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Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Phenolen und isoliertem
Lignin Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern. aus
Phenolen und isolierten Lignin.
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Man hat bereits vorgeschlagen, Holz oder andere cellulosehältige Stoffe
mit Phenolen oder Verbindungen von phenolartigem Charakter zu erhitzen, um dadurch
einerseits die Gellulose in isoliertem -Zustande: zu gewinnen, anderseits aber kunstharzartige
Massen. Diese sollen dabei dadurch entstehen, daß' das im Holz enthaltene Lignin
sich mit den Phenolen kondensiert. 'Bei einem ähnlichen- bekannten Verfahren soll
die Cellulose von dem gebildeten Harz nicht getrennt werden, sondern als Füllstoff
darin verbleiben.
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Während bei diesen bekannten Verfahren das Ligniri irr genuinen. Zustand
verwendet wird, wo es bekanntlich wesentlich andere Eigenschaften besitzt ;als im
isolierten. Zustand (vgl. z. B. J o n a s ; Ztschr. f. angew. Chem. 3q.,
289 [192i]), hat man auch schon vorgeschlagen, isoliertes Lignn mit Phenolen
zur Reaktion zu bringen. Diese wurde dabei aber so geleitet, daß ein lösliches Reaktionsprodukt
entstand, und es wurde zu diesem Zweck ein zehnfacher überschuß von Phenol verwendet
und mit einem iq.%igen Salzsäure zusatz gearbeitet.
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Ferner hat man bei einem Verfahren zur Herstellung harzartiger Kondensationsprodukte
aus Holz und Phenol auch schon den Vorschlag gemacht, das Holz bzw. sons4ge Gellulosematerial
durch isoliertes Lignin zu ersetzen. Die Ausführung des Verfahrens sollte in der
Weise- .erfolgen, daß das Holzmehl o. dgl. mit der vierfachen Menge Phenol wähnend
z bis 2o Stünden auf Temperaturen über izo° und vorzugsweise auf Temperaturen von
etwa 25o° C in einem- geschlossenen Behälter erhitzt wurde, wodurch ein flüssiges
bzw. lösliches - schmelzbares Harz erhalten werden sollte, das dann durch stundenlanges
Erhitzen in der- Presse in eine urschmelzbare Masse übergeführt werden sollte.
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Demgegenüber kommt @es beim Verfahren gemäß vorliegender Erfindung
darauf an, zweckmäßig in der Wärme mit Phenolen imprägniertes isoliertes Lignindas
noch Kondensations-, Füll- und Weichmachungsinitbel enthalten kann, in der Hitze
zu verpressen. Während bei den oben geschilderten bekannten- Verfahren und insbesondere
auch bei dem an letzter Stelle angeführten die Reaktion zwischen dem Lignin und
den Phenolen schon in der ersten Stufe des Verfahrens, d. h. wähnend der ersten
Erhitzung, sehr weit geführt wird, ist ges für das Verfahren gemäß vorliegender
Erfindung wichtig, daß liier die eigentliche Reaktion zwischen dem isolierten Lignin
und den Phenolen erst, während der Vierpressung stattfindet und die erste Verfahrensstufe
im wesentlichen nur der innigen
Vermischung , des- _ , Lignns mit
den PhenöTen dient und ,eine Reaktion hier, wenn überhauet, nur in untergeordnetem
Male @eäntritt: Das neue Verfahren läßt sich infolgedessen in wesentlich kürzerer
Zeit durchführen. "als die bekannten Verfahren, um so mehr, als die Verpressurig,
bei welcher gleichzeitig die Reaktion zwischen den Fhenolen - und dem Lignin -in
der Hauptsache vor sich geht, in wenigen Minuten zu - Ende geführt werden kann.
Auch kann man,,- wie sich gezeigt hat, hier mit -verhältnismäßig geringen Phenolzusätzen
auskommen, so daßeine große Ersparnis daran erzielt bzw. die n chträgliche Entfernung
größerer Mengen überschüssigen. Phenols vermieden werden kann. Wie sich gezeigt
hat; genügt ein Zusatz von 12,5 0/q Phenol, -bezogen; auf das ,isolierte tignin,
für die Durchführung des neuen Verfahrens.
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Die Imprägnierung des zerkleinerten Lignins mit dem Phenol erfolgt
zweckmäßig in. der Wärme und in Gegenwart eines neutralen Lösungsmittels für das
Phenol. Das ,durch die. Imprägnierung des Lignins mit den Phenolen -erhaltene Material
stellt, gegebenenfalls nach Austreibung des Lösungsmittels; ein trockenes-Pulver
dar, das lagerungsfähig ist und daher nach Belebien sowohl unmittelbar nacfx . der
Bildung hals auch meinem späteren Zeitpunkt der Verpressung unterworfen werden kann:
An Stelle des Plienols selbst können für die Herstellung der Preßkörper .gemäß,
der Erfindung dessen Homologe, wie insbesondere Kresole, sowie Gemische, verschiedener
Phenole Anwendung finden..
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Ausführungsbeispiel. iooog gemahlenes isoliertes. Lignin werden in
einem geschlossenen Knetwerk bei .etwa 8o° mit iooo -ccm einer benzolischen Lösung
von -122 5 cern -Knesöl während 3 Stunden - verknetet. - Das Lösungsmittel wird
dann im Vakuum abdestilliert und die Masse . unter Rühren erkalten gelassen. Die
so -erhaltene Masse -wird bei einer Temperatur von- etwa ..i@5o°C undeinemDruck
von 2öobis 6ooAtm. :verpreßt. Hierbei; geht die Reaktion zwischen dem Lgnin und
dem Kresol ohne weiteres vör* sich, und man erhält durch eine wenige Minuten dauernde
Verpressung unter den angegebenen Bedingungen den fertiggepreßten, unlöslichen und
unschinelzbaren Preßkörper.
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An Stelle von Kresol können hierbei auch andere Phenole bzw. Phenolgemische
und an Stelle des Benzols auch andere geeignete Lösungsmittel Anwendung finden.
Es ist auch möglich, _ unter Umgehung des Lösungsmittels die Phenole direkt mit
dem Lignin zu vereinigen. Kondensationsmittel,' Füll- und Weichmachungsmittel können
in der üblichen Art bei bzw. -vor dem Verpressen zugegeben werden. Die Verpressung
kann auch bei höherer oder niederer Temperatur und höheren oder niederen Drücken
als den angegebenen vorgenommen werden..
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Als Füllstoffe -kommen vor allen Dingen Fasermaterialien verschiedenster
Art, wie Asbest, Holzfasern, Baumwollfasern u. dgl., in Frage, die eine Verfestigung
bzw. bessere Hitzebeständigkeit herbeizuführen vermögen. Als Weiehmachungsmttel
können sowohl die in der Kunstharz- als auch-.die in .der Kunstseidenindustrie dafür
gebräuchlichen -und hekannten Stöffe Verwendung finden: