DE880295C

DE880295C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumformiat

Info

Publication number: DE880295C
Application number: DEZ718D
Authority: DE
Inventors: Oskar Dr Phil Jochem; Adolf Dr-Ing Mueller
Original assignee: Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
Current assignee: Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
Priority date: 1943-03-11
Filing date: 1943-03-11
Publication date: 1953-06-22

Description

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumformiat Es ist bekannt, Aluminiumformiat dadurch herzustellen, daß man starke Lösungen von Aluminiumsulfat (35° B6) mit festem Calciumformiat bei gewöhnlicher Temperatur oder bei Temperaturen bis zu 7o° zur Umsetzung bringt. Man erhält auf diese Weise Aluminiumformiatlösungen mit einer Konzentration bis zu 22'' B6, von denen bekannt ist, daß man aus ihnen erst durch längeres Stehenlassen oder längeres Rühren festes Aluminiumformiat gewinnen kann.
Man war bisher der Ansicht, daß die Umsetzung von Aluminiumsulfat mit Calciumformiat nur dann vorgenommen werden kann, wenn wenigstens einer der beiden Ausgangsstoffe in gelöster Form vorliegt. Insbesondere war man der Ansicht, daß erhöhte Temperaturen, vor allem solche über 70°, eine Bildung von Aluminiümformiat verhindern würden, da Zersetzungserscheinungen zu befürchten waren.
Es wurde nun gefunden, daß ein vorheriges Lösen der Ausgangsstoffe nicht zu erfolgen braucht, sondern daß man Aluminiumformiat durch Umsetzung von Aluminiumsulfat mit Calciumformiat in Gegenwart von Wasser bei erhöhten Temperaturen gewinnen kann, indem man festes Aluminiumsulfat mit Wasser in einer Menge anteigt, die nicht ausreicht, das Aluminiumsulfat bei der Reaktionstemperatur in Lösung zu bringen, festes Calciumformiat bei Temperaturen von q.o bis 9o° einrührt und die Aluminiumformiatlösung vom gebildeten Calciumsulfat trennt.
Schon beim Einrühren des festen Calciumformiats in den Aluminiumsulfatteig beginnt unter geringer Wärmetönung die Reaktion, die sich dadurch anzeigt, daß, obwohl ein fester Stoff dem Aluminiumsulfatteig zugesetzt wird, eine fortgesetzte Verflüssigung des Teiges beobachtet wird. Nach Zuführung der letzten Teile des festen Calciumformiats ist auch die Umsetzung beendet, und man kann die noch heiße Lösung von dem Bodenkörper, der ausschließlich aus Calciumsulfat besteht, trennen. Man erhält auf diese Weise Aluminiumformiatlösungen mit einer Konzentration von 3o bis 32° B6.
Aus dieser starken, noch heißen Aluminiumformiatlösung scheidet sich nach kurzer Zeit zum größten Teil das Aluminiumformiat in fester, kristallisierter Form aus.
Verwendet man die hierbei anfallenden Mutterlaugen erfindungsgemäß zum Anteigen der kristallisierten Aluminiumsulfate, so erreicht man sogar Aluminiumformiatlösungen mit einer Konzentration von 35°B6 und darüber.
Für die Umsetzung ist kristallisiertes Aluminiumsulfat mit einem mehr oder weniger großen Wassergehalt geeignet. Vorzugsweise wird jedoch festes, Aluminiumsulfat verwendet, das 12 Mol Kristallwasser und mehr enthält.
Es war nicht vorauszusehen; daß die Umsetzung in der beschriebenen Weise vorgenommen werden kann, da man annehmen mußte, daß dieReaktionsteilnehmer einen dicken Brei bilden würden, aus dem nur mit Schwierigkeiten das Aluminiumformiat, wenn überhaupt, gewonnen werden könnte.
Die erfindungsgemäße Umsetzung hat den Vorteil, daß weniger große Flüssigkeitsmengen als bisher bewegt werden müssen und daß aus den hochkonzentrierten Aluminiumformiatlösungen das Aluminiumformiat in wesentlich kürzerer Zeit als bisher zur Kristallisation gebracht werden kann. Beispiel z 700g Aluminiumsulfat mit 18 Mol Kristallwasser werden mit 400 ccm Wasser bei 5o bis 6o° angerührt und anschließend 475 g festes Calciumformiat in mehreren Anteilen zugegeben. Alsbald beginnt eine Verflüssigung des vorher ziemlich festen Breies, die immer mehr vorschreitet, j e mehr Calciumformiat zugegeben wird. Nach beendeter Zugabe des Calciumformiats ist die Umsetzung an sich beendet, doch wird zweckmäßigerweise noch 1 Stunde bei 6o bis 7o° nachgerührt. Dabei setzt sich das sich bildende Calciumsulfat als Bodenkörper ab und wird durch Abnutschen entfernt. Man erhält ¢0o ccm einer Aluminiumformiatlösung von 31°B6, die 136 g A1203 und 38o g Ameisensäure im Liter enthält. An S 03 -enthält die Lösung o,12 °/o und an Ca0 o,56 °/o. Im Bedarfsfalle wird die Aluminiumformiatlösung in an sich bekannter Weise auf festes Aluminiumformiat verarbeitet. Beispiel 2 750 g Aluminiumsulfat mit z8 Mol Kristallwasser werden mit 5oo ccm der bei der Herstellung von festem Aluminiumformiat anfallenden Mutterlaugen bei 7o bis 8o° angerührt und 485 g festes Calciumformiat zugegeben. Die weitere Verarbeitung geschieht wie im Beispiel i angegeben. Man erhält 5oo ccm einer Aluminiumformiatlösung von 35° Be, die 175 g A1203 und 498g Ameisensäure im Liter enthält. An S03 enthält die Lösung o,16 °/o und an CaO o,72, °/o. Auch diese Lösung kann, wie im Beispiel 1 angegeben, mit Vorteil zur Herstellung des festen Aluminiumformiats verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumformiat durch Umsetzung von Aluminiumsulfat mit Calciumformiat in Gegenwart von Wasser bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man festes Aluminiumsulfat mit Wasser in einer Menge, .die nicht ausreicht, das Aluminiumsulfat bei der Reaktionstemperatur in Lösung zu bringen, anteigt, festes Calciumformiat bei Temperaturen von q.o bis 9o° einrührt, die erhaltene Aluminiumformiatlösung vom gebildeten Calciumsulfat trennt und gegebenenfalls aus der heißen Lösung das feste kristallisierte Aluminiumformiat durch Abkühlen abscheidet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das kristallisierte Aluminiumsulfat mit Mutterlaugen des Aluminiumformiats anrührt. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschrift Nr. 51o 575.