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Verfahren zur Darstellung eines Aluminiumsulfates.
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zweige höchst verwendbares Produkt bildet.
Gleichzeitig findet bei dem vorliegenden Verfahren eine sehr wirkungsvolle Altscheidunr von Verunreinigungen statt, wodurch es möglich wird, selbst minderwertige Materialien zur Herstellung eines erstklassigen Produktes verwenden zu können.
In dem französischen Patente Nr. 132204 vom 12. August 1879 beschreibt Mar-
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einer breiartigen Masse, weiche bei gewöhnlicher Temperatur langsam eingedampft wird und dabei teilweise allmählich in das kristallisierte, basische Sulfat übergeht, das durch Auswaschen von den zurückbleibenden schlammigen Sulfaten befreit wird.
Auch hat man bereits die Schwefelsäure durch Wärme allein, oder bei Gegenwart von Chemikalien, wie z. B. Kalk, Baryt, Tonerde, Zinkoxyd, Eisen, deren Karbonate oder andere Verbindungen teilweise entfernt. Über die praktische Durchführung des Verfahrens zur Darstellung des basischen Sulfates sind in obiger Beschreibung keine anderen Angaben gemacht worden, als dass Ammoniumalaun durch Anwendung von Hitzo zersetzt wird.
Die spätere Beschreibung der Verbindung und ihrer Darstellung auf feuchtem Wege (Comptes Rendus, Seite 1354) durch Marguerite weist unzweideutig darauf hin, dass diese Methoden nur für wissenschaftliche Zwecke in Betracht kommen können. Er scheidet entweder einen Teil der Säure durch Bindung derselben an andere Stoffe ab, oder er entfernt einen bestimmten Teil der Säure und setzt Tonerde zu. Die erstere Methode ergab
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des sesquibasischen Sulfates. Die zweite Methode erfordert die Zufuhr eines grossen Überschusses von 0 Tonerde, wenn man das gewünschte Sulfat erhalten will.
Pickering ("Chemical News" 45, Seite 133, 1882) widerspricht den von Marguerite gemachten Angaben über die Existenz des basischen Aluminiumsulfates. Es entspricht dies der Tatsache, dass die Verbindung bis jetzt noch nicht fabriksmässig hergestellt worden ist.
Es ist bekannt, dass Tonerde, sei es als Bauxit oder kristallinisch oder als Aluminiumhydrat des Handels unter gewöhnlichen Umständen nicht in beträchtlichem Glade in neu-
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an Al2O3 als auch an SO3. Aus diesem Grunde enthalten die Aluminiumsulfate des Handels selten mehr als 3 bis 4% der in ihnen enthaltenen Tonerde in basischer Form, wenn nicht diese basische Form durch Zusatz von Soda, Magnesia oder anderen löslichen Basen herbeigeführt wird.
Das gelatineartige Aluminiumhydrat, welches durch die Einwirkung von Alkalien auf liisticheAluminiumsalze erhalten wird, ist, obwohl in neutralem Aluminiumsulfat löslich, wegen seines hohen Herstellungspreises im Handel nicht als Ausgangsmaterial verwendbar und kommt daher nicht in Betracht.
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Das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren beruht darauf, dass, wenn die Tonerde in den gewöhnlich benutzbaren Materialien mit heisser Schwefelsäure unter Druck und im Überschuss zu dem Verhältnis, welches für die Erzeugung des neutralen Sulfates nötig wäre, behandelt wird, wie dies in dem amerikanischen Patente Nr. 191160 mit Bezug auf die Darstellung des neutralen Aluminiumsulfates erläutert ist, ein sehr grosser Teil des vorstehend erwähnten Überschusses an Tonerde als basisches Sulfat löslich gemacht wird. In dieser Weise kann, wenn Bauxit verwendet wird, eine 10 bis 120/0 Basizität erhalten werden, der Verlust ist jedoch umso grösser, je grösser der Überschuss des verwendeten Materiales ist.
Dieses Verfahren erlaubt noch keine besonders günstige Ausbeute an basischem Sulfat, ist aber zweckmässig, wenn man nur einen geringen Prozentsatz der gesamten Tonerde als kristallisiertes, basisches Sulfat erhalten will, wie z. B. in Fällen, wo es nötig sein kann, grosse Quantitäten löslicher Verunreinigungen zugleich mit der Mutterlauge zu entfernen.
Eine einfache, sparsame und praktische Darstellung des basischen Sulfates von 22-280/0 Basizität und darüber wird dadurch erreicht, dass man genügend Kalk in feiner Zerteilung vorzugsweise als Karbonat, zu Lösungen zusetzt, welche so stark, als praktisch möglich, basisch gemacht worden sind. Das Calciumkarbonat, welches vorzugsweise als Milch zur Verwendung kommt, wird zweckmässig in eine heisse Lösung von basischem Aluminium- sulfat von einem spezifischen Gewichte von 1'35 bis 1'40 unter lebhaftem Rühren einge- bracht. Die entstehende Lösung kann dann leicht von den suspendierten, unlöslichen Sub- stanzen vermittels einer Filterpresse oder in anderer geeigneter Weise getrennt werden.
Da bereits bedeutende Basizität durch die frühere Lösung eines Überschusses von Al2O3 vor- handen ist, so ist nur ein geringer Zusatz von Calciumkarbonat nötig ; es entsteht daher nur eine geringe Menge niedergeschlagenen Calciumsulfates. Wenn die gewünschte Basizität nur durch Zusatz von Kalk hergestellt werden würde, so würde als Übelstand eine grosse Menge von unlöslichen Substanzen resultieren.
Nachdem die basische Lösung so schnell wie möglich von den unlöslichen, suspen- dierten Stoffen abgezogen worden ist, wird die klare Lösung vorzugsweise in Vaknum- gefässen bis zu einem spezifischen Gewichte von ungefähr 1-45 bei 700 C konzentribrt und hierauf abgekühlt, um die Abscheidung des kristallisierten, basischen Sulfates herbeizu- führen, das leicht ans der Flüssigkeit kristallisiert, während das neutrale Sulfat in der
Mutterlauge in Lösung bleibt. Die erste Bildung von Kristallen wird durch Zusatz einer geringen Menge früher erhaltener Kristalle während des Abkühlens befördert : auch Be-
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Wenn das verwendete Aluminiumsulfat beträchtliche Mengen Eisenoxydsulfat enthält, so ist es zweckmässig, dieses zu Eisonoxydulsulfat zu reduzieren, da hiedurch die Qualität des basischen Sulfates verbessert wird. Diese Reduktion kann durch Zusatz von etwas Calciumsulfid zu der unfiltrierten Flüssigkeit sehr bequem durchgeführt worden. Dieser Zusatz steigert die Basizität und trägt auch zur Darstellung eines reinen Endproduktes bei, in dem er, falls Rrsenhältige Schwefelsäure zur Verwendung kommt, das Arsen abscheidet. Das in der vorstehend beschriebenen Weise erhaltene kristallisierte basische Aluniniumsulfat eignet sich vorzüglich zur Verwendung in verschiedenen Industriezweigen und zur Darstellung anderer Aluminiumverbindungen.
Es ist leicht löslich in Wasser und kann bequem getrocknet werden, so dass man es mit einem sehr hohen Prozentgehalt an Tonerde erhalten kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung eines kristallisierten, basischen, in Wasser leicht lös-
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in bekannter Weise durch Filtrieren und Verdampfen gewonnen wird.
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