AT147496B - Verfahren zur Herstellung eines Waschmittels. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines Waschmittels. 



   Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln u. dgl., welche für den Gebrauch im Hause, für Textilien und ähnliche Verwendungen geeignet sind. 



   Wie bekannt, tritt beim Erhitzen von Glycerin mit oder ohne Katalysator unter geeigneten Bedingungen eine Kondensation auf und es entstehen sogenannte Polyglycerine. Durch teilweise Veresterung der Polyglycerine mit Fettsäuren können die entsprechenden Ester, das sind Ester mit unveresterten Hydroxylgruppen, gewonnen werden. Es sind auch andere Verfahren zur Gewinnung dieser Ester bekannt, beispielsweise durch Erhitzen unter geeigneten Bedingungen von Fetten oder Ölen (Triglyceriden) mit Glycerin in Gegenwart oder Abwesenheit eines Katalysators, wobei Kondensation und Veresterung in einem Arbeitsgang erfolgen. 



   Ester der vorerwähnten Art zeigen reinigende Eigenschaften, aber ihre dicke, ölige oder sirupartige Konsistenz ist vom praktischen Gesichtspunkte aus nachteilig. Ihr Verhalten gegen Wasser schwankt beträchtlich : einige sind leicht, andere dagegen in Wasser nur etwas löslich. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung soll der verwendete Ester in Wasser mindestens in dem Ausmasse löslich sein, das für die Herstellung einer Lösung von für Waschzwecke geeigneter Konzentration (beispielsweise einer Lösung, die von etwa 0'02% bis 0-2% gelösten Ester enthält) notwendig ist, wiewohl die Gegenwart einer kleinen Menge an emulgiertem Ester in der Regel nicht zu beanständen ist. Ester annähernd entsprechend den   Mono-Fettsäüre-Estern   von Tri-, Tetra-und Pentaglycerin ergaben zufriedenstellende Resultate.

   Unter der hier verwendeten   Bezeichnung "Fettsäuren" sind   alle seifenbildenden Fettsäuren und auch Harz-und Naphtensäuren verstanden. Die niedrigen Fettsäuren wie die gemischten Fettsäuren von Palmkernöl ergaben Produkte mit hoher Reinigungswirkung. Der verwendete Polyglycerinester kann entweder das rohe, ungereinigte Produkt-wie solches unmittelbar durch Verfahren der oberwähnten Art erhalten wird und welches einen mehr oder minder beträchtlichen Teil an nicht umgewandeltem Glycerin oder Polyglycerin   enthält-oder   ein konzentrierter, von Verunreinigungen im Wesen freier Ester sein. Der Zweck der Erfindung besteht in der Herstellung von leicht fliessenden Reinigunsgpulvern aus derartigen Estern, welche Pulver für alle Verwendungen im Hause und für Textilien geeignet sind, für die sonst gewöhnlich Seife benutzt wird. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln für die angegebenen Zwecke besteht in einem innigen Mischen eines löslichen, unveresterte Hydroxylgruppen enthaltenden Polyglycerinesters mit einem geeigneten löslichen Sulfat oder Gemisch solcher Sulfate mit oder ohne Zusatz von löslichem Alkalimetaphosphat und/oder Alkalipyrophosphat. 



   Die so erhaltenen Pulver besitzen kräftig reinigende Eigenschaften, schäumen stark, sind kalkbeständig   und für das Waschen   im Hause, in Wäschereien und in industriellen Betrieben sowie zum Spülen, Reinigen und für ähnliche Zwecke vorzüglich geeignet. 



   Brauchbare lösliche Sulfate sind jene von Natrium, Kalium, Ammonium und Magnesium. Da jedoch Magnesiumsulfat mit   Alkalipyrophosphat   unter Bildung eines unlöslichen Niederschlages reagiert, so dürfen diese beiden Salze nicht gemeinsam verwendet werden, es sei denn, es wäre ein lösliches Alkalimetaphosphat ebenfalls in einer solchen Menge anwesend, dass die Bildung dieses Niederschlages hintangehalten wird. 

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   Die Wirksamkeit der einzelnen Salze und Salzgemische ist für alle Polyglycerinester nicht die gleiche. Ihre Eignung zur Benutzung und die Mengenverhältnisse, in welchen sie angewendet werden sollen, hängen von der Zusammensetzung der verwendeten Ester, d. i. vom Masse der Polymerisation des Polyglycerins, von der Natur der   Fettsäurkomponente,   dem Verhältnis der Fettsäure zum Polyglycerin im Ester und von der Reinheit des letzteren ab. Ein einfacher Versuch in kleinem Massstabe im Lichte der nachstehenden Beispiele zeigt, welches von den einzelnen Salzen oder Salzgemischen und welches Mengenverhältnis derselben für die Umwandlung irgendeines besonderen Esters in das angestrebte leicht fliessende Pulver am besten geeignet sind. Im allgemeinen werden der Trockengrad und die Leichtigkeit des Fliessens mit zunehmender Menge an Salzen besser.

   Zufriedenstellende Produkte von hoher Reinigungskraft und angenehmen Aussehen wurden dadurch erhalten, dass man einen Teil Polyglycerinester und beispielsweise 2-4 Gewichtsteile der vorerwähnten Salze benutzt, und insbesondere gute Pulver wurden erzielt durch Vermischen eines Teiles von konzentriertem, gereinigten Ester mit 4 Teilen Natriumsulfat   (NaSO).   



   Bei Verwendung von Magnesiumsulfat empfiehlt es sich, dieses in Gestalt seines kristallinischen Salzes   MgS04.     7% 0   zu wählen, welches jedoch während der Trocknungsphase des Verfahrens den grössten Teil seines Kristallwasser verliert. 



   Eine zufriedenstellende Vereinigung der Bestandteile kann in der Weise erfolgen, dass man aus ihnen in einer begrenzten Menge Wasser eine dicke Creme oder Paste zurichtet und dann das innige Gemisch rasch trocknet, derart, dass der Ester keine Gelegenheit hat, sich von vollendeter Trocknung abzuscheiden. Dies wird am besten durch ein Trocknen unter Zerstäubung der Mischung oder durch ein Trocknen auf einer dampfbeheizten rotierenden Trommel erreicht. 



   Beispiel l : Herstellung eines Waschpulver aus einem nicht umgewandelten Glycerin und Polyglycerin enthaltenden Rohester, welcher durch teilweise Veresterung von Polyglycerin (annähernd Pentaglycerin) mit   20%   der gemischten Fettsäuren aus Kokosnussöl erhalten wurde :
Ein Gemisch aus Natriumsulfat (2 Teile), löslichem Natriummetaphosphat   (Y4 Teil), Natrium-   pyrophosphat   (   Teil) und Wasser (2Y2 bis 4 Teile) wurde unter Rühren gegen 80  C erhitzt.

   Nachdem das gesamte Metaphosphat und ein Teil oder alle der andern Salze gelöst waren, wurde die Mischung auf ungefähr   500 C abgekühlt,   der Rohester   (1   Teil) zugesetzt, das Ganze gerührt und unter 35  C abgekühlt, worauf die gebildete, gut durchgerührte dicke Creme auf die Oberfläche einer rotierenden Troekentrommel aufgebracht wurde, die von innen her mit Dampf von etwa   1-4 kglew Druck   beheizt war.

   Das getrocknete, von der Trommel abgenommene Produkt bildet ein Pulver von sehr guter Qualität, enthält ungefähr   3%   Wasser und hat die nachfolgende Zusammensetzung : 
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<tb> 
<tb> Rohester................... <SEP> :....,................ <SEP> 1 <SEP> Teil,
<tb> Natnummetapliosphat............................. <SEP> Teil,
<tb> Natriumpyrophosphat <SEP> Teil,
<tb> Natriumsulfat <SEP> (Na2S0, <SEP> 2 <SEP> Teile..
<tb> 
 
Beispiel 2 : Herstellung eines Waschpulvers aus gereinigtem Ester, gewonnen durch Abscheidung annähernd des gesamten, nicht umgewandelten Glycerins und Polyglyeerins aus einem Rohester, der 
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   Lösliches Natriummetaphosphat'   (%   Teil) wurde in Wasser (13/4 Teile) gelöst und der Lösung wurden dann zugesetzt Natriumsulfat (2 Teile) und gereinigter Ester   (1   Teil) zusammen mit einer weiteren Menge an Wasser, die ausreicht, beim Abkühlen der Mischung eine Creme der richtigen   Kon-   sistenz zu ergeben. Die kräftig gerührte'Creme wurde dann auf einer umlaufenden Trockentrommel wie im vorstehenden Beispiel getrocknet.

   Das etwas klebrige Produkt wurde mit soviel Natriumsulfat und Natriumpyrophosphat innig gemischt, dass sich ein Endprodukt in Gestalt eines trockenen, frei fliessenden Pulvers der nachfolgenden Zusammensetzung ergab : 
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<tb> 
<tb> Polyglycerinester <SEP> 1 <SEP> Teil,
<tb> Natriummetaphosphat <SEP> ....................... <SEP> · <SEP> Teil,
<tb> natriumpyrophosphat <SEP> .............................· <SEP> Teil,
<tb> natriumsulfat <SEP> (Na2SO4) <SEP> ........................... <SEP> 3¸ <SEP> Teile.
<tb> 
 



   Beispiel 3 : Dieses zeigt die   erfindungsgemässe   Herstellung eines Waschpulver durch Trocknung mittels Zerstäubung. 



   Der Polyglycerinester wird mit dem Salz und einer ausreichenden Menge Wasser gemischt und die Masse sodann abgekühlt, bis eine glatte, stabile Creme entsteht. Die Menge an Wasser schwankt einigermassen mit der Löslichkeit des Salzes, sie beträgt jedoch im allgemeinen zwischen 2540% Charge. 



  Die Creme wird dann in heisse Luft von 260 bis. 270 C zerstäubt, wodurch Trockenpulver entstehen, die vielfach aus leichten, geblähten Teilchen bestehen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung. eines Waschmittels in Pulverform für häuslichen, textiltechnischen und sonstigen Gebrauch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen löslichen, unveresterte Hydroxylgruppen <Desc/Clms Page number 3> enthaltenden Polyglycerin-Fettsäure-Ester mit Natrium-, Kalium-, Ammonium-oder Magnesiumsulfat oder einer Mischung dieser Sulfate innig vermengt, gegebenenfalls unter Zusatz von löslichem Alkalimetaphosphat und/oder Alkalipyrophosphat.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen löslichen, unveresterte Hydroxylgruppen enthaltenden Polyglycerin-Fettsäure-Ester mit wasserfreiem Alkalisulfat und löslichem Alkalimetaphosphat und gegebenenfalls Alkalipyrophosphat innig vermischt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem Ester und den Salzen in einer begrenzten Menge Wasser eine Creme oder Paste herstellt und diese rasch derart trocknet, dass sich aus ihr der Ester vor vollendeter Trocknung nicht ausscheidet.

   4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Salzes oder der Salze der Creme oder Paste vor dem Trocknen einverleibt, der Rest der Salze jedoch erst mit dem getrockneten Produkt gemischt wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknen der Creme oder Paste in an sich bekannter Weise durch Zerstäuben derselben oder mittels einer beheizten, rotierenden Trommel ausgeführt wird.

   6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass einer unter Erhitzen und Rühren gewonnenen Lösung von 2 Teilen Natriumsulfat, Teil löslichem Natriummetaphosphat, Teil Natriumpyrophosphat in Wasser nach Abkühlen auf etwa 50 C ein Teil Rohester mit nicht umgewandeltem Glycerin und Polyglycerin zugesetzt und die erhaltene Paste getrocknet wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass einer Lösung von Teil Natriummetaphosphat in 1% Teilen Wasser 2 Teile Natriumsulfat und 1 Teil gereingter Ester mit einer zur Bildung einer dicken Paste genügenden Menge Wasser zugesetzt, die Paste getrocknet und dem dabei erhaltenen Produkt Natriumsulfat sowie Natriumpyrophosphat in solcher Menge beigefügt werden, dass das Endprodukt ein trockenes, frei fliessendes Pulver ist.

   8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestandteile in einem Krückwerk unter Erwärmen und nachfolgender Kühlung zu einer glatten Creme angerührt werden, die nachher in heisse Luft von etwa 260 bis 270 C zerstäubt wird.