AT122275B - Verfahren zur Herstellung von preßfähigen Massen in Pulverform. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Pressfähigen Massen in Pulverform. 



   Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von verschiedenartigen, für für die mannigfaltigsten gewerblichen Zwecke verwendbaren Pressmassen. 



   Die Erfindung beruht auf der überraschenden Beobachtung, dass Dicyandiamid bei   genügend   langem Erhitzen mit Formaldehyd ein hydrophobes Harz liefert. Dieses Harz besitzt in der Kälte eine zähharte   Konsistenz, zerfällt   aber bei der Behandlung mit Wasser oder wässrigen Lösungen von Elektrolyten (beispielsweise Natriumchlorid,   Kaliumrhodanid   usw.). zu einem mehlfeinen Pulver, das nach dem Trocknen ein ausgezeichnetes Pressmaterial darstellt. 



   Zur Herstellung dieses Presspulvers wird ein Gemisch von Dicyandiamid und   Formaldelnd   in An-oder Abwesenheit von Kontaktmitteln so lange erhitzt, bis sich beim Abkühlen einer der Reaktionsmischung entnommenen Probe ein hydrophobes Harz ausscheidet.   Man kommt   nun in der einfachsten Weise zu dem Presspulver, indem man die Reaktionsmischung in   kalt 1'' ;   Wasser (oder wässrige Lösungen) eingiesst, wobei sich das Harz ausscheidet, um alsbald in ein mehlfeines Pulver überzugehen, das abgenutscht, gewaschen und getrocknet wird. Dieser Vorgang kann durch mechanische Massnahmen aller Art, wie Kneten, Rühren. Schlagen   od. Igl..   beschleunigt werden. 



   Dicyandiamid wurde bisher als Ausgangsmaterial für die Herstellung von   Presspulvern     nicht verwendet. Nach dem Verfahren des D. R. P. 394488 sollen als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Formaldehydkondensationsprodukten-die aber keine pressfähigen Massen liefern-wässrige Auszüge des Kalkstickstoffes Verwendung finden, die vor der eigentlichen Kondensation mit Säure gekocht werden. Durch diese Behandlung wird jedoch das Dieyandiamid, das in solchen Auszügen überhaupt nur bei der Extraktion des Kalkstickstoffes mit nicht angesäuertem Wasser vorhanden sein kann, jedenfalls weiterverändert. 



  Weiter wurde gefunden, dass man aus Gemischen von Dicyandiamid und andern Stoffen. die mit Formaldehyd harzige Kondensationsprodukte liefern, Mischkolloide herstellen kann. die sich ganz ähnlich verhalten wie das einheitliche Dicyandiamidformaldehydkondensatinnsprodukt. 



  So erhält man z. B., wenn man gleichzeitig mit der Dicyandiamidformaldehydkondensation, Harnstoff ohne jeden Kontaktmittelzusatz mit so kleinen Mengen Formaldehyd, wie sie für die Harnstoffformaldehydkondensation bisher überhaupt nicht verwendet worden sind. in Reaktion treten lässt, nicht nur vollkommen wasserklare Mischkondensationsprodukte, sondern nach hinreichend langer Erhitzung auch das stark hydrophobe Harz eines Mischkolloides, das sich durch Behandlung mit Wasser oder wässrigen Lösungen der erwähnten Art gleichfalls in ein Pulver überführen lässt, das nach dem Trocknen ein ausgezeichnetes Pressmaterial darstellt. 



  Mit Thioharnstoff gelingt es ebenfalls, ein Mischkolloid herzustellen, das aus wasserklan'r Lösung in Form eines hydrophoben Harzes ausfällt. Auch dieses Harz geht beim Behandeln mit Wasser bzw. wässrigen Lösungen äusserst leicht in ein Pulver über, welches durch Hitze und Druck zu glasklaren Presskörpern verpresst werden kann. 



  Auch die Phenol-bzw. Kresolformaldehydkondensationsprodukte liefern, wenn man sie im Gemisch mit Dicyandiamid mit Formaldehyd kondensiert, Harze. welche bei gewöhnlicher Temperatur unter Wasser zu einem Pulver zerfallen. Es ist dies deshalb von besonderer technischer Wichtigkeit, weil es bisher überhaupt nicht gelungen ist, aus Phenolen bzw. 



  Kresolen und Formaldehyd in einem Arbeitsvorgang zu pulverförmigen, nicht weitpolymerisierten Massen zu gelangen. Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, die harzigen Anfangskondensationsprodukte aus Phenolen und Formaldehyd zu lösen und hierauf durch hydrotrop wirkende Zusätze auszufällen. Diese Verfahren haben, abgesehen von der Umständlichkeit ihrer technischen Durchführung, den grossen Nachteil, dass sie an die Anwesenheit von Elektrolyten gebunden sind, welche aus den Harzen niemals quantitativ entfernt werden können.

   Demgegenüber liefert das vorliegende Verfahren beim Eingiessen der Reaktionsgemische in reines Wasser vollkommen elektrolytfreie Massen, welchen ausserdem durch die Einverleibung des Dicyandiamidformaldehydkondensationsproduktes die gewerblich äusserst wertvolle Eigenschaft verliehen wird, auch mit Zellulose vermischt, sehr leicht und gut bearbeitbare Pressmischungen zu ergeben. 



  Alle diese Pulver sind mit den einfachsten technischen Hilfsmitteln in sozusagen beliebigem Feinheitsgrade herstellbar, trocknen vollkommen gleichmässig und sehr rasch und lassen sich nach dem Trocknen in der Heisspresse durch die gleichzeitige oder getrennte Einwirkung von Hitze und Druck dank ihrer hervorragenden guten Flussfähigkeiten zu fertigen Gegenständen aller Art verpressen. Hiebei kann man entweder unmittelbar die gebrauchsfertigen Stücke oder ein Ausgangsprodukt für die weitere mechanische Bearbeitung in Form   

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 von Platten, Stäben u. dgl. herstellen. Die durch Heisspressung erzeugten Massen lassen sich mit grösster Leichtigkeit mechanisch bearbeiten (wie bohren, schneiden, sägen, feilen, fräsen, drehen, polieren usw.). 



   Das Verfahren sei durch die folgenden Beispiele erläutert, womit aber die Ausführungs- 
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Ausführungsbeispiele : 1. 100   Gewichtsteile Dicyandiamid werden im Rückfluss-   kessel mit 100 Gewichtsteilen 40 volumprozenliger Formaldehydlösung versetzt (was einem Verhältnis von 1 Mol   Dicyandiamid   zu 1 Mol festen Formaldehyds entspricht). worauf die ganze   Reaktionsmischung   erwärmt wird. Wenn Lösung eingetreten ist, wird die Reaktions-   mischung   in schwachem Sieden erhalten. Sie bleibt vollkommen wasserklar. Nach etwa   1#-2 stündigem Kochen scheidet sich in   einer entnommenen Probe beim Abkühlen ein zähes, absolut klares Harz aus.

   Wird   nun   bei Erreichung dieses Zustandes die ganze Reaktionsmischung in kaltes Wasser gegossen, so scheidet sich ein Harz aus. das alsbald in ein Pulver 
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 Schlagen usw., beschleunigt werden. Nach 24   stündigem   Verweilen unter Wasser wird das   Pulver abgenutscht und kurze   Zeit gewaschen. Nach dem Trocknen stellt dieses Pulver ein Presspulver mit hervorragenden   Flusseigenschaften   dar   und   lässt sich in der Heisspresse unter der vereinten Einwirkung von Hitze und Druck zu glasklaren Presslingen aller Art verpressen. 



     2.   100 Gewichtsteile Dicyandiamid werden gemeinsam mit 71 Gewichtsteilen Harnstoff in 200 Gewichtsteilen 40 volumprozentiger wässriger Formaldehydlösung gelöst (was einem 
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 vegetabilischer Herkunft (wie Zellulose in jeder Form. Baumwolle, Holzzellulose, Flachs u. dgl., Zellulosederivate oder Zelluloseumwandlungsprodukte), schliesslich Faserstoffe   animaliselwr   Art (wie Wolle, Seide usw.), welche allein oder in geeigneten Mischungen verwendet werden können. Die Einverleibung der Faserstoffe in die Pressmasse kann vor, während oder nach dem Übergang in die Pulverform vorgenommen werden. Die Pressmassen bzw die daraus hergestellten Presskörper lassen sich in der   mannigfaltigsten Weise   färben und mustern. 



   Die ans den gefüllten oder ungefüllten   Pressmassen   hergestellten Presskörper können dank ihrer wertvollen Eigenschaften für die mannigfaltigsten gewerblichen Zwecke Verwendung finden : Ersatz von Glas. Milchglas, Porzellan. Herstellung von   Galanterie-und Schmuckwaren, elektro-   technischen   Isolierkörpern,   mechanischen   Werkstücken   aller Art usw. Die Anführung dieser besonderen   Verwendungsgehiete erschöpft   aber keineswegs die vielseitige Verwendbarkeit dieser neuen Pressmassen. 



   An Stelle des Dicyandiamids können auch seine Derivate oder seine rohen, wässrigen 
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 dehyds können auch seine Polymeren sowie andere Aldehyde verwendet werden. An Stelle der Substanzen, die mit Aldehyden harzartige Kondensationsprodukte liefern, können auch die Anfangskondensationsprodukte dieser Substanzen mit   Formaldehyd, wie   die   Methylolhamstone   bzw. Methylothioharnstoffe, Phenyl- bzw. Kresylalkohole usw., verwendet werden, wobei die Formaldehydmenge entsprechend verringert wird. Selbstverständlich kann die Reaktion in   An-   
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1.

   Verfahren zur Herstellung von   pressfähigen   Massen in Pulverform, dadurch gekennzeichnet. dass Dicyandiamid und   Formaldehyd   in An-oder Abwesenheit von Kontaktmitteln so lange erhitzt werden, bis ein sich beim Abkühlen der   Reaktionsmischung   ausscheidendes hydrophobes Harz entstanden ist, das in   Berührung   mit Wasser oder wässrigen Lösungen in ein Pulver übergeht. 



   2. Verfahren zur Herstellung von   pressfähigen   Massen in Pulverform, dadurch   gekenn-   zeichnet, dass Dicyandiamid und Formaldehyd gemeinsam mit andern Substanzen, die mit Formaldehyd harzige Kondensationsprodukte liefern. in An-oder Abwesenheit von Kontaktmitteln so lange erhitzt werden, bis ein sieh beim Abkühlen der   Reaktionsmischung aus-   scheidendes hydrophobes Harz entstanden ist. das in   Berührung   mit Wasser   oder     wässrigen   Lösungen in ein Pulver übergeht.

Claims (1)

1. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Dievandiamid mit 1#2#5 Molen Formaldehyd reagieren lässt.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass gemeinsam mit Dicyandiamid und Formaldehyd auch Harnstoff und seine Derivate bzw. Thio- harnstoff und seine Derivate zur Reaktion gelangen.

   5. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 2 und dz dadurch gekenn- zeichnet, dass gemeinsam mit Dicyandiamid und Formaldehyd Harnstoff bzw. Thioharnstoff und seine Derivate in einem solchen Mengenverhältnis zur Einwirkung gebracht werden, dass gemeinsam mit 1 Mol Dicyandiamid, 1 Mol Harnstoff und 2 Mole Formaldehyd zur Reaktion gelangen.

   6. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass gemeinsam mit 1 Mol Dicyandiamid 2 Mole Phenol bzw. Kresol und 3 Mole Formaldehyd zur Reaktion gelangen. EMI3.4 hydrophoben Harzes in die Pulverform durch mechanische Massnahmen aller Art. wie Stossen.

   Rühren od. dgl., beschleunigt wird. EMI3.5 zeichnet. dass der Masse an einer beliebigen Stelle des Herstellungsprozesses fasrige Füllstoffe animalischer, vegetabilischer oder mineralischer Natur einverleibt werden.

   9. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen l bis 8, dadurch gekennzeichnet. dass das Pulver zwecks Herstellung von Formstücken mit oder ohne Zusatz von Flussmitteln EMI3.6