Verfahren zur Herstellung von Resitolen Es ist vorgeschlagen worden,
verpreßbare Resitole aus Novolaken dadurch herzustellen, daß diese unter Zusatz
von Hexamethylentetramin in einem Mischwerk: gut vermischt werden und alsdann auf
einem Mischwalzwerk bei Temperaturen von iSo bis i8o° zu einer etwa o,5 mm dünnen
Schicht ausgewalzt werden. Diese Verarbeitung auf dem Walzwerk soll, gegebenenfalls
nach Zwischenkühlung, mehrfach wiederholt werden, bis ein in der Hitze elastisch
-gumwfartigesProdukt erhalten wird, das gut verpreßbar sein soll. Wie sich gezeigt
hat, gelingt es auf .diese Weise aber nicht, klar durchsichtige Preßkörper- zu bekommen;
vielmehr.sind die erhaltenen Produkte stark getrübt. .
Es. ist weiterhin. vorgeschlagen worden, Novolake mit Hexamethylentetramin
und einem,geringen Wasserzusatz (5 °%) auf Temperaturen von 7ö bis 8o° zu erhitzen,
wobei ein Produkt von honigartiger Konsistenz er= halten' werden soll. - Dieses
soll dann in metallischen Gefäßen in einer Schichtdicke:von höchstens zo cm in.
einem Wasserbad von 6o° zwecks Vorhärtung weiterbehandelt werden. Dabei soll der
Verlauf der Härtung -mit einem bestimmten' und in bestimmfer Weise belasteten nadelartigen
Instrument verfolgt werden. Wenn die belastete Nadel innerhalb einer bestimmten
Zeit um i cm in die Harzmasse eindringt, soll die Operation als beendet angesehen
werden, wofür _ bis 3 Tage Zeit erforderlich sind. @ Das so erhaltene Produkt
soll dann fein .gepulvert, im. Vakuum von Wasser und Ammoniak befreit und hierauf
in der üblichen Weise- verpreßt werden.' Es ist angegeben, daß man auf.diese Weise
ein klar durchsichtiges Produkt erhalte. . Dieses Verfahren ist, wie ersichtlich,
außerordentlich umstän@dfich und schwierig durchführbar und ließ sich nach den gemachten
Angaben nicht .ohne weiteres reproduzieren. Arbeitet man ohne die besonderen Vorsichtsmaßnahmen
und Prüfmethoden, so erhält man aber nach diesem Verfahren keine klar durchsichtigen,
sondern "getrübte'Produkte: Es hat -sich nun- gezeigt, .daß man in sehr einfacher
Weise genügend schnell -härtende und blasenfreie, füllstoffreie Preßkörper von klarer
Durchsichtigkeit durch heißes Verpressen von Resitol erhalten kann, wenn man in
üblicher Weise hergestellte .schmelzbare Phenol - Formaldehydkondensationsprodukte
mitHexamethylentetraminund mindestens.io°/o Wasser- oder einem andern niedrigsiedenden
Lösungsmittel für das Hexarnethylentetramn, wie -Alkohol, versetzt, in -Gegenwart
:des Lösungsmittels im Mischer bei höheren Temperaturen innig vermischt und alsdann
auf Walzen bis zur Erreichung des Resitolzustandes weiter- erhitzt, worauf die Verpressung
des Resitols.iniiblicher Weise erfolgen kann. Der Zusatz des Wassers oder sonstigen
Lösungs-. mittels für das Hexamethylentetramin ist erförderlich,` um eine gleichmäßige
Vermischung des Harzes mit ,dem Hexamethylentetramin 7u erzielen. Wesentlich ist
dabei," daß dieses Lösungsmittel bei Beginn der Vorhärtung
noch
zugegen ist und erst allmählich, insbesondere während des Walzens, verdampft, so
daß es beim nachfolgenden Preßvorgang nicht mehr störend -wirkt. -Vermutlich tritt
.beim Arbeiten nach den bekannten Verfahren wegen; der ungenügenden Vermischung
von Harz 'un'« Hexamethylentetramin bei Abwesenheit eines' solchen Lösungsmittels
oder Anwendung g e= ringerer Mengen .davon Trübung des Endproduktes ein. Durch die
Gegenwart des Wassers oder sonstigen niedrigsiedendenLösungsmittels für das Hexamethylentetramin
wird gleichzeitig eine zu starke Erhitzung während der Vorhärtung des Resitols verhindert,
indem durch Verdampfung des Wassers oder sonstigen Lösungsmittels eine lokale Abkühlung
herbeigeführt wird. Außerdem wird durch dieses Lösungsmittel auch der Schmelzpunkt
des Harzes zu Beginn der Vorhärtung so herabgesetzt, daß es auch bei Temperaturen
um 50° noch plastisch und mischbar bleibt. So gelingt es hier ohne Anwendung besonderer
Vorsichtsmaßregeln und besonderer Prüfmethoden für die Vorhärtung in einfacher Weise
zu vollkommen durchsichtigen blasenfreien Endprodukten zu kommen. Zweckmäßig soll
die Menge des Wassers oder sonstigen Lösungsmittels bei der Verarbeitung im allgemeinen
15 e/e nicht übersteigen, um störende Trübungen und Wolkenbildungen iin Endprodukt
zu vermeiden. Ausführungsbeispiele i. ioo Teile eines aus äquimolekularen Mengen
Phenol und Formaldehyd in Gegenwart von 1/18 Mol Ammoniak (in Form 258/eiger wäßriger
Lösung) hergestellten Resols werden mit io Teilen Hexamethylentetramin, io Teilen
Wasser und 2 Teilen eines Weichmachungs- oder Fließmittels in einem Mischer so lange
auf etwa So bis 85° erhitzt und vermischt, bis das Harz ganz leichten Gummicharakter
zeigt, der an Hand von Proben festgestellt werden kann. Das Harz ist in .diesem
Zustand in Alkohol noch gerade löslich. Es wird zerkleinert und gegebenenfalls mit
löslichen Farbstoffen versetzt. Das pulvrige oder stücki:ge Harz wird dann auf beheizten
Walzen weiterbehandelt, wobei die Vorhärtung weiter fortschreitet. Man erhält schließlich
eine aus einem Gemisch von im A- und B-Zustand befindlichen Harzteilchen bestehende
klare Masse, die bei stärkerem Erhitzen nicht mehr einwandfrei durchschmilzt, jedoch
noch plastisch wird und dann sehr schnell in den gehärteten Zustand übergeht. Das
so erhaltene Fell wird in kleine Stücke gebrochen oder auch fein vermahlen und,
wie bei füllstoffhaltigen Massen (Type S), in geheizten Formen bei Temperaturen
zwischen 150 bis i8o° verpreßt.
2. ioo Teile eines Novolaks, der aus i Mol Phenol und o,8 Mol Formaldehyd
in Gegenwart von etwa 1/1N Mol einer Säure, wie Salzsäure, erhalten worden ist (Schmelzpunkt
etwa 64 bis 73°), werden im Mischer undbzw. oder auf Walzen unter Anwendung von
W<irme geschmolzen, und hierauf werden unter Zusatz von etwa 2 Teilen eines Gleitmittels
15 Teile Wasser eingeknetet, .die ohne weiteres von dem Harz aufgenommen werden.
Alsdann werden 15 Teile Hexamethylentetrainin zugegeben und das Mischen und Verkneten
bei bis auf etwa io5° steigenden Temperaturen fortgesetzt, bis das Produkt leichten
Gummicharakter zeigt. Das in diesem Zustand in Alkohol noch gerade lösliche Produkt
wird dann in der im Beispiel i angegebenen Weise weiterverarbeitet, und man erhält
so gleichfalls vollkommen durchsichtige blasenfreie Preßkörper von guten Eigenschaften.