DE1066573B - Verfahren zur Entfernung von Glycerin aus glycerinhaltigen Fettsäuremonoglyceriden - Google Patents

Description

DEUTSCHES

kl. 12 ο 11

INTERNAT. KL. C 07 C

PATENTAMT

H 33362 IVb/12 ο

ANMELDETAG: 23.MAI1958

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 8. O KTO B E R 1959

Monoglyceride erhält man. in bekannter Weise entweder durch Veresterung von freien Fettsäuren oder durch Umesterung von Fettsäureestern, insbesondere von Fettsäuretriglyceriden mit Glycerin. Bei beiden Verfahren wird das Glycerin, im Überschuß angewandt, 5 ■ um das Gleichgewicht möglichst weitgehend auf die Seite der Monoglyceridbildung zu verschieben.

Destilliert man nun aus dem Reaktionsgemisch das überschüssige Glycerin ab, so kann man selbst bei Vakuumdestillationen eine durch die Temperaturerhöhung stattfindende Disproportionierung der Monoglyceride in Di- und Triglyceride unter Freiwerden von Glycerin, nicht verhindern. Es ist nur bei Anwendung von sehr niedrigem Druck und entsprechend niedriger Temperatur unter Verwendung der bekannten Molekulardestillation, die aber im Vergleich zu der bekannten Kolonnendestillation einen viel größeren technischen Aufwand bei gleichzeitig wesentlich geringerem Trenneffekt erfordert, möglich, diese Glycerinbildung zu verhindern. Will man daher mittels der üblichen Kolonnen- oder Blasendestillation überschüssiges Glycerin aus dem glyceridhaltigen Reaktionsgemisch abtrennen, so muß man, sofern man eine Zersetzung der gebildeten Monoglyceride vermeiden will, die Destillation beenden, bevor alles Glycerin aus dem Rückstand entfernt ist, und das glycerinhaltige Monoglycerid weiterverarbeiten, Man hat nun vorgeschlagen, die Schwierigkeiten dadurch zu umgehen, daß man das Monoglycerid aus dem Reaktionsgemisch mit Hilfe von Glyerindampf als Trägerdampf abdestilliert (belgisches Patent 548 449). Obwohl sich bei der Durchführung des Verfahrens im Kondensat zwei Schichten ausbilden, eine Monoglyceridschicht und eine Glycerinschicht, enthält die Monoglyceridschicht noch beträchtliche Mengen an Glycerin, die sich auch beim Erstarren der Masse beim Abkühlen nicht abscheiden.

Man hat auch schon vorgeschlagen (J. A. Mo-nick und R. E. Treybal, »Journal of the American Oil Chemists Society«, Nr. 5, Mai 1956, S. 193 bis 197), Gemische aus Glycerin, Mono-, Di- und Trilaurin dadurch aufzuarbeiten, daß man das Glycerin mit einer wäßrigen Natriumsulfatlösung und das Monoglycerid mit einem wäßrigen Alkohol extrahierte. Es fällt aber bei diesem Verfahren natriumsulfathaltiges Monolaurin an, aus dem das Natriumsulfat schwer zu entfernen, ist.

Die Erfindung betrifft nun ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von Glycerin, aus glycerinhaltigen Monoglyceriden, wobei es sich auf Monoglyceride beschränkt, deren Fettsäureanteil zu wenigstens 5O°/o aus Fettsäuren mit 16 und mehr, vorzugsweise mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen, besteht. Der Glyeringehalt derartiger Monoglyceride, die in be-Verfahren zur Entfernung

von Glycerin aus glycerinhaltigen

Fettsäuremonoglyceriden

Anmelder:

Henkel & Cie. G.m.b.H., Düsseldorf-Holthausen, Henkelstr. 67

Dr. Fritz Schlegel, Düsseldorf-Benrath, ist als Erfinder genannt worden

kannter Weise hergestellt, insbesondere aber durch Glycerindampfdestillation aus den rohen Reaktionsprodukten abdestilliert sein können, kann im Bereich von 5 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 10 bis 40 Gewichtsprozent liegen. Auch bei höherem Glyceringehalt ist das Verfahren durchführbar, jedoch läßt sich dann meist noch ein Teil des Glycerins aus den Gemischen abdestillieren, ohne daß dabei Zersetzungen der Monoglyceride zu befürchten sind.'

Das Verfahren besteht darin, das Glycerin aus den Monoglyceriden durch Waschen mit Wasser zu entfernen, wobei das Gemisch aus Monoglycerid und Wasser an irgendeinem Punkt des Verfahrens auf eine solche über 50° C liegende Temperatur gebracht wird, bei der das Monoglycerid als glasartig durchscheinende Masse koaguliert.

Dieser neuen technischen Lehre liegt die Erkenntnis zugrunde, daß glycerinhaltige Monoglyceride, die mit Wasser in. Berührung stehen, je nach der Temperatur dieses Gemisches verschiedene Verteilungszustan.de annehmen.

In vielen Fällen werden glycerinhaltige Monoglyceride verarbeitet, die aus Fettsäuregemischen natürlichen Ursprungs gewonnen wurden. Das Verfahren, ist nun auf solche Monoglyceride nicht anwendbar, deren Fettsäuren aus Fetten mit bevorzugt kürzerkettigen, d. h. 14 und weniger Kohlenstoffatomen enthaltenden Fettsäuren abstammen. Es sind dies die Fette, die in der Klassifikation von A. E. Bailey (»Industrial Oil

909 637/411

and Fat Products«, 1945, S. 90 bis 94 und S. 132 bis 185) zu der »Laurinsäuregruppe« gerechnet werden, d. h. Monoglyceride von Fettsäuren, die aus dem Kokosöl und aus Palmkernölen stammen. Dagegen können erfindungsgemäß .Monoglyceride von Fettsäuregemischen verarbeitet werden, die zwar aus Fetten der Laurinsäuregruppe stammen, aus denen man aber Fettsäuren mit 14 und weniger Kohlenstoffatomen teilweise odervollständig abgetrennt hat.

15° C und tiefer: Dispersion feinkristallinen Monoglycerids in Wasser nicht filtrierbar. Die für die einzelnen Stufen, in denen sich das glasartige, körnige oder kristalline Monoglycerid bildet, angegebenen Temperaturen sind nur als Annäherungswerte aufzufassen. Sie können sich je nach den Eigenschaften des verarbeiteten Monoglycerids, die ja wesentlich von der Beschaffenheit der darin vorhandenen Fettsäurereste bestimmt werden, mehr oder

Bringt man ein Monoglycerid zusammen mit Wasser io weniger ändern, auf eine Temperatur oberhalb 50° C und. vorzugsweise Auf Grund dieser Erkenntnis über das Temperaturauf 60° C und höher, so koaguliert das Monoglycerid verhalten eines Monoglycerid - Wasser - Gemisches zu einer plastischen, mehr oder weniger glasartig konnten nun folgende Aufarbeitungsverfahren ausdurchscheinenden Masse, die sich vom Wasser ab- gearbeitet werden, die von dem Koagulieren des mit sondert und sich in dem genannten Temperaturbereich 15 AVasser in Berührung stehenden Monoglycerids bei im Wasser nicht freiwillig verteilt. Das Monoglycerid Überschreiten der unteren Temperaturgrenze von etwa liegt dann, sofern es nicht durch besondere mechani- 5O⁰C Gebrauch machen:

sehe Bearbeitungsmaßnahmen im Wasser verteilt wird, Ausgehend von dem aufgeschmolzenen glycerin-

in Form von mehr oder weniger dicken Klumpen vor. haltigen Monoglycerid, stellt man eine Emulsion Dieser Zustand wird immer erreicht, wenn Wasser 20 dieses Materials in Wasser her. Dies geschieht zweck- und Monoglycerid in dem angegebenen Temperatur- mäßigerweise durch Einrühren des aufgeschmolzenen

rohen glycerinhaltigen Monoglycerids, das beispielsweise eine Temperatur von 50¹ bis 80° C haben kann, kaltem Wasser. Dabei sind die anzuwendenden

bereich in Berührung stehen. Durch mechanische Bearbeitung des koagulierten Monoglycerids kann zwar
eine so weitgehende Zerkleinerung des glasigen
Monoglycerids erreicht werden, daß eine homogen er- 25 Mengen von Monoglycerid und Wasser und die Temscheinende undurchsichtige wäßrige Paste gebildet peraturen des Monoglycerids und des Wassers zweckwird, jedoch ändert sich dadurch nichts an dem
koagulierten Zustand des Monoglycerids. Eine Ände

rung dieses Zustandes tritt erst bei Temperaturver-

mäßigerweise so einzustellen, daß sich eine Dispersion des in körniger Form vorliegenden Monoglycerids in Wasser bildet. Wird dieser Zustand nicht sofort eränderüng ein. Sinkt die Temperatur unter etwa 50 bis 30 reicht, so kann er durch Abkühlen der Monoglycerid-40° C, vorzugsweise in den Bereich von 35 bis 20° C, Wasser-Dispersion leicht hergestellt werden. Im Laufe so beginnt das koagulierte Monoglycerid, das bis der Bildung der Dispersion körnigen Monoglycerids dahin als glasartig durchscheinende Masse beständig in Wasser wird schon ein Teil des im Monoglycerid war, sich zu trüben und sich freiwillig im Wasser zu vorhandenen Glycerins gegen Wasser ausgetauscht, verteilen. Die glasartig durchscheinende Masse ver- 35 Überführt man das Monoglycerid durch weiteres Abwandelt sich in eine trübe, nicht mehr durchsehe!- kühlen des Systems in die fei nkri stall ine Form, dann nende Dispersion körnigen Monoglycerids in Wasser, kommt das Monoglycerid in Gestalt allerfeinster Teildie an eine Aufquellung von Grieß in Wasser er- chen mit dem Wasser in Berührung, so daß alle Vorinnert. Dieser Vorgang verläuft in Ruhe verhältnis- aussetzungen für einen noch weitergehenden Übergang mäßig langsam, läßt sich aber durch Bewegen des aus 40 des Glycerins in das Wasser gegeben sind. Monoglycerid und Wasser bestehenden Gemisches Allerdings läßt sich diese feine Dispersion kristal-

sehr beschleunigen. In diesem Zustand läßt sich das linen Monoglycerids in Wasser durch Filtrieren nicht Wasser noch von dem körnigen Monoglycerid abfil- mehr trennen, wie das bei der Dispersion des körnigen trieren. Erniedrigt man. nun die Temperatur des kör- Monoglycerids in Wasser möglich ist. Die Trennung nigen Monoglycerids unter 15° C, vorzugsweise auf 0 45 gelingt aber sehr leicht, wenn man die gesamte Masse bis 10° C, so geht das körnige Monoglycerid in eine wieder auf die Temperatur erwärmt, bei der sich das feinkristalline Form über. Je nach der Menge des vorhandenen Wassers kann das Monoglycerid als zähe
wasserhaltige Paste oder als mehr oder weniger dünnflüssige Dispersion der Monoglyceridkriställchen in 50
Wasser vorliegen, wobei die Paste bzw. Dispersion
je nach den physikalischen Eigenschaften des Monoglycerids als mattweiße oder perlmuttähnliche glänzende Substanz vorliegen kann. Diese Beschaffenheit
behält das Monoglycerid auch bei, wenn man es auf 55
Raumtemperatur, z. B. auf 10 bis 30° C erwärmt.
Bringt man dieses in Wasser verteilte kristalline
Monoglycerid aber wieder auf eine Temperatur oberhalb von 50° C, so bildet sich die plastische, glasartig

' durchscheinende Masse zurück, die sich von gegebenen- 60 haltiger Monoglyceride besteht darin, zunächst das falls im Überschuß vorhandenem Wasser abscheidet. glycerinhaltige Monoglycerid in Gegenwart von Faßt man die obigen Ausführungen zusammen, so Wasser zum Koagulieren zu bringen. Zu diesem Zweck

Monoglycerid aus der Dispersion in Form einer glasigen Paste abscheidet. Das Wasser kann nun ohne weiteres vom Monoglycerid abfiltriert werden.

Wenn bei dem beschriebenen Aufarbeitungsverfahren nach Zusammenbringen von Monoglycerid und Wasser der Zustand erreicht ist, bei dem das Monoglycerid als körniges, nicht durchscheinendes Produkt in Wasser dispergiert vorliegt, dann ist es zu empfehlen, das Wasser, das schon einen Teil Glycerin aufgenommen hat, abzufiltrieren und die Überführung des Monoglycerids in den feinkristallinen Zustand mit zugesetztem frischem Wasser durchzuführen.

Eine weitere Möglichkeit der Aufarbeitung glycerin-

sind in dem System Monoglycerid und Wasser bei den genannten Temperaturen folgende Erscheinungsformen : beständig:

50° C und höher: glasartiges, wasserhaltiges von überschüssigem Wasser sich abtrennendes Koagulat von etwa schmierseifenähnlichem Aussehen. 40 bis 20⁰C: körniges, grießähnliches, in Wasser dispergiertes Monoglycerid, nitrierbar.

mischt man das Monoglycerid, vorzugsweise in aufgeschmolzenem Zustand, mit Wasser von solcher Temperatur, daß die Mischung wenigstens eine Temperatur von 50° C zeigt. Das dabei erhaltene koagulierte Monoglycerid kann nun beliebig lange mit warmem Wasser verknetet werden, so daß das darin vorhandene Glycerin gegen Wasser ausgetauscht wird. Dabei kann das Wasser portionsweise oder kontinuierlich

5 6

erneuert werden, so daß die Entfernung des Glycerins denen Fettsäurereste bestimmt werden, mehr oder

aus dem Monoglycerid nach dem Prinzip des Gegen- weniger ändern.

Stromverfahrens vor sich geht. Solange man dabei Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens beeine oberhalb 50° C liegende Temperatur aufrecht- stehen darin, daß keine organischen Lösungsmittel erhält, bei der das glasige Monoglyceridkoagulat be- 5 und keine wäßrigen Salzlösungen verwendet .werden ständig bleibt, ist der Koagulatzustand selbst dann er- müssen, so daß das Aufarbeiten von Lösungsmitteln halten, wenn das Monoglycerid bei mechanischer Bear- fortfällt und die anfallenden glycerinfreien Monobeitung in dem Wasser so fein verteilt wird, daß es glyceride salzfrei sind. Das beim erfindungsgemäßen nicht mehr das Aussehen einer glasartigen Masse, son- Verfahren zu verwendende Wasser kann, destilliert dem einer nicht durchscheinenden Paste hat. Man. er- io oder auf andere Weise völlig salzfrei gemacht worden^; hält daher auch nach diesem Verfahren ein glycerin- sein, jedoch ist es nicht erforderlich, ein ganz salzarmes oder glycerinfreies Monoglycerid, wie es im freies Wasser zu verwenden. Ein Salzgehalt, wie er in ersten Verfahren beschrieben wurde. natürlichen Wässern, die als Trink- oder Gebrauchs-Das so erhaltene glasige Monoglycerid verwandelt wasser dienen, immer anzutreffen ist, schadet beim ersieh nun beim Abkühlen in das körnige bzw. bei wei- 15 fmdungsgemäßen Verfahren nicht. Die Durchführbarterem Abkühlen in das kristallisierte Monoglycerid, keit des erfindungsgemäßen Verfahrens war sehr überdas mit Wasser gemischt vorliegt und zusammen mit raschend, da Monoglyceride hydrophile Substanzen diesen eine zähe Paste bildet, Dieses Glycerid ist als sind und da das Koagulieren von Monoglyceriden, solches weiterverwendbar, sofern der Wassergehalt deren Fettsäureanteil zu wenigstens 50⁰A) aus Fettnicht stört. Man kann aber das Abkühlen des Mono- 20 säuren mit 16 und mehr Kohlenstoffatomen besteht, glycerids auch unter Kneten und Zusatz von. Wasser beim Erhitzen nicht zu erwarten war.
vornehmen. Man erhält dann ein mehr oder weniger .
viskoses wasserhaltiges Monoglycerid, das je nach Beispiel 1
dem Wassergehalt eine leichtflüssige Dispersion dar- Als Ausgangsmaterial diente ein aus Palmöl herstellen kann, und das auch in dieser Beschaffenheit, 25 gestelltes und durch Glycerindampfdestillation aus z. B. für kosmetische Zwecke, verwendbar ist. dem Umesterungsgemisch abgetrenntes Monoglycerid Will man aber das Monoglycerid in wasserfreiem mit einem Glyceringehalt von etwa 30 Gewichtsprozent. Zustand gewinnen, so kann das Entfernen des Wassers Das rohe Monoglycerid wurde durch Erwärmen auf in einem Dünnschichtverdampfer vorgenommen wer- etwa 60° C aufgeschmolzen und langsam in etwa die den. Das Monoglycerid kann in jeder beliebigen Be- 30 2¹^fache Menge kalten Leitungswassers einlaufen, geschafrenheit, d. h. als gegebenenfalls in Wasser disper- lassen, das durch einen Intensivrührer kräftig gerührt giertes Koagulat, als körnige oder als feinkristalline wurde. Dadurch wurde erreicht, daß bereits das flüswäßrige Dispersion in den Verdampfer gegeben wer- sige Monoglycerid im Wasser in Form von feinen den. Man arbeitet zweckmäßigerweise in einer Appa- Tröpfchen verteilt wurde. Damit lag auch das interratur, in der das zu verarbeitende Monoglycerid durch 35 mediär gebildete glasartige Monoglyceridkoagulat in. Schaber oder ähnliche mechanische Mittel dünn auf sehr feiner Verteilung vor, und es erfolgte daher beim der Verdampfungsfläche¹ des Verdampfers verteilt Rühren verhältnismäßig schnell die Umwandlung in wird. Es verdampft dann das Wasser, vor allen Dingen eine Dispersion körnigen Monoglycerids in Wasser, wenn man bei niedrigem Druck arbeitet, bei so tiefer Dieser Vorgang wurde durch Zugabe von etwas Eis Temperatur, daß eine Schädigung des Monoglycerids 40 beschleunigt. Die Endtemperatur lag bei 20 bis 35° C. völlig ausgeschlossen ist. Das Monoglycerid fällt im Das körnige Monoglycerid wurde vom Wasser ab-Dünnschichtverdampfer als geschmolzene wasserfreie filtriert; in einer Probe wurde ein Glycerihgehalt von Masse an und kann dann der weiteren Verwertung 10 Gewichtsprozent, bezogen .auf das wasserfreie Prozugeführt werden. ' dukt, festgestellt. Es wurde dann das Monoglycerid Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- 45 erneut mit kaltem Wasser verrührt, wobei aber durch fahrens ist es zu empfehlen, in dem rohen Monoglycerid Eiszugabe eine Endtemperatur von 4 bis 10° C eingegebenenfalls vorhandene Veresterungs- oder Um- gestellt wurde. Dabei wurde das Monoglycerid feinesterungskatalysatoren vor der Aufarbeitung zu ent- kristallin, und die Dispersion nahm eine sahnige fernen oder zu inaktivieren. Da als Umesterungs- Konsistenz an. In dieser sahnigen Masse war nun jedes katalysatoren im allgemeinen sauer oder basisch 50 kleinste Teilchen mit Wasser in Berührung gekommen, reagierende Substanzen verwandt werden, läßt sich so daß in dieser Form der Austausch von Glycerin das Inaktivieren der Katalysatoren in einfacher Weise gegen Wasser praktisch vollständig vonstatten gedurch Überführen in Neutralsalze erreichen. gangen war. Die Dispersion wurde dann auf 50 bis Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen 60° C erwärmt. Dabei koagulierte das Monoglycerid Verfahrens anzuwendenden Wassermengen, können 55 zu einer glasartigen Masse, die etwa 35 Gewichtsinnerhalb weiter Grenzen schwanken. Im allgemeinen prozent Wasser enthielt und sich von dem restlichen, betragen die anzuwendenden Wassermengen das 0,5- in der Dispersion vorhandenen Wasser trennte. Das bis lOfache, vorzugsweise das 1- bis 5fache des Mono- als besondere Phase vorliegende glycerinhaltige glycerids. Dabei braucht nicht die gesamte zum Wasser wurde abgetrennt. Ein Teil des so erhaltenen Waschen des Monoglycerids verwendete Wasser- 60 Monoglyceridkoagulat.es wurde verpackt. Beim Abfall menge gleichzeitig anwesend, zu sein, sondern man der Temperatur des Koagulates auf Raumtemperatur kann, wie dies bereits oben dargelegt wurde, das verwandelte es sich in eine nicht mehr glasartig durch-Wasser portionsweise oder kontinuierlich durch scheinende Masse. Der andere Teil wurde mit kaltem frisches Wasser ersetzen. Wasser verknetet, bis eine Dispersion körnigen Mono-Die für die einzelnen Stufen, in denen sich das glas- 65 glycerids in Wasser erhalten war. Dann wurde das artige, körnige oder kristalline Monoglycerid bildet, Wasser abfiltriert und das als Rückstand erhaltene angegebenen Temperaturen sind nur als Annäherungs- Monoglycerid im Vakuumtrockenschrank bei einer werte aufzufassen. Sie können sich je nach den Eigen- Temperatur von 50 bis 60° C getrocknet. Es wurde ein schäften der verarbeiteten Monoglyceride, die ja Monoglycerid erhalten, das 90,8 Gewichtsprozent wesentlich von der Beschaffenheit der darin vorhan- 70 Monoglycerid, 0,3 Gewichtsprozent Glycerin, 0,6 Ge-

wichtsprozent Wasser, 1,5 Gewichtsprozent freie Fettsäuren, Rest Diglyceride enthielt.

Beispiel 2

Das im Beispiel 1 verwendete rohe Monoglycerid wurde in aufgeschmolzenem Zustand mit 60° C heißem Wasser vermischt und in einem heizbaren Kneter verknetet. Das Wasser wurde mehrfach gewechselt, bis der Glyceringehalt des Monoglycerids auf etwa 1 Gewichtsprozent, bezogen auf wasserfreies Produkt, abgesunken war. Dann wurde das Wasser abgelassen und das Monoglycerid verpackt,

Beispiel 3 ^X5

In einem heizbaren Kneter mit 30 1 Fassungsvermögen wurden 10 kg Monoglycerid aus Palmöl mit einem Glyceringehalt von etwa 40 Gewichtsprozent bei einer Temperatur von 50 bis 60° C mit 10 1 Wasser gleicher Temperatur verknetet. Es bildete sich dabei eine homogene dicke butterartige Masse, die als Ubergangsstadium von. der Dispersion körnigen Monoglycerids in Wasser zu dem glasartigen Monoglycerid aufzufassen ist. Zum Abtrennen des glycerinhaltigen Waschwassers wurde die Masse nun auf etwa 80° C erhitzt. Dabei bildete sich das glasartige Konglomerat, und das sich abtrennende Waschwasser wurde aus dem Kneter abgelassen. Dieser Waschprozeß wurde nun so oft wiederholt, bis das Monoglycerid nur noch einen Glyceringehalt von 0,1 bis 0,2 Gewichtsprozent, bezogen auf. wasserfreies Produkt, zeigte. Das erhaltene plastische Monoglycerid enthielt nun etwa 40¹ Gewichtsprozent Wasser. Es wurde in einen Dünnschichtverdampfer übergeführt, der als heizbares Rohr ausgebildet war und in dem die Paste durch Schaber auf der Innenwand in dünner Schicht verteilt wurde. Das Entwässern wurde bei einer Manteltemperatur von 90° C und bei einem Vakuum von 10 mm Hg vorgenommen. Das entwässerte Monoglycerid hatte folgende Zusammensetzungen:

Monoglycerid 86,0%

Glycerin 0,45 %

Wasser 0,3%

Diglycerid 13,25 %

SZ 1,8

VZ 168

In der gleichen Weise wurden Monoglyceride aus Talg, Baumwollsaatöl, Rüböl und Erdnußöl hergestellt. Die erhaltenen Produkte hatten folgende Zusammensetzung:

Monoglycerid aus Talg:

Monoglycerid 87,1%

Glycerin 0,4 %>

Wasser 0,5 %

Diglycerid 12,0%

SZ 3,2

VZ 171

Monoglycerid aus Baumwollsaatöl:

Monoglycerid 86,6 %

Glycerin 0,7 %

Wasser 0,3%

Diglycerid 12,4%

SZ
VZ

2,7 165

Monoglycerid aus Rüböl:

Monoglycerid 88,4%

Glycerin 0,3 %

Wasser 0,8%

Diglycerid 10,5%

SZ
VZ

3,8 159

Monoglycerid aus Erdnußöl:

Monoglycerid 92,2 %

Glycerin 0,15%

Wasser 0,5 %

Diglycerid 7,15%

45 SZ
VZ

4,8 160,6

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Glycerin aus glycerinhaltigen Fettsäuremonoglyceriden, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu reinigende Monoglycerid, dessen Fettsäureanteil zu wenigstens 50% aus Fettsäuren mit 16 und mehr Kohlenstoffatomen besteht, auf eine oberhalb 50° C liegende Temperatur erwärmt und das hierbei erhaltene glasartige Monoglyceridkoagulat mit Wasser auswäscht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man vor oder nach dem Auswaschen das Monoglycerid-Wasser-Gemisch auf eine Temperatur von etwa 50 bis 20° C oder von etwa 0 bis 15° C bringt.

3. A^erfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man. das nach dem Auswaschen erhaltene wasserhaltige Monoglycerid in einem Dünnschichtverdampfer vom Wasser befreit.

' 909 637/411 9.59'