AT132996B - Faserstoffhaltige Preßmischungen, welche als Bindemittel Thioharnstoff-Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukte enthalten, und Verfahren zu ihrer Herstellung. - Google Patents

Faserstoffhaltige Preßmischungen, welche als Bindemittel Thioharnstoff-Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukte enthalten, und Verfahren zu ihrer Herstellung.

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    Faserstoffhaltige Pressmischungen, welche als Bindemittel Thioharnstoff-Harnstoff-Formaldehyd-   kondensationsprodukte enthalten, und Verfahren zu ihrer Herstellung. 



   Die   Erfindung bezieht sieh auf faserstoffhaltige Prpssmischungen,   die als Bindemittel durch Einwirkung von Formaldehyd auf Thioharnstoff und Harnstoff hergestellte gemischte Kondensationprodukte enthalten. Der Erfindung gemäss besteht das Bindemittel aus derartigen Kondensationsprodukten von hydrophober Beschaffenheit, wie sie durch gemeinsame Kondensation von Thioharnstoff und Harnstoff mit weniger als 4 Mol Formaldehyd, auf die Summe von 3 Mol Thioharnstoff und Harn- 
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 gebildet werden. Diese gemischten Kondensationsprodukte, die sich von der Hauptmenge des Wassers selbsttätig trennen und auch den Rest äusserst leicht abgeben, haben die für ihre technische Verwendung sehr wertvolle Eigenschaft, dass die zunächst entstehenden Solen ungeachtet ihrer hydrophoben Natur in der Hitze beständig sind. 



   Die Beständigkeit dieser Sole ermöglicht die Gewinnung der   Pressmisehungen   in sehr einfacher Weise, indem man die Fasern unmittelbar in die heisse wässerige Reaktionsmischung, wie sie entstanden ist, einträgt und die Kondensationsprodukte durch einfaches Weitererhitzen der Mischung in einen hohen und gleichmässigen Polymerisationszustand bringt. Die neuartigen gemischten Harze lassen sich aber auch nach anderen bekannten Methoden, die zur Herstellung von   Harz-Faserstoff-Pressmisehungen   aus natürlichen und künstliehen Harzen (insbesondere Phenol-Formaldehydkondensationsprodukten) seit langem in Gebrauch stehen, zu vorzüglichen Presspulvern verarbeiten. 



   Man kommt zu diesen gemischten Kondensationsprodukten entweder durch gleichzeitige oder durch unmittelbar aufeinanderfolgende Einbringung der   Harnstoff-und Thioharnstoffkomponente   in den Reaktionsansatz. Vorzugsweise wird die Kondensation unter Verwendung der Ausgangsstoffe im Verhältnis von 3 Mol Formaldehyd auf die Summe von 2 Mol Thioharnstoff und Harnstoff bewerkstelligt. 



   Durch Kondensation von Harnstoff allein mit Formaldehyd entstehen bei derartigen Wasser-   stoffionenkonzentrationen   und bei einem derartigen molaren Verhältnis der Reaktionskomponenten schon nach kurzem Erwärmen Reaktionsmischungen, die unter Einschluss des ganzen Wassers zu einer weissen, nicht weiter verarbeitbaren Masse gelatinieren.

   Durch aufeinanderfolgende Kondensation oder durch Mischung von in besonderen Arbeitsgängen hergestellten Harnstoff-und Thioharnstoff-Formaldehydkondensationsprodukten lassen sieh die hydrophoben gemischten Kondensationsprodukte daher nicht gewinnen. Überraschenderweise treten jedoch Harnstoff und Formaldehyd bei Teilnahme von Thioharnstoff an der Reaktion in einem so sauren Medium und selbst bei einem Verhältnis von 1'5 Mol Formaldehyd zu 1 Mol Harnstoff zu gemischten Kondensationsprodukten von ganz veränderten Eigenschaften zusammen, indem diese harzartigen Kondensationsprodukte in der heissen sauren Reaktionmischung gelöst bleiben und durch Weitererhitzen in einen hohen und gleichförmigen Polymerisationszustand gebracht werden können und sich zufolge ihrer hydrophoben Natur doch schnell und vollständig vom Wasser trennen.

   Zu den besten Ergebnissen gelangt man, wenn auch der Formaldehydanteil für die Thioharnstoffkomponente im Verhältnis von 1-5 Mol Formaldehyd zu 1 Mol Thioharnstoff in die Reaktion angebracht und das gemischte Harz aus äquimolekularen Mengen von Thioharnstoff und Harnstoff zusammengesetzt wird. 



   Ein bisher nicht bekanntes weisses oder stark   getrübtes   Harz dieser Art, das sich zu stark gedeckten Presslingen verarbeiten lässt, ergibt die folgende Arbeitsweise : Eine Lösung von Harnstoff und Formal-   lehyd   im Verhältnis von 1'5 Mol Formaldehyd auf 1 Mol Harnstoff wird auf ein   p/,- < 5 eingestellt,   

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 erhitzt, und mit einer Lösung von Thioharnstoff und Formaldehyd im Verhältnis von   1'5   Mol Formaldehyd auf   l   Mol Thioharnstoff   versetzt. 11an   erhitzt nun das Reaktionsgemisch so lange, bis ein beim Abkühlen der Lösung ausfallendes, aber in der Hitze gelöst bleibendes opakes oder weisses Harz gebildet ist. 



   Um hingegen zu einem Bindemittel zu gelangen, das durchschimmernde Presslinge liefert, verfährt man derart, dass Thioharnstoff und Formaldehyd im Verhältnis von   3 Mol   Formaldehyd auf   l   Mol Thioharnstoff in der Hitze gelöst werden, worauf man nach Einstellung der   Wasserstoffionenkonzentration   auf ein   p/, < ; 5,   vorzugsweise von 3, dem   kochenden Reaktionsansatz l Mol   Harnstoff zufügt. Man kocht 
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Zur Herstellung der   Pressmisehung   kann man die weisse oder klare saure Harzlösung. z. B. in einer wirksamen   Knetvorrichtung   mit Fasern innig vermengen.

   Nachdem die Mischung lufttrocken geworden ist, wird sie vorzugsweise   bei einer Temperatur zwischen 90-100 ,   mit oder ohne Verwendung mechanischer   Hilfsmittel (rotierende Trommel, erhitzte Walzen od. dgl. ), gegebenenfalls im Vakuum, bis zur Vermahl-   barkeit erhitzt und die gemahlene Mischung schliesslich, vorzugsweise bei   100 ,   bis zur Erreichung des gewünschten Polymerisationszustandes weiterbehandelt. Dabei muss dafür gesorgt werden. dass ein die   Fliessbarkeit   der   Pressmischung   in der Heisspresse gewährleistender Wasserrest in dem Pulver zurückbleibt.

   Es hat sich gezeigt, dass der günstigste Zustand erreicht ist, wenn der Wassergehalt so   weit gesunken   ist, dass eine Probe des Pulvers, wenn sie bei einer Temperatur von nahezu 100  weitererhitzt wird, nur noch einen Gewichtsverlust von etwa   zu   erleidet. 



   Die höchste Vereinfaeliung der Arbeitsweise kann dadurch erreicht werden, dass man die Bildung der in saurer Lösung entstehenden gemischten Kondensationsprodukte in den Fasern selbst vor sich gehen lässt, so dass die   Pressmischung   in einem einzigen Arbeitsgang erzeugt wird. Zu diesem Zwecke werden die Faserstoffe beispielsweise mit einer entsprechend angesäuerten Lösung von je   l Mol Harn-   stoff und Thioharnstoff in   3 Mol   Formaldehyd   durchtränkt   und hierauf in einem geschlossenen Gefässe unter kräftiger Bewegung bis zur Entstehung   des Misehharzes   erhitzt. 



   Als   Faserstoffe können Zellulosen   aller Art, ferner Kunstseide, Asbest od. dgl. verwendet werden. 



  Die Zugabe von Asbest erhöht wesentlich die Wärmebeständigkeit und   Glutsicherheit.   



   Die Presspulver können an einer beliebigen Stelle des Herstellungsganges mit beliebigen Fiillstoffen versetzt bzw. mit mineralischen oder organischen Farbstoffen oder Pigmenten gefärbt oder gedeckt werden. 



   Desgleichen können den Mischungen geringe Mengen von Fettstoffen zugesetzt werden. 



   Die nach den beschriebenen   Ausführungsformen   des vorliegenden Verfahrens hergestellten Presspulver erfordern fast genau dieselbe Pressdauer wie die bekannten   Phenol-Formaldehyd-Schnellpress-   mischungen. Es gelingt, bei einem spezifischen Druck von 150 bis 300 kg/cm2 und einer Pressdauer von etwa einer   Minute Pressstücke   von 3   mm Wand stärke   auf der Heisspresse zu erhalten, die den Vorschriften für Isoliermaterial des Verbandes Deutscher   Elektroteclniker   völlig genügen. Zweckmässig unterwirft man die Presslinge einer etwa 12-20stiindigen   Nachtroeknnng, womöglich   bei schwach bewegter Luft oder in gelindem Vakuum, bei einer Temperatur von 80 bis 100  C.

   Die   Presstemperatur   beträgt etwa   140-180  C   an der Oberfläche der Matrize. 
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 Verpressung der Phenol-Formaldehyd-Schnellpressmischungen ähnlich ist, kann man das vorstehend beschriebene Material mit den   Phenol-Formaldehyd-Sehnellpressmisehungen   gemeinsam verpressen. Diese gemeinsame Verpressung wird man insbesondere dann   durchführen,   wenn es sich um die Erzielung bunter, gemischter Effekte handelt. 



   Die so hergestellten Pressmaterialien können für sämtliche Zwecke der   Presstechnik   Verwendung finden. Sie übertreffen die Phenol-Formaldehydkondensationsprodukte nicht nur im Aussehen und der   Lichtbeständigkeit,   sondern besitzen auch eine wesentlich höhere Alkalibeständigkeit als diese. Dieser Überlegenheit hat bei der immer grösseren Ausbreitung der Anwendung von Isolierpressmaterial in der Elektrotechnik zum Zwecke der Erreichung eines möglichst   weitgehenden   Berührungsschutzes sehr grosse Bedeutung. 



   Die   Isolationsfähigkeit   eines derart hergestellten Presslinges ist so gut, dass er noch nach 24stündigem Liegen in Wasser einen Isolationswiderstand von 175. 000   megaohm   aufweist. 



     Ausführungsbeispiele   :
1. 60 Gewiehtsteile Harnstoff   (l   Mol) werden in 125 Gewichtsteilen einer wässerigen Formaldehydlösung, die 36   Gewichtsprozente Formaldehyd enthält (1#5 Mol),   gelöst, worauf man   0'3 9   Oxalsäure hinzufügt. Nach kurzem Erwärmen wird der Kolbeninhalt weiss, worauf eine   Lösung   von 76 Gewichtsteilen Thioharnstoff (l Mol) in 125 Gewichtsteilen einer wässerigen   36%igen Formaldehydlösung (1#5 Mol)   zugesetzt wird. Der schon zur Gelatinierung neigende Kesselinhalt wird durch die Zugabe der Thio-   harnstoff-Formaldehydlösung   wieder verflüssigt. Hierauf wird das   Realtions-emiseli   etwa   15-30 Minuten   am   Rückflusskühler   gekocht.

   Beim Erkalten würde ein hydrophobes weisses Harz ausfallen. Die heisse Lösung wird nun, allenfalls nach   Verdünnung,   mit 136 Gewichtsteilen Zellulose   vermischt   und in einem 

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   Misch-und Knetapparat gut durchgeknetet. Hierauf wird die Mischung 24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur sich selbst überlassen und dann in einem Schaufeltrockner bei 90-100  C weiterbehandelt. 



  Nach mehreren Stunden wird das Produkt vermahlen und weitererhitzt, bis die geforderte Pressfähigkeit erreicht ist. 



  Die Pressung geht bei einer Temperatur von 140 bis 180  C an der Matrizenoberfläche und bei einem spezifischen Druck von etwa 200 j/e ? M nicht nur in Füll-, sondern auch in Abquetschformen glatt vor sich. Es empfiehlt sich, die Ware nach der Pressung noch etwa 12-20 Stunden in einem Raum von 80 bis 100  C bei gelinder Luftbewegung oder in schwachem Vakuum nachzutrocknen. 



  Nach diesem Beispiel können gut gedeckt oder bei Zugabe von geringen Mengen weisser Erd-   
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 werden 1-2 g Oxalsäure eingebracht, wodurch die Wasserstoffionenkonzentration auf ein   Pli   von etwa 3 eingestellt wird, und hierauf 60 Gewiehtsteile (1 Mol) Harnstoff eingetragen. (An Stelle der angegebenen Oxalsäuremenge kann man die entsprechende Menge von Aluminiumsulfat oder einer andern, in der vorliegenden   Reaktionsmischung   die gleiche oder eine   ähnliche   Menge Wasserstoffionen abspaltenden   Substanz verwenden. )  
Nach kurzer Zeit bildet sich aus der glasklar gebliebenen Lösung ein viskoses Produkt, welches mit 136 Gewichtsteilen Zellulose vermengt wird.

   Nach inniger Vermischung in einem Knetapparat wird die Masse zuerst bei   gewöhnlicher   Temperatur und hierauf bei   90-] 00 C   so lange behandelt, bis das Presspulver die nötige Pressfähigkeit aufweist. 



   Das so hergestellte Produkt kann bei einem spezifischen Druck von etwa 200   kgjrm2   und einer Presstemperatur von etwa 140 bis   1800 C   an der   Matrizenoberfläche zu   gut durchschimmernden Presslingen aller Art verpresst werden. Es ist zweckmässig, die Presskörper nach der Verpressung, insbesondere zur Erhöhung der Wärmebeständigkeit, in einem Trockenraume von 80 bis 100  C unter gelinder Luftbewegung oder in schwachem Vakuum nachzutrocknen. 



   Die Presskörper entsprechen vollkommen den Vorschriften des Verbandes Deutscher Elektrotechniker für Isoliermaterialien und erreichen Bruchfestigkeiten von   1000 kgjcm2   und darüber. 



   An Stelle von 136 Gewichtsteilen Zellulose kann im Rahmen der beiden vorstehenden Ausführungbeispiele dieselbe Menge Asbest verwendet werden. Die Aufarbeitung geschieht in der gleichen Weise. 



  Die so hergestellten Presskörper zeichnen sich durch noch höhere Wärmebeständigkeit bzw. Glutsicherheit aus. Desgleichen kann den Mischharzen als Faserstoff Rohbaumwolle oder zur Erreichung besonderer Effekte Viskosekunstseide oder Kupferkunstseide einverleibt werden. 



   3. 76 Gewichtsteile Thioharnstoff   (1   Mol) werden in 250 Gewichtsteilen einer   36% eigen   wässerigen Formaldehydlösung (3 Mol) gelöst. Der Lösung werden 1-2 g Oxalsäure und hierauf 60 Gewichtsteile Harnstoff   (1   Mol)   zugefiigt.   Mit dieser Lösung werden in einer geschlossenen Misch-und Knetmaschine 136 Gewichtsteile eines Faserstoffes unter gleichzeitiger Erhitzung durch etwa   1 1   Stunde innig verknetet, worauf man die Masse weiterbehandelt, wie dies in den Beispielen 1 und 2 beschrieben wurde. 



   Die feuchten Mischungen von Kondensationsprodukten und Faserstoffen können nach dem Verlassen der Misch-und Knetvorriehtung auch unmittelbar über erhitzte Walzen geführt und auf diesen bis zur Erreichung des nötigen Polymerisationsgrades bei   90-100  C   gehalten werden. Die so erhaltenen Felle werden hierauf vermahlen und verpresst. 



   Zur Erzielung mannigfaltiger bunter Effekte kann eine   Phenol-Formaldehyd-Schnellpressmischung   gemeinsam mit einem Presspulver, wie es nach einem der vorstehend beschriebenen Beispiele   erhältlich   ist, verarbeitet werden. Zu diesem Zwecke werden z. B. aus beiden   Pressmassen zunächst   in der Kälte feste Stücke zusammengepresst, die hierauf in die zur Heisspressung verwendete Matrize eingebracht werden. Es entstehen auf diese Weise wundervoll bunte   Pressstücke,   die das Aussehen des Marmors und anderer Schmucksteine aller Art zeigen. 



   Da die Entwässerung der unter   Einschluss   des Wassers erstarrenden Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukte beträchtlichen Schwierigkeiten begegnete und da auch verschiedenen Versuchen, durch mehr oder minder mechanische Mittel die Entwässerung dieser hydrophilen Kondensationsprodukte m befördern, der Erfolg versagt blieb, waren fortlaufende Bestrebungen darauf gerichtet, auch in der Reihe der Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukte zu hydrophoben Kondensationsprodukten nach Art der hydrophoben Phenol-Formaldehydharze zu gelangen. Der erste Vorschlag, ein neutral oder basisch hergestelltes Kondensationsprodukt bei einer solchen   Wasserstoffionenkonzentration   weiterbehandeln, dass sich beim Abkühlen ein hydrophobes Kolloid ausscheidet (österr. Patentschrift Nr. 99415), hat nicht zum Ziele geführt.

   Man erreicht zwar in dieser Weise bei Vermeidung grösserer Formaldehydüberschüsse und jener höheren   Säure konzentrationen,   die bei dem gegebenen Verhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd zu einer Erstarrung der Masse unter   Einschluss   des Wassers führen, die Schichtung in eine harzige und wässerige Phase, das ausfallende Harz ist jedoch bei der zu seiner Bildung erforderlichen   Wasserstoffionenkonzentration   sehr   unstabil   und daher zur weiteren Verarbeitung nicht 

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 geeignet.

   Man hat daher in der Folge die Gewinnung eines hydrophoben Harzes angestrebt, das diese Eigenschaft nicht der Polymerisation in saurem Medium verdankt, und dieses Ziel dadurch erreicht, dass das durch kurzes Erwärmen einer neutralen oder basischen Mischung von Harnstoff und Formaldehyd hergestellte Kondensationsprodukt hernach in Gegenwart von Stoffen, die mit Formaldehyd in saurem   1Tedium Kondensationsprodukte zu   bilden vermögen, wie beispielsweise Thioharnstoff oder Phenol oder auch Harnstoff, bei ganz schwach saurer Reaktion so lange weitererhitzt wird, bis bei Abkühlung des Reaktionsgemisches das Harz aus diesem ausfällt. Dieses Verfahren bildet den Gegenstand des österr. 



  Patentes Nr. 103910. Es wird bei diesem Verfahren ein nachträglicher Übergang des hydrophilen Kondensationsproduktes in einen   gewissermassen   hydrophoben Zustand dadurch bewirkt, dass der als Lösung-   mittel wirkende überschüssige   Formaldehyd sogleich nach der Kondensation in neutralem oder schwach alkalischem Milieu durch Bindung an   kleine Mengen Thioharnstoff (0-16 Mol auf l Mol Harnstoff)   oder Phenol oder Harnstoff in schwach saurer Lösung weggeschafft wird. Das Harz, das durch Abkühlung der vorher vorzugsweise neutralisierten oder schwach alkalisch gemachten Reaktionsmasse zur Ausscheidung gebracht wird, erstarrt nach dem Eingiessen in Formen zu Gallerten, so dass der Rest des Wassers 
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 keiten verursacht. Auch diesem Verfahren ist daher der Erfolg versagt geblieben (vgl. österr.

   Patentschrift Nr. 115890, S. 1, Z. 15-23 und Z. 43-51). Um zu den erfindungsgemäss entstehenden neuartigen gemischten Kondensationsprodukten zu gelangen, muss von Anfang der Kondensation an eine Wasser-   stoffionenkonzentration   eingehalten werden, die im Gebiet der Harnstoff-Formaldehydkondensation 
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 harnstoff an der Kondensation teilnehmen. Thioharnstoff ist unter den Verhältnissen des angemeldeten
Verfahrens nicht der mit Harnstoff äquivalente Hilfsstoff, als der er in vielen einschlägigen Patentschriften und auch in der   österr.   Patentschrift Nr. 103910 von Anfang an irrigerweise bezeichnet wurde und ver- wendet wird und unter den Bedingungen dieser   Verfahren auch tatsächlich wirkt, sondern   eine weitere
Reaktionskomponente, die eigenartig in den Kondensationsmechanismus eingreift. 



   Die Aufgabe, Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukte als Bindemittel für   Pressmisehungen   der eigentlichen Heisspressindustrie nutzbar zu machen, hat sich die   einschlägige   Technik erst verhältnismässig spät gestellt. Das Verfahren der amerikanischen Patentschrift Nr.   1536881   ist der erste Versuch, die Reaktion zwischen Harnstoff und Formaldehyd zielbewusst der   Heisspresstechnik   dienstbar zu machen, d. h. die Herstellungsbedingungen nach dem Gesichtspunkt zu wählen, dass die Erzeugnisse die beste Eignung für die Heisspressung besitzen. Dieser Versuch bestand darin, zur Herstellung einer Pressmasse eine Mischung von Methylolharnstoffen, insbesondere Dimethylolharnstoff, mit Kunstharzen (z. B. Phenolformaldehydharzen) zu verwenden.

   Nach einem andern Vorschlag soll eine Lösung von Dimethylolharnstoff durch Zusatz von starken Säuren zur Erstarrung gebracht und die Masse in Formen bis zur Härtung erhitzt werden, worauf das harte Endprodukt zerkleinert, getrocknet und mit oder ohne Zusatz von Fasern und Füllstoffen der Heisspressung unterworfen wird.   Zwecks Erzielung gedeckter Pressstücke   können der Lösung weisse Füllmittel zugesetzt werden (amerikanische Patentschrift Nr. 1536882). 



   Es ist schliesslich auch schon vorgeschlagen worden, Kondensationsprodukte des   Thioharnstoffs   mit Formaldehyd für sich allein als Bindemittel für Pressstoffe zu verwenden (britische Patentschrift Nr. 258950). Der Pressstoff besteht nach dieser Patentschrift aus einer Mischung von Zwischenprodukten der Reaktion zwischen Thioharnstoff und Formaldehyd, Füllmitteln und festen Zusätzen saurer Natur (Säuren oder sauren Salzen), welche zur Abkürzung des Pressprozesses dienen.

   Um die Einverleibung dieser den Pressvorgang   abkürzenden   Zusätze in die   Pressmischung   überflüssig zu machen, ist man in der Folge dazu übergegangen (britische Patentschrift Nr. 266028 Gemische von Harnstoff und Thioharnstoff mit Formaldehyd zu kondensieren oder die Lösungen von in gesondertem Kondensationsprozesse aus Harnstoff und Formaldehyd einerseits und aus Thioharnstoff und Formaldehyd anderseits gewonnenen Teilprodukten miteinander zu vereinigen und die in der einen oder andern Weise erhaltene Lösung durch Abdampfen oder durch Durehblasen von Luft zu konzentrieren oder völlig zu entwässern. Dieses Verfahren verwirklicht den Erfindungsplan, die Härtung der Thioharnstoff-Formaldehydharze unter dem Einfluss von Hitze und Druck durch die Mischung mit den schneller erhärtenden Harnstoff-Formaldehydharzen zu beschleunigen.

   Bei diesen bekannten Verfahren wird nicht nur ohne Zusatz von Kondensationsmitteln gearbeitet, sondern ausserdem nach der Kondensation Luft durch das Reaktionsgemisch geblasen, um die Spuren von Ameisensäure, welche durch den Formaldehyd in die   Reaktionsmisehung   gelangen, zu vertreiben und   hiedureh   zu einem neutralen Kondensationsprodukt zu gelangen.

   Es wird in der Patentschrift besonders hervorgehoben, dass die in der angegebenen Weise erzeugten Mischungen von Thioharnstoffharzen und Harnstoffharzen in Lösung bleiben, selbst   wenn "Spuren" von   Säuren oder Alkalien 
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 phobe gemischte Kondensationsprodukte von Thioharnstoff und Harnstoff mit Formaldehyd. wie sie bei Einhaltung bestimmter molarer Verhältnisse und   Durchführung   der Kondensation und Polymerisation oberhalb einer bestimmten   Wasserstoffionenkonzentration   entstehen, der   Heisspresstechnik   dienstbar zu machen, ist in dieser britischen Patentschrift nicht enthalten und der Fachkllnst durch diese   Yeröffent-   lichung auch nicht   nähergebracht   worden.

   

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 Formaldehydzusatz gewinnen lassen als aus Harnstoff, und hieraus die Nutzanwendung zieht, bei der   üblichen   Herstellung glasklarer Gussware durch   Überführung   der   wasserlöslichen   Anfangskondensationsprodukte in gelatinierte Massen und Härtung dieser Gallerte den Harnstoff ganz oder teilweise durch Thioharnstoff zu ersetzen, um den Formaldehydanteil im Endprodukt unter das Verhältnis 2 Teile Aldehyd zu 1 Teil Thioharnstoff (oder eines Gemisches von Harnstoff und Thioharnstoff) herabzudrücken. Die Kondensation findet auch hier bei einer nahe um den Neutralitätspunkt herum liegenden Wasserstoffionenkonzentration statt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Faserstoffhaltige Pressmischungen, welche als Bindemittel Thioharnstoff-Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukte enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel aus gemischten Thiohartistoff-Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukten von hydrophober Beschaffenheit besteht, wie sie durch Bewirkung der Kondensation von Thioharnstoff und Harnstoff mit weniger als 4 Mol Formaldehyd, auf die Summe von 2 Mol Thioharnstoff und Harnstoff gerechnet, bei einer höheren Wasserstoffionenkonzentration als einem p1-Wert von 5 entspricht, gebildet werden.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren zur Herstellung der nach Anspruch 1 als Bindemittel dienenden gemischten hydrophoben Kondensationsprodukte, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation bei einer höheren Wasserstoffionenkonzentration, als einem pr Wert von 5 entspricht, unter Einbringung der Ausgangsstoffe im Verhältnis von je 3 Mol Formaldehyd auf die Summe von 2 Mol Thioharnstoff und Harnstoff bewerkstelligt wird.
    3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Thioharnstoff und Harnstoff in äquimolekularen Mengen in die Reaktion eingebracht werden.
    4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung von Harnstoff und Formaldehyd im Verhältnis von 1'5 Mol Formaldehyd auf 1 Mol Harnstoff nach Einstellung der Wasserstoffionenkonzentration auf ein p/, < 5 erhitzt, mit einer Lösung von Thioharnstoff und Formaldehyd im Verhältnis von 1'5 Mol Formaldehyd auf 1 Mol Thioharnstoff versetzt und das Gemisch bis zur Bildung eines beim Abkühlen der Lösung ausfallenden, aber in der Hitze gelöst bleibenden opaken oder weissen Harzes weitererhitzt.
    5. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass einer kochenden Lösung von Thioharnstoff und Formaldehyd im Verhältnis von 3 Mol Formaldehyd auf 1 Mol Thioharnstoff, nach Einstellung der Wasserstoffionenkonzentration auf ein ph < 5, vorzugsweise auf ein 1) = 3, 1 Mol Harnstoff zugesetzt und das Gemisch weiter erhitzt wird, bis ein beim Abkühlen der Lösung ausfallendes, aber in der Hitze gelöst bleibendes wasserklares Harz gebildet ist.
    6. Verfahren zur Herstellung von Pressmischungen nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn- EMI5.2 der Pressmischung in der Heisspresse gewährleistenden Wasserrestes auf einen hohen Polymerisationszustand gebracht werden, wobei der günstigste Endzustand erreicht ist, wenn eine entnommene Probe, bei 1000 weiterbehandelt, nur noch einen Gewichtsverlust von etwa 5% erleidet.
    7. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Bildung der harzigen Kondensationsprodukte aus den Komponenten in den Fasern selbst vor sich gehen lässt.
    8. Verfahren zur Herstellung von Pressstoffen und geformten Pressstücke aus den Presspulvern nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Pressmisehungen vorzugsweise bei EMI5.3 Kühlung der Formen, worauf die Presslinge vorteilhaft unter Luftbewegung oder im Vakuum nachgetrocknet werden.
    9. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Presspulver oder aus diesen hergestellte Pressmassen gemeinsam mit Phenol-Formaldehydpressmischungen zu Formstücken verpresst werden.
AT132996D 1928-10-17 1928-10-17 Faserstoffhaltige Preßmischungen, welche als Bindemittel Thioharnstoff-Harnstoff-Formaldehydkondensationsprodukte enthalten, und Verfahren zu ihrer Herstellung. AT132996B (de)

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