DE688821C - Verfahren zur Darstellung kuenstlicher Harze aus Phenolalkoholen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung künstlicher Harze aus Phenolalkoholen Es wurde gefunden, daß man neuartige künstliche Harze erhält, wenn man auf durch eine oder mehrere Oxymethylgruppen substituierte Diaryläther, z. B. Phenoxybenzylalkohol, ein Kondensationsmittel, wie Schwefelsäure oder Chlorzink, zweckmäßig bei erhöhter Temperatur, einwirken läßt. Je nach Art und Dauer der Einwirkung erhält man lösliche und schmelzbare oder unlösliche und urschmelzbare Harze. Die Einwirkung kann in Abwesenheit oder Anwesenheit von Formaldehyd oder Formaldehyd abspaltenden Stoffen und eines Verdünnungsmittels, wie Essigsäure, erfolgen. Vor allem bei Verwendung von Formaldehyd werden bei hinreichender Einwirkungsdauer unlösliche und urschmelzbare, aber in der Hitze unter Druck formbare Harze von bemerkenswerten Festigkeitseigenschaften erhalten. Die löslichen Harze sind zur Herstellung farbloser Lacke verwendbar. Beispiel i 6o g Phenoxybenzyl,alkohol (Monatshefte für Chemie 67 [1935j, S.35) werden mit i o g Paraformaldehyd und i o g Chlorzink in aooccm Eisessig io Stunden am Rückflußkühler gekocht. Sobald Schichtentrennung eintritt, wird das Reaktionsgemisch gut gerührt.
• Man trennt die Essigsäure ab, nimmt das Harz mit Benzol auf, wäscht säurefrei und dampft im Vakuum ein. plan erhält ein fast farbloses Harz vom E. P. 86. Beispiel z 2o Teile Phenoxybenzylalkohol werden mit Teilen Chlorzink und 8o Teilen Eisessig 1q. Stunden gekocht, und das ausgeschiedene Produkt wird wie in Beispiel i aufgearbeitet. Man erhält ein klares, hellgoldgelbes Harz vom E. P. 89". Beispiel. 3 a3TeileDioxydimethyldiphenvläther(F.i38 , erhältlich durch Verseifen von Dihalogendimethvldiphenvläther rPatentschrift 569 57011.) werden mit :4 Neilen Paraformaldehyd und 1,5 Teilen Schwefelsäure in 65 Teilen Eisessig 17 Stunden unter Umrühren gekocht. Es entsteht eine schneeweiße, flockige Masse, die wiederholt mit Wasser ausgekocht wird und dann ein weißes, in der Hitze preßbares Pulver ergibt.
• Beispiel 4 15 Teile Phenoxybenzylalkohol werden mit io Teilen 3ooloigem Formalin und i i5 Teilen 33 %iger Schwefelsäure unter gutem Durchrühren 8 Stunden am Rückfluß gekocht. Durch gleiche Aufarbeitung wie in Beispiel_i erhält man ein benzollösliches Harz, welches bei kurzem Erhitzen .auf 2oo^ gummiartig, unlöslich und duellbar wird, bei längerem Erhitzen, z. B. 3 Stunden auf 23o', in eine bei dieser Temperatur noch etwas weiche, bei Zimmertemperatur aber sehr harte Substanz übergeht. Beispiel 5 15 Teile Phenoxybenzylalkoliol und i o Teile Chlorzink werden, in 4o Teilen Eisessig gelöst, 6 Tage bei Zimmertemperatur belassen. Nach etwa einem halben Tage hat sich aus dem Eisessig eine öligharzige Schicht abgeschieden, welche beim Stehen allmählich fester wird. Nach Ablauf der 6 Tage wird mit Wasser und Benzol behandelt und aus der benzolischen Lösung ein helles Harz vom E. P. 24° erhalten.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung künstlicher Harze aus Phenolalkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf durch eine oder mehrere Oxymethylgruppen substituierte Diaryläther Kondensationsmittel, wie Schwefelsäure oder Chlorzink, zweckmäßig bei erhöhter Temperatur, einwirken läßt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kondensationsmittel unter Zusatz von Formaldehvd oder Formaldehyd abspaltenden Stoffen einwirken läßt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch _i und 2. dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensation in Gegenwart eines Verdünnungsmittels, z. B. Essigsäure, vornimmt.