DE631802C

DE631802C - Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten

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Publication number: DE631802C
Application number: DEC45646D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1931-07-01
Filing date: 1931-11-17
Publication date: 1936-06-29

Description

Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten Erfindungsgemäß werden Leder oder entsprechende Abfälle einer Hydrolyse unterworfen, wobei gleichzeitig mit dieser oder anschließend die Einwirkung eines Phenols und nachfolgende Einwirkung eines Aldehyds, wie z. B. Formaldehyd oder Furfurol, in Gegenwart eines Katalysators, z. B. Natronlauge, Kalilauge, Schwefelsäure, Salzsäure, Zinkchlorid usw., erfolgt.
Wichtig und wesentlich bei diesem Verfahren ist die Durchführung der Hydrolyse des Leders o. dgl., die in solcher Weise stattfinden muß, daß es hierbei zu einer Leimbildung nicht kommt. Dies wird dadurch erreicht, daß die Hydrolyse bei erhöhter Temperatur unter Anwendung höherer Drucke, z. B. q. at und mehr, vorgenommen wird und daß weiter die Wassermenge nur auf die unbedingt notwendige Menge beschränkt wird.
Die Vermeidung einer Leimbildung bei der Hydrolyse des Leders ist deshalb wichtig, weil die Leimbildung die Herstellung einer verformbaren und härtbaren Masse verhindert. Nach älteren Vorschlägen sollte eine Kondensation von Phenol mit Aldehyd in Gegenwart von Leim vorgenommen werden, zu dem Zweck, überzugsmassen zu gewinnen, und tatsächlich ist es auch unmöglich, unter Benutzung von Leim, sei es, daß dieser während der Kondensation' von Phenol und Aldehyd anwesend ist, sei es, daß dieser einem fertiggebildeten Kondensationsprodukt zugeführt wird, verformbare und härtbare Massen herzustellen.
Die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Erzeugnisse liefern beim Erhitzen verformbare Produkte, die sich durch hohe dielektrische Kraft, mechanische Widerstandsfähigkeit und Wasserbeständigkeit auszeichnen. Ausführungsbeispiele i. i kg trockenes Leder wird zur Anfeuchtung bzw. Einweichung mit 500 g Wasser zusammengebracht. Sobald die dicksten Teile vollständig erweicht sind, wird die Masse in einen Autoklaven, der mit einem Rührwerk versehen ist, eingefüllt. ,je nachdem, ob man ein Endprodukt finit langsamer oder schneller Polymerisationsfähigkeit zu erhalten wünscht, erhöht man den Druck entweder auf q. bis 51; 2 at oder auf 15 bis i 8 at. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen mit Dampf.

Der Druck von ¢ bis 5 at wird während 3o Minuten gehalten, der von 15 bis i 8 at 15 bis 20 Minuten. Man kühlt rasch mit Wasser bis auf etwa 8o°, fügt i 5oo g Phenol oder Kresol zu, das auf die gleiche Tempera-

tur erhitzt ist, und rührt, bis sich eine zu-

sammenhängende flüssige Paste bildet. Diese

wird in ein wenig größeres' Gefäß, das mit

einem Deckel versehen - ist, eingebracht

mit i¢o g zoo%iger Natronlau e wer

Nach vollständiger Kühlung setzt man ütr:

Bewegung der Masse 65o g Form, w'öA-

4.o oN o zu. Nachdem man die, 'Mässe hat

8 Stunden bei gewöhnlicher -,.Temperatur

stehenlassen, erhitzt man sie unter Rühren im Sandbad oder im Dampfbad, ohne hierbei 105' zu überschreiten. Das Erhitzen erfolgt so lange, bis sich ein sehr dicker Sirup gebildet hat. Man unterbricht das Eindämpfen; wein eine kleine Probe des Harzes auf einem. Eisenblech beim Erkalten erstarrt.

Es kann auch so vorgegangen werden, daß Phenol oder _Kresol gleichzeitig mit dem feuchten Leder in.den Autoklaven gegeben wird. Es ergeben sich dann bereits Umsetzungen in dem Maße, wie -die Hydrolyse fortschreitet, und es wird ein Mischvorgang erspart.
In dem Falle, daß man als Ausgangsstoff Abfälle verwendet, welche noch Metall-, Stoff-bzw. Tuchteilchen enthalten, filtriert man das nach der Einwirkung des Phenols oder Kresols entstandene Erzeugnis in noch heißem und in diesem Augenblick sehr flüssigem Zustande durch ein- Metallsieb.

5oo g Lederabfälle werden in Wasser von-8o' eingeweicht; nach q.5 Minuten -wird das Leder entfernt; man läßt es abtropfen. . Es zeigt dann einen Wassergehalt von nicht mehr als 5 ojo und ist sehr hart und spröde. Darauf führt man es in einen kleinep Autoklaven ein, der 5509 Phenol enthält, und erhitzt i Stunde auf 150°. Man kühlt dann auf 6o° und erhält eine sehr flüssige schwarze Masse. Dieser werden 409 Natriumhydroxyd, gelöst in ioo g Wasser, zugesetzt und sodann q.5og Formaldehyd, 40%ig, hinzugefügt. Man rührt die Masse und läßt das

Ganze 3 bis q. Tage bei gewöhnlicher Tem-

peratur stehen. Daraüf erhitzt man i Stunde

auf dem Sandbade und fügt die Füllstoffe

inzu. .

,=a3. i kg Lederabfälle wird in Wasser von

..,Aiüa 8o° eingeweicht; nach q.5 Minuten wird

äs Leder entfernt, und man läßt es abtropfen.

Darauf führt man es in .einen Autoklaven

ein und erhitzt etwa 30 Minuten unter einem

Druck von etwa 5 at. Man kühlt dann rasch auf 6o° und versetzt die gewonnene Masse mit i i oo g- Phenol, das vorher auf die gleiche Temperatur erhitzt wurde, und stellt durch Rühren aus den beiden Komponenten eine innige Mischung her. Dann gibt man 6oo g Furfuxol und a5og zo%ige Schwefelsäure zu, läßt die Masse etwa q. bis 5 Tage bei gewöhnlicher Temperatur stehen und erhitzt sie dann unter Rühren- auf i oo bis i i o°. Das Erhitzen' ist so lange durchzuführen, bis eine kleine Probe des Harzes auf einem Eisenblech beim Erkalten erstarrt.

Die nach einem der beschriebenen Arbeitsweisen erhaltenen Massen können ummittelbar oder nach Vermischung mit beliebigen Füllstoffen zu Formkörpern der verschiedensten Art gestaltet und durch Erhitzen, gegebenenfalls unter Druckeinwirkung, gehärtet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man Leder oder Lederabfälle unter Anwendung. höherer Drucke (z. B. q. at und mehr) -und erhöhter Temperatur in Gegenwart der nur unbedingt notwendigen Menge Wasser hydrolysiert und gleichzeitig mit der Hydrolyse oder nach dieser der Einwirkung eines Phenols sowie nachfolgender Einwirkung eines Aldehyds in Gegenwart eines Katalysators unterwirft.