den 50 g Rohester enthaltene gebundene Fettsäure durch Analyse in der oberen Schichte gefunden wird. 



   Die für die Reinigung des Rohesters bestgeeignetste Konzentration des Natriumsulfats oder andern geeigneten Salzes in der Lösung hängt einigermassen von der Zusammensetzung des Rohesters ab, doch ergibt im allgemeinen eine Konzentration von ungefähr 20 Gewichtsteilen in 100 Teilen heissen Wassers zufriedenstellende Resultate. 



   Ausführungsbeispiel : Der beim Verfahren verwendete Rohester wurde aus 100 Gewichtsteilen Polyglycerin (im Hydroxylgehalt annähernd entsprechend jenem von Hexa-Glycerin) und 10 Gewichtsteilen Kokosnussöl hergestellt. Er enthielt ungefähr   23%   Ester und   77%   unverestertes Polyglycerin. Der Rohester (100 Gewichtsteile) wurde mit einer Lösung von 40 Teilen Natriumsulfat in 200 Teilen Wasser gemischt, die Mischung gerührt, auf etwa   80-1000   C erhitzt und dann in Ruhe belassen, wobei eine Trennung in zwei deutlich unterschieden Schichten auftrat.

   Die Oberschicht, welche praktisch aus den gesamten Estern in Verunreinigung mit etwas Polyglycerin und Natriumsulfatlösung besteht, wurde von der wässrigen Unterschicht entfernt und dann einer weiteren Behandlung mit einer frischen Lösung von 40 Teilen Natriumsulfat in 200 Teilen Wasser unterzogen, worauf eine Oberschicht gewonnen und ablaufen gelassen wurde, die nahezu gänzlich aus Estern und etwa 30% Natriumsulfatlösung bestand. Die erst entstehende Unterschicht wurde so lange eingedampft, bis praktisch das gesamte Natriumsulfat aus der Lösung kam ; der flüssige, aus einer hochkonzentrierten Lösung von gewonnenem Polyglycerin bestehende Teil wurde abfiltriert und für die Erzeugung einer weiteren Menge Ester verwendet. 



   Wenn der Rohester im Verein mit einer beträchtlichen Menge an Wasser vorliegt, wird es nicht unbedingt notwendig sein, ihm das Salz in Lösung zuzusetzen, sondern es kann die Zugabe von Salz allein genügen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von in üblicher Weise hergestellten, unveresterte Hydroxylgruppen enthaltenden   Polyglycerin-Fettsäure-Estern   bzw. zur Ausscheidung des in ihnen enthaltenen unver- 
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Claims (1)

1. Gewinnung von Glycerin und Polyglycerin eingedampft wird.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass Rohester mit einer Natriumsulfatlösung im Mengenverhältnis von 100 Gewichtsteilen Rohester auf 40 Teile Natriumsulfat in 200 Teilen Wasser gemischt, gerührt und nach Erhitzen auf etwa 80 bis 100 C stehen gelassen, sodann die obere der sich bildenden Schichten nach Abzug von der unteren mit einer gleichartigen Sulfatlösung neuerlich behandelt und die Oberschicht wieder abgezogen wird, wobei die erste gebildete Unterschicht annähernd bis zur vollständigen Abscheidung des Natriumsulfats aus der Lösung eingedampft und der flüssige, aus einer hochkonzentrierten Lösung von gewonnenem Polyglycerin bestehende Teil abgefiltert wird.