DE572267C - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff unter Mitverwendung von Kondensationsprodukten aus Phthalsaeureanhydrid und mehrwertigen Alkoholen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff unter Mitverwendung von Kondensationsprodukten aus Phthalsaeureanhydrid und mehrwertigen Alkoholen

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DE572267C DEG73881D DEG0073881D DE572267C DE 572267 C DE572267 C DE 572267C DE G73881 D DEG73881 D DE G73881D DE G0073881 D DEG0073881 D DE G0073881D DE 572267 C DE572267 C DE 572267C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/46Block or graft polymers prepared by polycondensation of aldehydes or ketones on to macromolecular compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff unter Mitverwendung von Kondensationsprodukten aus Phthalsäureanhydrid und mehrwertigen Alkoholen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff unter Mitverwendung von Kondensationsprodukten aus Phthalsäureanhydrid und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere Glycerin, und bezweckt die Erzielung klar durchsichtiger, kunstglasähnlicher Massen. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß man den Harnstoff - Formaldehyd - Kondensationsprodukten, vorzugsweise während ihrer Bildung, hochviskose Kondensationsprodukte aus Phthalsäureanhydrid und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere Glycerin, im Unterschuß zusetzt, derart, daß das Gewichtsverhältnis von Harnstoff zu Phthalsäureanhydrid .erheblich größer als i ist, wobei im alkalischen oder sauren Medium bzw. nacheinander alkalisch und dann sauer gearbeitet wird. Man erhält auf diese Weise gießbare Produkte, welche leicht zu vollkommen durchsichtigen Formlingen erstarren und diese Eigenschaft auch bei der etwaigen darauffoigenden Härtung bei erhöhter Temperatur beibehalten.
  • Es ist bereits vorgeschlagen worden, Kondensationsprodukte aus Phthalsäure und Glycerin unter Zusatz von Harnstoff und Formaldehyd oder dem Kondensationsprodukt aus diesen herzustellen. Hierbei wird Jedoch stets mit einem Überschuß an Phthalsäureanhydri.d, bezogen auf den Harnstoff, und ferner im neutralen Medium gearbeitet, so daß völlig andersartigeProdukte entstehen, welche balsamartige, d. h. viskose Massen darstellen, die nicht ohne weiteres zu festen, glasklar durchsichtigen Produkten erstarren. Dieser wesentliche Unterschied ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß der freie oder noch im unvollständigen Stadium der Kondensation befindliche Harnstoff mit den noch freien Hydroxylgruppen der zugesetzten Phthalsäure-Glycerin-Kondensationsprodukte reagieren kann, so daß eine chemische Verkettung der Phthalsäure-Glycerin-Kondensationsprodukte mit den Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktert und nicht etwa bloß die Bildung einer festen Lösung stattfindet. Ausführungsbeispiele i. Man erhitzt 22o Gewichtsteile Glycerin mit .go: Gewichtsteilen Phthalsäureanhydrid so lange, bis sich alles gelöst hat, unter Umschütteln und kocht dann noch etwa 5 bis 7 Stunden und gibt von diesem Produkt, zweckmäßig noch heiß, zu einem Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und Harnstoff gemäß folgender Vorschrift: 8o g polymerer Formaldehyd, 59 g Harnstoff, 45 g Glycerin und 3o g Wasser werden gemischt und dann . nach Zugabe einiger Tropfen einer gesättigten Natriumcarbonatlösung längere Zeit zum Sieden erhitzt. Jetzt setzt man 30 g des wie oben beschrieben hergestellten Kondensationsproduktes zu, kocht wieder einige Zeit und gibt schließlich so viel Schwefelsäure zu, daß gerade schwach saure Reaktion eintritt. Man kocht noch kurze Zeit und gießt das nun klare, dünnflüssige Kondensationsprodukt in Formen. Die erstarrten Formlinge werden evtl. bei erhöhter-Temperatur gehärtet.
  • z. Das Kondensationsprodukt aus Glycerin und Phthalsäüreanhydrid wird wie in Beispiel i hergestellt. - 8o g polymerer Formaldehyd, 9o g Harnstoff, 8o g Wasser, 3 ccm einer a n-Sodalösung werden wie oben durch Erhitzen kondensiert. Dann werden 16o g des Phthalsäureanhydrid - Glycerin - Kondensationsproduktes zugegeben. Schließlich wird wie oben nach Zusatz von 5 ccm 2 n-Schwefelsäure die Kondensation zu Ende geführt.
  • 3. - 285 g polymerer Formaldehyd, 3 15 g Harnstoff, 335 g 4o°/oiger Formaldehyd werden gemischt und dann nach Zugabe von 1,5 g Natriumcarbonat oder der entsprechenden Menge Bariumhydroxyd längere Zeit zum Sieden erhitzt. Nach einiger Zeit setzt man i oo g de's wie . in Beispiel i beschriebenen Kondensationsproduktes aus ioo Gewichtsteilen Glycerin und iooGewichtsteilenPhthalsäureanhydrid zu. Dann kocht man noch etwa 2o Minuten und gießt dann in die Form.
  • 4. - 400 g polymerer Formaldehyd, 400 g Harnstoff, ioo g Wasser und ioo g Glycerin werden gemischt und nach Zugabe von io ccm 4 n-Schwefelsäure oder Salzsäure . längere Zeit zum Sieden erhitzt. Dann setzt man i 5o g eines Kondensationsproduktes aus 22o g Glycerin und 225 g Phthalsäüreanhydrid zu, kocht noch kurze Zeit und gießt dann in die Form.
  • 5. 335 g polymerer Formaldehyd, 165 g 40%iger Formaldehyd und 3009 Harnstoff werden gemischt und nach Zugabe von 2o ccm a n-Natriumcarbonatlösung oder der entsprechenden Menge Natriumhydroxyd längere Zeit zum Sieden erhitzt. Dann setzt man 45og eines Kondensationsproduktes aus 44o g Glykol und i8o g Phthalsäureanhydrid zu. Nach etwa albstündigem Kochen gibt man 2o ccm 2 n-Schwefelsäure oder Salzsäure zu, erhitzt noch kurze Zeit urid gießt dann in die Form.

Claims (1)

  1. PPAATEN'TANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff unter Mitverwendung von Konddnsationsprodukten aus Phthalsäureanhydrid und mehrwertigen. Alkoholen, insbesondere Glycerin, dadurch gekennzeichnet, daß man den Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten,vorzugsweise während ihrer Bildung, die hochviskosen Kondensationsprodukte aus Phthalsäureanhydrid und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere Glycerin, im Unterschuß zusetzt, derart, daß das Gewichtsverhältnis von Harnstoff zu Phthalsäureanhydrid erheblich größer als i ist, wobei im alkalischen oder sauren bzw. nacheinander im alkalischen und dann im sauren Medium gearbeitet wird.
DEG73881D 1928-07-23 1928-07-23 Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff unter Mitverwendung von Kondensationsprodukten aus Phthalsaeureanhydrid und mehrwertigen Alkoholen Expired DE572267C (de)

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CH144877D CH144877A (de) 1928-07-23 1929-07-19 Verfahren zur Herstellung von geformten Kondensationsprodukten.
AT126144D AT126144B (de) 1928-07-23 1929-07-20 Verfahren zur Herstellung von kunstglasartigen Gebilden.

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE751600C (de) * 1939-03-23 1953-05-11 Chemische Ind Ges Verfahren zur Herstellung von Alkyd-Aminotriazinaldehyd-Mischharzen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE751600C (de) * 1939-03-23 1953-05-11 Chemische Ind Ges Verfahren zur Herstellung von Alkyd-Aminotriazinaldehyd-Mischharzen

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