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Verfahren zur Herstellung von Formlingen, insbesondere von kleinen Formkörpern, wie Pillen,
Pastillen od. dgl., bestehend hauptsächlich aus Natriumkarbonat-Dekahydrat.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Formlingen, insbesondere von verhältnismässig kleinen Formkörpern, wie Pastillen, kleinen Kugeln, Pillen usw., welche aus Natriumkarbonat-Deka- hydrat (NaaCOg. lOHO) bestehen oder solches enthalten.
Es ist bekannt, dass wasserfreies Natriumkarbonat mit Wasser zu einem Brei vermischt werden kann, welcher erhärtet, vorausgesetzt, dass die verhältnismässige Menge des Wassers im Gemisch etwa 50% nicht übersteigt. In der deutschen Patentschrift Nr. 266943 ist beispielsweise ein Verfahren beschrieben, gemäss welchem Natriumkarbonat mit 5-7 Mol Wasser dadurch hergestellt wird, dass man eine Lösung von Natriumkarbonat auf 32-35 C abkühlt und die Lösung unter Rühren so lange auf dieser Temperatur hält, bis eine vollständige Kristallisierung erfolgt ist. Die obenerwähnte ver- I hältnismässige Wassermenge kann etwas Überschritten werden, wenn eine geringe Menge (beispiels- weise 2% des Gesamtgewichts) Natriumbikarbonat anwesend ist.
Diese Erscheinung wurde in China zur Herstellung von Soda in Blöcken, der sogenannten chinesische Blocksoda nutzbar gemacht.
Zur Herstellung solcher Blöcke sind zwei Verfahren bekannt. Das eine Verfahren beruht auf der Wirkung einer nahezu momentanen Erhärtung, welche stattfindet, wenn dem Gemisch aus Soda und Wasser
Natriumbikarbonat zugesetzt wird, wobei zur Erzielung gleichförmiger Blöcke das Gemisch innerhalb ein oder zwei Minuten nach seiner Zubereitung in die Formen gegossen werden muss. Dieses Verfahren ist zur Erzeugung verhältnismässig kleiner Körper offenbar ungeeignet.
Gemäss dem andern Verfahren soll ein Gemisch aus Soda und Wasser, welches auch mit etwas Natriumbikarbonat versetzt werden kann, längere Zeit gerührt werden, bis nach mehreren Stunden das Gemisch genügend dick wird, um abzubinden, worauf es in die Formen gefüllt wird, um sich dort zu verfestigen.
Dieses zweite Verfahren ist für die Herstellung von verhältnismässig kleinen Stücken in Massen- erzeugung gleichfalls ungeeignet, da eine ausreichende Verdickung der Mischung sehr lange dauert.
Es ist schwierig, dieses Verfahren fortlaufend zu gestalten, und es ist schwer durchführbar oder über- wachbar, wenn eine grosse Anzahl von verhältnismässig kleinen Stücken erforderlich ist, da die Ver- festigung nicht nur in den Formen, sondern in der verarbeiteten Masse selbst beginnt und fortschreitet.
Die Korngrösse des Erzeugnisses ist gross im Verhältnis zu jener, welche mit dem Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung erzielt wird. Dies ist aber unerwünscht, wenn verhältnismässig kleine
Körper, welche aus einer Anzahl von Körnern bestehen, erzeugt werden sollen.
Es wurde nun gefunden, dass die aufgezählten Schwierigkeiten vermieden werden können und es möglich ist, Kompositionen herzustellen, welche aus Natriumkarbonat-Dekahydrat bestehen
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von einer höheren Temperatur auf die gewählte Temperatur erhalten. Falls erforderlich, wird das Magma unter Rühren so lange auf der gewählten Temperatur gehalten, bis seine Konsistenz für die nachfolgende Formung geeignet ist. Es wird dann in geeigneter Weise, z. B. durch Eingiessen in Formen oder durch Auspressen und Zerschneiden zu den gewünschten Formkörpern gestaltet.
Während oder
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Das beschriebene Verfahren gestattet die Herstellung von Formkörpern, welche ganz oder wesentlich aus Natriumkarbonat-Dekahydrat bestehen oder eine gewisse Menge NatriumkarbonatHeptahydrat oder Zusatzstoffe enthalten, welche eingeführt werden, um dem Erzeugnis besondere Eigenschaften, zu verleihen oder es für bestimmte Zwecke geeignet zu machen. So kann man z. B. in Formstücke, welche in erster Reihe für Reinigungszwecke bestimmt sind, Seife, Natriumphosphat oder Natriumaluminat einverleiben. Es ist ferner der Zusatz kleiner Mengen (bis zu etwa 5%) von Natriumbikarbonat (beispielsweise in der Form von Sesquikarbonat) möglich, um die Alkalinität von Lösungen, die mit Hilfe der Formstücke erzeugt werden, herabzusetzen und dadurch Reizwirkungen auf empfindliche Haut zu vermeiden.
Diese Zusatzmittel können den-Formkörpern in jeder geeigneten Stufe des Herstellungsverfahrens einverleibt werden, d. h. sowohl dem Ausgangsgemisch oder gegebenenfalls auch dem Magma, solange es sich im Temperaturbereich von 32-35 C befindet. Der Zusatz von Natriumbikarbonat soll allerdings gleich zum Ausgangsgemisch erfolgen. Nachdem das Bikarbonat zugesetzt ist, zeigt das Gemisch ein Bestreben zur Verdickung. Wird aber das Rühren fortgesetzt, so wird es wieder flüssiger, worauf das Gemisch innerhalb des erwähnten Temperaturbereichs eingestellt wird. Es wird vorteilhaft fortlaufend gearbeitet, indem man die erforderlichen Mengen der Bestandteile einer verhältnismässig grossen Menge des gerührten Magmas zusetzt und diesem die entsprechenden Mengen für die Zwecke der beschriebenen Weiterbehandlung entzieht.
Das Magma kann in dem Bereich der beiden angegebenen Übergangstemperaturen in verschiedener Weise vorbereitet werden. Vorteilhaft wird kalzinierte Soda in dem erforderlichen Verhältnis Wasser zugesetzt, also für Formstücke, welche aus reinem Natriumkarbonat-Dekahydrat bestehen sollen, entfallen 106 Gewichtsteile kalzinierter Soda auf 180 Teile Wasser. Das Gemisch wird dann, wenn erforderlich, durch Erhitzung in den monohydratisehen Zustand gebracht (also auf eine Temperatur oberhalb 35 C). Das Gemisch wird zur Erzielung eines gleichförmigen Magma gerührt. Dann wird die Temperatur des Gemisches auf eine gewählte Temperatur zwischen etwa 32 C und 350 C eingestellt, vorteilhaft dadurch, dass das Gemisch von der höheren Temperatur schnell auf die niedrigere Temperatur abgekühlt wird.
Die schnelle Abkühlung geschieht zweckmässig mittels einer gekühlten drehbaren Trommel, von welcher das Magma in einen mit Kühlmantel versehenen und auf der gewählten Temperatur gehaltenen Kessel übergeführt wird. Das Magma kann, wenn erforderlich, unter Rühren längere Zeit, u. zw. so lange im Kessel verweilen, bis seine Konsistenz für die Gestaltung in Formkörper geeignet ist. Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens können die Bedingungen so gewählt werden, dass das aus der drehbaren Trommel entfernte Magma die richtige Konsistenz für die Formung besitzt, wobei der obenerwähnte Aufenthalt im Kessel und das Umrühren entfallen kann.
Gemäss einer andern Ausführungsart des Verfahrens wird das Gemisch auf 32 C abgekühlt, bei welcher Temperatur die Umwandlung von Na2C03. 7 H20 in Na2C03. 10 H20 isothermisch verläuft.
Diese Umwandlung kann leicht überwacht werden und man lässt sie so lange fortschreiten, bis ein Magma entsprechender Konsistenz entsteht. Allgemein gesagt kann so lange ein zur Formung geeigneter Brei leicht erhalten werden, als das Magma sich im Heptahydratfeld befindet. Das Magma soll während der erforderlichen Hilfsmassnahmen, wie z. B. Pumpen usw., und bis es durch Eingiessen in Formen oder durch Auspressen und Zerschneiden oder in anderer Weise tatsächlich geformt wird, in dem angegebenen Temperaturbereich gehalten werden.
Die sehnelleAbkühlung des Magmas während oder unmittelbar nach der Formung ist wesentlich, wenn regelmässige und homogene Formstücke erhalten werden sollen. Dies kann durch Abkühlen der Formen erzielt werden oder, wenn die Gestaltung durch Auspressen und Zerschneiden erfolgt, dadurch, dass die erhaltenen Formstücke sofort auf gekühlte Platten gebracht werden, oder in einer sonstigen geeigneten Weise.
Das beschriebene Verfahren kann gewisse geringere Abänderungen erleiden, so kann man z. B. dem Magma bei 32 C fein gemahlene Soda zusetzen, um die Konsistenz zu verändern. Das Magma kann auch durch Schmelzen von Kristallen von NasCOg. lOHO hergestellt werden.
Das Verfahren sei an Hand folgender Beispiele erläutert. Die Teile bedeuten Gewichtsteile.
Beispiel 1 : In einen mit Rührwerk versehenen ersten Kessel werden 106 Teile kalzinierte Soda, 180 Teile Wasser und ungefähr 9 Teile Natriumbikarbonat gefüllt. Das Gemisch wird unter fortwährendem Rühren auf einer Temperatur zwischen ungefähr 40 und 45 C gehalten. Wegen der Anwesenheit des Natriumbikarbonats zeigt das Gemisch zu Beginn eine Neigung zur Verdickung, es wird aber nach einiger Zeit flüssiger, worauf es durch eine geeignete Rohrleitung allmählich in einen kleineren Kessel abgezogen wird, der gleichfalls mit einem Rührwerk versehen sein kann. Im Boden dieses Kessels befindet sich eine enge Ausflussöffnung, deren untere Kante mit dem Mantel einer wassergekühlten, drehbaren Trommel, zweckmässig aus weichem Stahl, in Berührung steht, derart, dass die Trommel bei ihrer Umdrehung eine Schicht des genannten Gemisches mitnimmt.
Die Trommel wird zweckmässig mit Wasser von etwa 28-30 C gekühlt und die Abmessungen sowie die Umlaufgeschwindigkeit der Trommel stehen in einem derartigen gegenseitigen Verhältnis zueinander, dass wenn das Gemisch von der einen Seite bis zu einem an der entgegengesetzten Seite angeordneten Schaber mit Messerschneide mitgenommen wird, seine Temperatur bis auf 32 C sinkt und eine Zeitlang in dieser Höhe gehalten wird. Durch diese Anordnung wird eine verhältnismässig dünne Schicht am Trommel-
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mantel ungefähr auf die Dekahydrat-Heptahydrat-Übergangstemperatur abgekühlt und für eine gewisse Zeit auf dieser Temperatur gehalten. Auch die Temperatur des Schaber wird auf ungefähr 32 C gehalten, zu welchem Zweck die untere Seite des Schaber mit einem Wassermantel in Berührung steht.
Das Gemisch fliesst über die entgegengesetzte Seite des Schaber in einen mit Wassermantel und Rührwerk versehenen Kessel, der gleichfalls auf 32 C gehalten wird. In diesem Kessel findet die endgültige Einstellung der Konsistenz statt. Wenn z. B. das zum Kessel gelangende Gemisch dicker ist, als für die Formgebung erwünscht, so wird die Temperatur des den Kessel umgebenden Wassers etwas höher als jene des Gemisches gehalten. Durch die Wahl der Temperatur des Kühlwassers für die gedrehte Trommel hat man ein weiteres Mittel zur Regelung zur Verfügung, indem diese Temperatur erhöht oder erniedrigt werden kann, je nachdem, ob das die Trommel verlassende Gemisch zu dick oder nicht genug dick ist.
Es wird auf eine dicke, rahmige Konsistenz gearbeitet, so dass das Produkt ausgegossen oder sonstwie weiterbefördert werden kann, ohne dass es in seine Bestandteile zerfallen würde. Das Gemisch wird schliesslich aus dem mit Wassermantel versehenen Kessel gut gekühlten Formen zugeführt.
Beispiel 2 : Die Bestandteile und die allgemeine Anordnung gleichen jenen des Beispiels 1, nur wird statt oder ausser Natriumbikarbonat mit dem Wasser und der kalzinierten Soda in den ersten Rührkessel die erforderliche Menge Seife, Natriumphosphat oder Natriumaluminat, beispielsweise bis zu ungefähr 5% jedes dieser Bestandteile eingeführt.
Beispiel 3 : Das in den vorangehenden Beispielen beschriebene Verfahren kann in folgender Weise kontinuierlich gestaltet werden : Der erste Rührkessel wird mit einem Überlauf-Ausflussrohr versehen, welches zweckmässig durch den Inhalt des Kessels geführt wird und seinen Boden durchsetzt. Das Überlaufrohr mündet in den mit der gedrehten Trommel in Verbindung stehenden Kessel.
Eine gewisse Menge eines Gemisches von geeigneter, beispielsweise der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung wird im ersten Kessel unter Rühren auf einer Temperatur von 40-45 C gehalten.
Weitere Portionen der Bestandteile werden im geeigneten Verhältnis in solchen Mengen zugeführt, als in der gedrehten Trommel behandelt und durch die nachfolgenden Massnahmen verarbeitet werden, wobei diese Portionen den ersten Rührkessel durch das Überlaufrohr verlassen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Formlingen, insbesondere von kleinen Formkörpern, wie Pillen, Pastillen od. dgl., bestehend hauptsächlich aus Natriumkarbonat-Dekahydrat, dadurch gekennzeichnet, dass eine Suspension, deren Zusammensetzung im wesentlichen der Verbindung NaCOg. lO HO entspricht, wenn erforderlich, unter Rühren, so lange auf einer Temperatur von 32 bis 35 C gehalten wird, bis ein gleichförmiger, dicker Brei entsteht, dessen feste Phase im wesentlichen aus Na2C03. 7 H20
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peratur als 32 C abgekühlt und während der Abkühlung oder unmittelbar vorangehend in die gewünschten Formen gebracht wird.