DE595462C

DE595462C - Verfahren zur Herstellung von haertbaren bzw. gehaerteten Kondensationsprodukten ausHarnstoff, Thioharnstoff, Acetamid oder Acetanilid und Formaldehyd

Info

Publication number: DE595462C
Application number: DEB150257D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Seebach
Original assignee: Bakelite AG
Current assignee: Hexion Specialty Chemicals AG
Priority date: 1931-01-23
Filing date: 1931-05-28
Publication date: 1934-04-11

Description

Verfahren zur Herstellung von hartbaren bzw. gehärteten Kondensationsprodukten aus Harnstoff, Thioharnstoff, Acetamid oder Acetanilid und Formaldehyd ' In dem .Hauptpatent 579 748 ist ein Verfahren zur Herstellung hartbarer bzw. gehärteter Kondensationsprodukte beschrieben, nach dem man Harnstoff oder dessen Derivate, z. B. Thioharnstoff oder Gemische derselben, mit Acetamid bzw. Acetanilid, das in äquimolekularer Menge oder mehr angewandt wird, und mit gelöstem oder festem Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen mit oder .ohne Zusatz von Katalysatoren in Reak# tion bringt und gegebenenfalls .i#- erhaltenen Kondensationsprodukte' nach evtl. Trocknung und evtl. Zerkleinerung mit oder ohne Ver-, wendung - von Füllstoffen, Farbstoffen, Plastizierungsmitteln oder anderen Zusätzen z. B. durch Gießen oder in festem Zustand zweckmäßig in Formen einbringt und durch Erhitzen, gegebeneiif:i,is unter gleichzeitiger Anwendung von Druck, z. B. in Druckgefäßen oder in der Heißpresse härtet. Die Herstellung der Kondensationsprodukte kann auch in mehreren Stufen ausgeführt werden, indem man in ein bereits gebildetes Kondensatiionsprodükt weitere Mengen der Reaktionskomponenten einführt und dann weiter kondensiert. Wir haben nun die weitere Beobachtung gemacht, daß bei der Verarbeitung von Gemischen aus Harnstoff und Thioharnstoff die Reaktion besonders leicht verläuft und besonders wertvolle harzartige Produkte gebildet werden, wenn man Harnstoff und Thioharnstoff in einem Mengenverhältnis von t. : i verwendet.
Beispiel i 6o Teile Acetanilid, 36 Teile Harnstoff, 36 Teile Thioliarnstoff, 32 Teile Paraformaldehyd, 16 Teile Hexamethylentetramin werden zusammen geschmolzen; in :die Schmelze werden auf einmal oder in Portionen 72 Teile Harnstoff, 72 Teile Thioharnstoff und 96 Teile Päraformaldehyd eingerührt. Man rührt i o Minuten bei i i o°. Die geschmolzene Masse ist wasserhell durchsichtig und wird in flachen Pfannen erstarren gelassen.
" Beispiel 2 130 g Acetanilid, iog g Harnstoff, tob g Thioliarnstoff, 128 g Paraformaldchyd, 16 g Hexamethylentetramin werden wie in Beispiel i verarbeitet. Beispiel 3 6o Teile Harnstoff,. So Teile Thiiharnstoff, i 2o Teile Acetamid werden zusammen geschmolzen und mit der entsprechenden Menge Paraformaldehyd und mit wachsenden Mengen Füllstoff verknetet. Dieses Verkneten nimmt man am besten in der N%".ärme vor. Die Menge des Füllstoffs, am vorteilhaftesten farblose Baumwollfaser, bemißt man nach dem Grade der geforderten Fließfähigkeit.
Um eine Pree-masse zu erhalten, werden gleiche Teile der Masse und eines Füllstoffes in einer Knetmaschine oder einem Walzwerk, die mit Dampf geheizt werden, in der üblichen Weise verarbeitet. Die Verpressung der erhaltenen Kondensationsprodukte oder deren Gemische mit Füllstoffen erfolgt _bei Temperaturen über top`, zweckmäßig bei Temperaturen von 13o bis 15o°.
Beispiel ,1 6o Teile Acetanilid, i oS Teile Harnstoff, 12o Teile Thioharnstoff, 16 Teile Hexamethylentetramin, ¢0o Teile Förmaldehy d, 40%ig, werden kondensiert (Kochtemperatur loo bis t05''), bis sich eine klare Harzschmelze gebildet hat. D_ese wird mit 14o Tei len Baumwollfaser und der geeigneten Menge von Lithopone auf einem z%veckmäP-#ig geheizten Mischwerk vereinigt. Aus dem zerkleinerten oder gepulverten Material können Gegenstände gepreßt werden.
Man kann zur Unterstützung der Reaktion auch Katalysatoren antuenden, die basischer oder saurer Natur sein können, z. 13. H examethylentetramin oder Sulfocssigsäurc.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Harnstoff, Thioharnstoff und Acetamid mit einem Polymeren des Formaldehyds zu kondensieren. Dieses bekannte Verfahren erfordert die Verwendung des Acctamids in sehr geringer Menge im Vergleich zu der im Ansatz verarbeiteten Menge an Harnstoff, im Gegensatz zu dem vorliegenden` Verfahren, wobei das Acetamid o. dgl, in wesentlich größerer Menge benutzt wird. Dieser Unterschied in den angewandten Mengenverhältnissen kommt in den Eigenschaften der nach beiden Verfahren hergestellten Produkte zum Ausdruck, da die gemäß der vorliegenden Erfitiduhg hergestellten Produkte im Vergleich zu den Erzeugnissen des bekannten Verfahrens eine für die Verarbeitung zu geformten Gegenständen sehr wesentliche Erhöhung der Fließfähigkeit und Plastizität zeigen.

Claims

PATEN T_1\TSPRUC11 Verfahren zur Herstellung von hartbaren bzw. gehärteten Kondensationsprodukten aus Harnstoff, Thioharnstoff, Acetamid oder Acctanilid und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß man Harnstoff Lind Thioharnstoff im Mengenverhältnis von i : 1 sowie Acetamid oder .Acetanilid oder Gemische dieser Amide mit gelöstem oder festem Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Stoffen nach dem Verfahren des Hauptpatents 579 ?¢S verarbeitet.