DE855694C - Verfahren zur Herstellung grobkristalliner, kristallwasserhaltiger Salze - Google Patents

Verfahren zur Herstellung grobkristalliner, kristallwasserhaltiger Salze

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DE855694C
DE855694C DEK3434A DEK0003434A DE855694C DE 855694 C DE855694 C DE 855694C DE K3434 A DEK3434 A DE K3434A DE K0003434 A DEK0003434 A DE K0003434A DE 855694 C DE855694 C DE 855694C
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DE
Germany
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water
hydrate
crystallization
mother liquor
mixture
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Expired
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DEK3434A
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Inventor
Ernst Dipl-Chem Ruesberg
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Kali Chemie AG
Original Assignee
Kali Chemie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/35Varying the content of water of crystallisation or the specific gravity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung grobkristalliner, kristallwasserhaltiger Salze Es ist bereits bekannt, daß man Salze durch Auflösen in einem Lösungsmittel in der Wärme und langsames Abkühlen entweder in Ruhe oder unter Umrühren und/oder schließlich durch langsames Verdunsten des Lösungsmittels in grobkristalliner Form gewinnen kann.
  • Es ist ferner auch bekannt, daß man wasserfreie Salze durch Zusatz äquivalenter, dem gewünschten Hydrat entsprechender Wassermengen unter kräftigem Umrühren in feinkristalline Hydrate verwandeln kann.
  • Bei dem ersterwähnten bekannten Verfahren benötigt man je nach Löslichkeit des Salzes mehr oder minder große Slengen an Lösungsmitteln und eine entsprechende Wärmezufuhr. Auch ist zum .Anskristallisierell eine sehr erhebliche Anzahl Klär- und 1&-ristallisiergefäße, die einen großen Raum eimlehmen, erforderlich. Zum Entleeren der Gefäße benötigt man die verhältnismäßig teure Handarbeit.
  • Bei den anderen angeführten bekannten Verfahren erhält man auf jeden Fall feinkristalline Salze.
  • Für verschiedene Verwendungszwecke ist aber die Erzeugung grobkristalliner, kristalhvasserhaltiger Salze von möglichst gleichmäßiger Kristallgröße von hoher Bedeutung.
  • Nach Ausführung zahlreicher Versuche hat die Patentinhaberin nun gefunden, daß man aus wasserfreien Salzen oder aus Salzen mit wenig Kristallwasser (beispielsweise existieren mehrere kristallwasserhaltige Alodifikationen für Soda. und zwar Natriumcarbonatmonohydrat. Natriumcarbonat- heptahydrat und Natriumcarbonatdekahydrat) solche mit einem höheren Kristallwassergehalt von gleichmäßiger grobkristalliner Form erzeugen kann, wenn man diese Salze, soweit sie einen bestimmten Umwandlungspunkt zeigen, unter Zusatz der zur gewünschten Hydratbildung erforderlichen Menge Wasser oder Mutterlauge, vorzugsweise im geringen Überschuß, auf Temperaturen oberhalb des Umwandlungspunktes bringt (bei der Herstellung eines höheren Natriumcarbonathydrats genügt dazu schon die Hy.dratationswärme) und dann die aus Salz und Wasser bestehende Mischung unter stetiger Bewegung, z. B. unter Umrühren, unterhalb des Umwandlungspunktes einer langsamen Kristallisation, gegebenenfalls unter Kühlung, aussetzt. Es ist für das vorliegende Verfahren charakteristisch, daß die Ausgangssusbstanz nicht die Lösung, sondern als Salz-Wasser-Gemisch, z. B. als Kristallbrei, zur Anwendung kommt.
  • Es gelingt auf diese Weise unter sparsamstem Wasser- und Energieverbrauch einen kontinuierlichen Prozeß auf geringem Raum und mit wenig Apparatur durchzuführen und dabei grobkristalline Hydratsalze von schöner und gleichmäßiger Kristallstruktur zu erzeugen. Die relative Größe der Kristalle kann durch die Dauer der Nachbehandlung beeinflußt werden. Auch kann man durch Zusatz bekannter Stoffe, z. B. bei der Sodaherstellung durch Zusatz von wenig Natriumsulfat, die Kristalltracht verändern.
  • Außerdem karin man in .dem Salz-Wasser-Gewisch Verbindungen, die die Umkri stallisation stören, z. B. Bicarhonate oder Bisulfate, durch Zusatz von etwas Natronlauge in an sich bekannter Weise in die entsprechenden Carbonate und Sulfate verwandeln.
  • Bei den eingangs erwähnten bekannten Verfahren war es fernerhin meistens erforderlich, die aus den Ausgangsprodukten stammenden Verunreinigingen durch umständliche Klärprozesse zu entfernen. Dies galt ganz besonders für die Herstellung von Kristallsoda.
  • Es wurde nun ferner gefunden, daß eine vorhergehende Abscheidung der Verunreinigungen bei dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung nicht notwendig ist, da diese beim Abschleudern der an den erzeugten hydrathaltigen Salzkristallen anhaftenden Mutterlauge mit dieser zum größten Teil entfernt werden. Die Mutterlauge, die nur in geringer Menge anfällt, bildet sich aus dem geringen Überschuß .des zu dem Ausgangssalz zugesetzten Wassers. Sie wird nach dem Abschleudern in bekannter Weie verdünnt und durch Klärung gereinigt und kann gegebenenfalls im kontinuierlichen Prozeß an Stelle des anfänglich zugesetzten Wassers verwendet werden.
  • Bei der Herstellung von kristallwasserhaltigen, grobkristallinen Salzen, von denen mehrere Hydratverbindungen existieren, z. B. bei der Herstellung von Natriumcartonatdekahydrat, ist es auch möglich, in der Weise zu arbeiten, daß man beispielsweise von wasserfreier Soda ausgeht und nach Zusatz der für das Dekahydrat erforderlichen Wassermenge zunächst in bekannter Weise, z.'B. durch schnelles Umrühren und Kühlen auf etwa 330, feinkristallines Natriumcarbonathe,ptahydrat herstellt und aus diesem dann nach dem Verfahren gemäß der Erfindung das gleichmäßige grobkristalleine Natriumcarbonatdekahydrat. Es hat sich hier gezeigt, daß das feinkristallisierte Heptahydrat sich schneller und leichter in das grobkristalline Dekahydrat umwandelt, als etwa ein grobkristallines Natriumcarbonatheptahydrat es tun würde.
  • Die im Verfahren gemäß vorliegender Erfindung beanspruchten Maßnahmen können bei der Herstellung der versehiedenstell Hydratsalze Verwendung finden, u.a. werden genannt Natriumcarbonatheptlahydtat, Natriumcarbonatdekahydrat, Natriumsulfatdekahydrat usw.
  • A u 5 f ii h r u n g s b e i s p i e 1 e I. 2 kg technisches, wasserfreies Natriumsulfat werden zwecks Herstellung von Natriumsulfatdekahydrat mit 2,7 kg Wasser (= 10,7 Mol) von 430 C gemischt, wobei die Temperatur auf 48° ansteigt. Durch Zusatz von Natriumhydroxyd wird die sauer reagierende Salz-Wasser-Mischung abgestumpft, so daß sie alkalisch reagiert. Anschließend erfolgt eine 38stündige Kristallisation unter Umrühren bei einer Außenwmperatur von etwa 290 C. Nach dem Abschleudern erhält man 4,2 kg gut ausgebildete, gleichmäßige, klare Kristalle von Natriumsulfatdekahydrat mit folgender Korngrößen.verteilung: über 2 mm 98,4 O/o: 1 bis 2 mm 1,4 O/o, unter I mm 0,2 O/o sowie etwa 0,5 kg einer trüben Lauge, die nach entsprechender Klärung und Verdünnung wieder in dem Prozeß Verwendung finden kann.
  • 2. 2 kg calcinierte Soda mit gg,o0/o Na2CO3 werden zwecks Herstellung von grdbkristallinem Natriumcarbonatdekahydrat mit 3,38 kg Wasser (= 10,05 Mol) von 100 C intensiv gemischt, wobei die Temperatur bis auf 420 C ansteigt. Nach schneller Abkühlung bis auf etwa 33,20 C unter kräftigem Rühren wird die breiige Mischung aus Lauge und feinkristallisiertem Heptahydrat bei einer Außentemperatur von etwa 29,50 C einer 33stündigen Kristallisation unterworfen. Nach dem Abschleudern der anhaftenden Mutterlauge werden 4,98 kg Natriumcarbonatdekahydrat in folgender Korngrößenverteilung gewonnen: über 2 mm 840,/0, I bis 2 mm 1,4 0/0, unter I mm 14,6 0/0. Die erwähnten 84 0/o bestehen im wesentlichen aus groben, etwa 7 lbis 8 mm großen, tafelförmigen, monoklinen Kristallen.
  • 3. 2 kg calcinierte Soda mit 98,I °/o Na2CO3 und 20 g wasserfreies Natriumsulfat werden mit 3,35 kg Wasser (= I0,06 Mol) von etwa 100 C intensiv gemischt, wobei die Temperatur bis auf 42"' C ansteigt. Nach schneller Abkühlung bis auf etwa 330 C unter intensivem Rühren wird die breiige Mischung aus Lauge und im wesentlichen feinkristallisiertem Heptahydrat wobei einer Außentemperatur von etwa 280 C binnen 36 Stunden in grobkristallines Natriumcarbonatdekahydrat umge- setzt. Nach dem Äbschlendern der anhaftenden Mutterlauge werden 4,95kg Natr.iumcarbonatdekahydrat erhalten. Die abgeschleuderte Laugenmenge beträgt 0,4 kg. Die Korngrößenverteilung des gewonnenen Produktes war folgende: über 2 mm 87,6 %, I bis 2 mm 2,2 O/o, unter 1 mm 10,2 °/o.
  • Die Kristalle bestanden aus flachen Rom'bein von bis zu 9 mm Länge.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung grobkristalliner, kristallwasserhaltiger Salze in gleichmäßigen, gut ausgebildeten Individuen, dadurch gekennzeichnet daß man ein wasserfreies Salz mit der zur Hydratbildung erforderlichen Menge Wasser oder Mutterlauge, vorzugsweise in einem geringen Überschuß, mischt und diese Mischung durch geeignete Maßnahmen (Erwärmen bzw. Abkühlen) auf Temperaturen etwas oberhalb des Umwandlungspunktes der gewünschten Hydrate bringt sowie die Mischung anschließend' unterhalb der jeweiligen Umwan,dlungstemperatur unter stetiger Bewegung einer langsamen Kristallisation aussetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserärmeres Hydrat mit der zur Bildung des entsprechend wasserreicheren Hydrats erforderlichen Wassermenge im geringen Überschuß mischt und diese Mischung, wie im Anspruch I gekennzeichnet, weiterbehandelt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserfreies Salz (z. B. Na2CO3) mit der zur Bildung des gewünschten Hydrats (Na2CO3. I0 Io H20) notwendigen Wassermenge in geringem tJberschuß mischt und zuerst das wasserärmere Zwischenhydrat (Na2 CO3 7 H20) z. B. durch schnelles Kühlen (bei Na2 C C3 7 H2 0 auf etwa 330) und Umrühren in feinkristalliner Form erzeugt und dieses dann in Ider im Anspruch I gekennzeichneten Weise in grolbkristallines Hydrat (Na2 CC3 10 H2O) umwandelt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch den geringen Überschuß an zugemischtem Wasser entstandene Mutterlauge in einer Zentrifuge od. dgl. mit grober Siebbelegung abschleudert, wobei der größte Teil der vorhandenen Verunreinigungen mit der Mutterlauge entfernt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Misch- und Kristallisationsvorgang in einem geschlossenen kontinuierlichen Prozeß durchführt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise die Kristalltracht der gewünschten Hydrate durch Zusatz dafür bekannter Mittel in der gewünschten Richtung beeinflußt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa vorhandene, die Kristallisation der Endprodukte beeinträchtigende Salze, wie z. B. Bicarbonate oder Bisulfate, in an sich bekannter Weise durch Zusatz von Natronlauge unschädlich macht.
DEK3434A 1950-05-31 1950-05-31 Verfahren zur Herstellung grobkristalliner, kristallwasserhaltiger Salze Expired DE855694C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1197435B (de) * 1959-03-20 1965-07-29 Basf Ag Verfahren zur Herstellung rieselfaehiger kristall-wasserhaltiger Salze aus feuchten Salzen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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